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第一章 绪论 1

第一节 无机元素原子光谱分析样品预处理的意义 2

一、无机元素原子光谱分析样品预处理的普遍性 3

二、无机元素原子光谱分析样品预处理的重要性 6

第二节 无机元素原子光谱分析样品预处理的基本方法 7

一、无机元素原子光谱分析样品预处理总的原则 8

二、无机元素原子光谱分析样品预处理的目的 9

三、无机元素原子光谱分析样品预处理的特点 10

四、无机元素原子光谱分析样品预处理方法的选择、评价依据和准则 16

第三节 无机元素原子光谱分析样品预处理的常用设备 16

一、无机元素原子光谱分析样品预处理的常见容器 16

二、无机元素原子光谱分析样品预处理的主要装置 18

第四节 无机元素原子光谱分析样品预处理的前期准备 19

一、器皿的选择 19

二、实验室常用洗液的配制及使用 19

三、水及试剂的选用 21

四、器皿的清洗 21

第二章 样品的采集和保存 24

第一节 概述 24

一、样品的分类 24

二、样品采集的基本原则 25

三、样品采集的主要条件 25

四、样品采集的一般方法 26

五、样品采集的基本步骤（图2-4） 27

第二节 样品的采集 28

一、样品采集的前期准备 28

二、样品采集的主要方法 29

三、样品采集后的处理 34

第三节 样品的常规处理方法（物理处理） 35

一、粒状样品的粉碎与缩分方法 35

二、样品的过筛方法 36

三、样品的干燥方法 37

四、样品的溶解方法 37

五、样品的稀释方法 38

六、样品的稀释注意事项 38

第四节 样品的保存与运输 38

一、样品保存的目的、原则和条件 39

二、样品存放容器的要求、选择和洗涤方法 39

三、样品常用的保存方法 40

四、运输样品的基本要求 41

第五节 样品的管理 41

一、现场采样记录 41

二、样品的标识 41

三、样品的标识系统及意义 41

第三章 酸化消解法样品预处理技术 43

第一节 概述 43

一、酸化消解常用的方法 43

二、酸化消解法的适用范围 43

三、酸化消解法的特点 44

四、酸化消解法常用试剂 44

第二节 酸化消解法混合酸体系 45

一、酸性溶剂体系 45

二、酸性试剂与氧化剂的复合体系 47

第三节 常压酸化消解法 49

一、常压酸化消解法及应用 49

二、常压酸化消解法影响因素 56

三、常压酸化消解法的操作要点 56

四、常压消解法的注意事项 57

第四节 高压酸化消解法 57

一、高压酸化消解法及应用 57

二、高压酸化消解法影响因素 58

三、高压酸化消解法的操作要点 58

四、高压酸化消解法的注意事项 59

五、酸化消解法的样品损失 59

第四章 干灰化法样品预处理技术 61

第一节 概述 61

一、干灰化法常用方法 61

二、干灰化法适用范围 61

三、干灰化法特点 61

四、干灰化法常用助灰化剂 62

五、干灰化法操作要点 63

第二节 常压高温干灰化法 63

一、概述 63

二、常压高温干灰化法影响因素 63

三、溶解灰化残渣酸的选择 64

四、常压高温干灰化法操作要点 65

五、常压高温干灰化法注意事项 65

六、常压高温干灰化法特点 65

七、常压高温干灰化法应用实例 66

八、熔融分解法 68

第三节 高压釜分解法 72

一、概述 72

二、高压釜分解法特点 72

三、高压釜分解法常用酸 72

四、高压釜分解样品影响因素 72

五、分解玻璃和陶瓷试样的操作步骤 73

第四节 低温干灰化法 73

一、概述 73

二、低温干灰化法的特点 74

三、低温干灰化法应用 74

四、密闭体系燃烧法 75

五、酵母发酵分解法 77

第五章 微波消解技术及应用 78

第一节 概述 78

一、微波消解样品原理 78

二、微波消解样品的特点 79

三、各种材料与微波作用及设备 82

四、影响微波消解的因素 83

五、微波消解方法 85

第二节 高压微波消解法 86

一、密闭（高压）微波消解特点 87

二、密闭（高压）微波消解过程 88

三、微波消解仪使用注意事项 89

第三节 微波消解技术在原子光谱分析中的应用 90

