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第一章 概论 1

第一节 药品检验的一般原则及药品质量标准简介 1

第二节 药品检验的基本程序 2

一、取样 2

二、性状 3

三、鉴别 3

四、检查 4

五、含量测定或效价测定 4

六、出具检验报告 5

第三节 影响药品质量的因素 6

一、药物本身 6

二、杂质 6

三、药物制剂 7

四、药物检验 7

第四节 化学药品检验的发展概况 7

第五节 药品检验在控制药品质量过程中的地位与作用 8

第二章 实验室安全操作规范 9

第一节 防止中毒和污染环境 9

第二节 防止燃烧 11

第三节 防止爆炸 12

第四节 防止腐蚀、化学灼烧、烫伤、割伤 13

第五节 高压钢瓶使用注意事项 14

第六节 用电安全 15

第七节 现场取样安全注意事项 16

第三章 容量仪器的使用及校正 17

第一节 容量仪器的使用及其注意事项 17

一、容量仪器的使用 17

二、使用注意事项 19

第二节 容量仪器的校正 20

一、量瓶的校正 20

二、移液管的校正 20

三、滴定管的校正 20

四、校正容器时的注意事项 20

第三节 玻璃仪器的洗涤方法 21

一、洁净剂及其使用范围 21

二、洗液的配制法及使用注意事项 21

三、玻璃仪器的洗涤方法与要求 22

第四章 称量与天平 23

第一节 电子天平的基础知识 23

一、基本原理 23

二、常用术语 24

三、计量性能 24

四、砝码 26

五、检定项目 27

第二节 电子天平的选择和安装 28

一、电子天平的选择 28

二、电子天平的安装 31

第三节 电子天平的使用、维护和保养 33

一、电子天平的使用 33

二、电子天平的维护和保养 34

第四节 称量 35

一、称量方法 35

二、注意事项 36

三、静电对称量结果的影响及解决办法 37

第五节 常见问题分析 38

一、电源的接通与关闭 38

二、干燥剂的放置与取出 39

三、秤盘的清洁与维护 39

四、示值变化的原因 39

五、称量误差的减小 40

六、感量、可读性和分度值的关系 40

七、显示值、称量值与估计值的关系 40

第六节 新技术的应用 40

一、硬件配置方面 41

二、软件配置方面 41

第五章 实验误差与数据处理 43

第一节 绝对误差和相对误差 43

一、绝对误差 43

二、相对误差 43

三、真实值 44

第二节 系统误差和随机误差 44

一、系统误差 44

二、随机误差 45

第三节 准确度和精密度 45

一、准确度 45

二、精密度 45

三、准确度和精密度的关系 47

四、提高分析结果准确度的方法 48

第四节 实验数据的处理 49

一、有效数字及其运算规则 49

二、可疑数据（离群值）的取舍 51

第五节 药品检验中的不确定度计算 53

一、测量不确定度的含义 54

二、测量不确定度与误差的区别 54

三、不确定度的来源 55

四、评定不确定度的原则 55

五、不确定度的应用 55

六、不确定度的评估实例 56

第六章 药品质量标准与药品检验 58

第一节 药品质量标准简介 59

一、药典 59

二、《中国药典》 59

三、国外药典 61

四、国家药品标准 64

第二节 药品质量标准的制定、修订与发展 66

一、制定药品质量标准的目的和意义 66

二、药品质量标准制定的基础 66

三、药品质量标准的制定与起草说明 67

四、药品质量标准的修订与发展 68

五、药品质量标准格式举例 69

六、药品质量标准的主要内容 73

第三节 药品质量标准的执行（药品检验） 76

一、药品检验前的基础知识 76

二、《中国药品检验标准操作规范》和《药品检验仪器操作规范》简介 76

三、药品检验工作的基本程序 76

第七章 药品标准物质 78

第一节 化学对照品的相关术语 78

第二节 国际主要药品标准物质研制机构及历史简介 79

一、国际上主要的药品标准物质制备机构 79

二、主要药典化学对照品的历史沿革 80

第三节 化学对照品的纯度、量值和使用 81

一、化学对照品的纯度 82

二、化学对照品的量值和使用 82

第四节 化学对照品建立的基本原则与程序 88