一、微波消解在食品和农产品领域的应用 90

二、微波消解在环境领域的应用 92

三、微波消解在生物医药领域的应用 93

四、微波消解在石油化工领域的应用 93

五、微波消解在地质、冶金领域的应用 93

第四节 微波消解法应用实例 94

一、食品中金属元素微波消解预处理应用实例 94

二、样品中金属元素微波消解预处理应用实例（表5-3） 95

三、地质样品微波消解实例 96

四、欧美国家微波消解预处理标准及分析方法 97

第六章 样品预处理中的分离和富集技术 99

第一节 概述 99

第二节 液相萃取技术 100

一、液—液萃取技术 100

二、液膜萃取技术 103

三、亚临界水萃取技术 104

四、超临界流体萃取技术 104

五、微波辅助萃取技术 106

六、超声波辅助萃取（UAE）技术 106

七、加速溶剂萃取（ASE）—固体、半固体样品预处理技术 107

八、固化悬浮有机液滴微萃取（SFO—LPME）技术 108

第三节 沉淀及共沉淀富集分离 110

一、无机共沉淀剂的富集分离 110

二、有机类沉淀或共沉淀剂富集分离 112

三、采用离线或在线操作的沉淀及共沉淀分离富集 113

四、共沉淀分离及其他分离 114

第四节 固相萃取技术 115

一、离心和沉淀 115

二、离子交换 115

第五节 室温离子液体萃取剂分离富集 117

一、离子液体萃取剂的理化特性 117

二、离子液体萃取剂用于分离富集金属离子 118

三、离子液体萃取剂分离富集在原子光谱中的应用 121

第六节 其他分离富集方法 126

一、吸附法 126

二、流动注射预富集法 126

三、衍生化及色谱法 127

第七章 无机元素形态原子光谱分析中样品预处理技术 134

第一节 概述 134

一、元素形态及部分元素常见形态 134

二、元素形态分析 135

三、元素形态分析的意义及必要性 136

四、元素形态分析的技术特点 139

第二节 元素形态分析中预处理技术 141

一、元素形态分析样品预处理所需仪器 141

二、元素形态分析样品预处理技术 141

三、几种元素形态分析的样品预处理 144

第八章 元素形态原子光谱分析中的定量手段 150

第一节 概述 150

一、元素形态在原子光谱分析中的作用 150

二、元素形态原子光谱分析的计算法 150

三、元素形态原子光谱分析的实验方法 151

第二节 几种元素形态的原子光谱分析 159

一、汞元素的形态分析 159

二、砷元素的形态分析 161

三、铬元素的形态分析 163

四、硒元素的形态分析 164

五、铅元素的形态分析 166

六、锡元素的形态分析 167

七、锗元素的形态分析 168

八、铝元素的形态分析 170

第九章 几种样品中金属元素形态原子光谱分析 173

第一节 概述 173

一、金属元素形态原子光谱分析的意义 173

二、金属元素形态原子光谱分析的必要性 174

第二节 环境样品中重金属元素形态原子光谱分析 175

一、天然水中重金属元素形态原子光谱分析 175

二、底泥和土壤中重金属元素形态原子光谱分析 179

三、大气中汞元素形态原子光谱分析 180

第三节 农产品和食品中重金属元素形态原子光谱分析 181

一、农产品和食品中砷元素的形态分析 181

二、农产品和食品中汞和铬元素形态分析 183

第四节 生物样品中汞元素形态原子光谱分析 184

一、鱼类样品中甲基汞分析 184

二、生物制品中汞元素形态的分析 185

第五节 玩具中铬元素形态原子光谱分析简述 186

第十章 各类样品中不同元素原子光谱分析预处理技术 192

第一节 农产品样品的预处理 192

一、土壤及沉积物样品预处理方法 192

二、肥料及植物样品预处理 203

三、食品类样品中重金属测定的预处理（GB 5009.1 2—2017） 209

四、饮品、油脂类及药物样品中重金属测定的预处理 209

第二节 环境样品的预处理 210

一、环境水样的预处理 210

二、固体样品的预处理 212

三、大气样品的预处理 213

第三节 生物样品及临床样品的预处理 214

一、尿、血、粪、浓汁植物浆汁及其他液体的预处理 215

二、毛、发样品的预处理 215

三、爪及指甲样品的预处理 215

第四节 地质矿物样品的预处理 215

一、酸化消解法预处理地质矿物样品 216

二、碱熔融分解法处理地质矿物样品 216

第五节 冶金和化工样品的预处理 217

一、无机和有机化工制品 217

二、轻化工样品的预处理 219

第六节 煤和石油产品的样品预处理 220

一、煤的样品预处理 220

二、石油产品（原油和燃油）的样品预处理 220

第七节 建筑材料样品的预处理 221

一、水泥样品的预处理 221

二、玻璃和陶瓷样品的预处理 222

三、涂料样品的预处理 222

第十一章 样品中元素总量原子光谱分析的预处理技术 227

第一节 概述 227

一、样品中重金属总量的分析意义 227

二、样品中重金属总量的预处理方法 227

第二节 环境样品重金属总量测定的预处理 227

一、水样重金属总量的预处理 227

二、土壤和底泥样品重金属总量的预处理 229

第三节 生物、食品、饲料和肥料重金属元素总量测定的预处理 232

一、动物样品重金属元素总量测定的样品预处理 232

二、植物样品中重金属元素总量测定的样品预处理 234

三、食品、饲料和肥料中重金属元素总量测定的样品预处理 235

第四节 涂料和纺织品重金属元素总量测定的预处理 238

一、涂料重金属元素总量测定的样品预处理应用实例 238

二、纺织品中总铅和总镉含量 239

第五节 其他样品中元素总量的样品预处理 240

一、矿石和地质样品中重金属元素总量测定的预处理 240

二、冶金样品中重金属总量测定的预处理 240

第六节 欧洲ROHS指令样品测定方法 241

一、测试塑胶中总Cd含量 241

二、聚合性等材料重金属元素总量的预处理 241

三、沉积物、淤泥和土壤的酸化消解法 242

四、密闭容器在样品重金属元素总量预处理中的应用优点 242

第十二章 无机元素原子光谱分析样品预处理方法进展 244

第一节 概述 244

一、无机元素原子光谱分析样品预处理现状 244

二、无机元素原子光谱分析样品预处理展望 245

第二节 非完全消解法 246

一、非完全消解法的原理 246

二、非完全消解法的特点 246

三、非完全消解法消解溶剂选择及干扰消除 246

四、非完全消解的操作方法 247

五、浓HNO3—H2O2—OP消解体系的应用实例 247

第三节 炭化—酸溶法及应用 249

一、炭化—酸溶法原理 249

二、炭化—酸溶法特点 249

三、炭化—酸溶法消解溶剂选择 249

四、炭化—酸溶操作方法 250

五、炭化—酸溶法消解应用实例 250

第四节 富集及浊点萃取 250

一、在线富集 250

二、纳米材料富集 251

三、浊点萃取 251

第五节 悬浮液进样技术及应用 253

一、悬浮液进样技术 253

二、悬浮液进样技术操作步骤 254

三、悬浮液进样技术应用实例 254

第六节 浸提法和连续稀释校正技术 255

一、浸提法 255

二、连续稀释校正技术 256

第七节 超声波提取法和激光烧蚀技术 257

一、超声波提取法 257

二、激光烧蚀技术 259

第八节 碱消解法、湿式回流法和催化消解法 259

一、碱消解法 259

二、湿式回流消解法 260

三、催化消解法 260

第九节 紫外光解法和酶水解法 261

一、紫外光解法（UV） 261

二、酶水解法 262

第十三章 样品预处理的其他问题 265

第一节 不同预处理方法的比较 265

一、干灰化法与酸化消解的比较 265

二、微波消解与干灰化法、酸化消解的比较 265

三、炭化灰化、微波消解、活性炭炭化灰化及燃烧炭化灰化比较 266

四、几种消解方法的特点 266

第二节 样品处理的损失与干扰 269

一、样品处理的损失 269

二、样品处理的干扰及消除 272

三、空白值 273

第三节 样品处理的玷污 273

一、工作环境的玷污 273

二、试剂的玷污 275

第四节 几种易损失元素样品预处理实例 275

一、砷和汞元素 275

二、铅、镉和铬元素 277

三、硒元素及硒元素形态 278

四、锡元素及锡元素形态 279

五、锑元素及锑元素形态 280

六、锗元素及锗元素形态 281

七、钾、钠和钙元素测定的样品预处理 282

八、贵金属元素 283