一、建立化学对照品必要性的评估 88

二、确定适当的化学对照品原料 90

三、获得对照品原料 91

四、化学对照品的标定 92

五、标化对照品的化学和物理方法 93

六、化学对照品的赋值 95

七、化学对照品的再检测程序 95

八、对照品标签说明书中应提供的信息 96

九、杂质对照品的建立 96

第八章 一般鉴别试验 101

第一节 药物的鉴别 101

一、干法鉴别 101

二、湿法鉴别 102

第二节 鉴别试验的条件 103

一、控制适合反应进行的条件 103

二、提高反应的灵敏性 104

第三节 一般鉴别试验 104

一、水杨酸盐 104

二、丙二酰脲类 105

三、有机氟化物 106

四、亚硫酸或亚硫酸氢盐 106

五、亚锡盐 107

六、托烷生物碱类 107

七、汞盐 108

八、芳香第一胺类 109

九、苯甲酸盐 109

十、乳酸盐 110

十一、枸橼酸盐 110

十二、钙盐 111

十三、钠盐 111

十四、钡盐 112

十五、酒石酸盐 112

十六、铋盐 113

十七、钾盐 113

十八、铁盐 114

十九、铵盐 115

二十、银盐 115

二十一、铜盐 116

二十二、锂盐 116

二十三、硫酸盐 117

二十四、硝酸盐 117

二十五、锌盐 118

二十六、锑盐 118

二十七、铝盐 119

二十八、氯化物 119

二十九、溴化物 120

三十、碘化物 120

三十一、硼酸盐 120

三十二、碳酸盐与碳酸氢盐 121

三十三、镁盐 122

三十四、醋酸盐 122

三十五、磷酸盐 122

第九章 一般杂质检查 124

第一节 杂质的来源 124

一、在生产过程中引入的杂质 124

二、在贮藏过程中引入的杂质 124

第二节 一般杂质及其检查法 125

一、氯化物检查法 125

二、铁盐检查法 127

三、硫化物检查法 128

四、铁盐检查法 129

五、重金属检查法 131

六、砷盐检查法 134

七、铵盐检查法 138

八、干燥失重测定法 139

九、水分测定法 141

十、炽灼残渣检查法 144

十一、易炭化物检查法 145

十二、溶液颜色检查法 146

十三、澄清度检查法 149

十四、经有机破坏（氧瓶燃烧）后杂质检查法 150

第十章 物理常数测定法 153

第一节 相对密度测定法 153

一、比重瓶法 153

二、韦氏比重秤法 154

第二节 熔点测定法 155

一、测定法 156

二、药品检验用熔点标准品 157

三、关键注意点 158

第三节 旋光度测定法 158

一、旋光仪的基本结构 159

二、操作方法 160

三、应用范围 161

四、注意事项 161

第四节 折光率测定法 162

一、折光仪的基本结构 162

二、测定法 163

三、注意点 163

第十一章 常用制剂的主要检查方法 164

第一节 口服固体制剂 164

一、重量差异 165

二、崩解时限 165

三、脆碎度 167

四、分散均匀性 167

五、溶出度与释放度 167

六、含量均匀度 168

七、微生物限度 169

第二节 注射剂 169

一、可见异物 169

二、不溶性微粒 172

三、渗透压摩尔浓度 176

四、装量 177

五、最低装量检查法 177

六、装量差异 178

第三节 吸入制剂 179

一、递送剂量均一性 180

二、微细粒子剂量 181

第四节 气雾剂和喷雾剂 182

一、每瓶总揿次 183

二、每揿主药含量 184

三、喷射速率 184

四、喷出总量 184

五、每揿喷量 184

第五节 其他制剂 184

一、融变时限 185

二、溶散时限 186

三、溶化性 186

四、发泡量 187

五、沉降体积比 187

第十二章 药物溶出度与释放度测定法 189

第一节 溶出度试验方法 189

一、溶出度仪 190

二、国内外主要药典溶出度试验方法收载情况 190

第二节 溶出度试验方法的建立 193

一、溶出试验装置的选择 193

二、溶出介质的选择 193

三、溶出曲线的测定 195

四、溶出条件的优化 195

第三节 溶出度试验方法的验证 196

一、线性和范围 196

二、准确性 196

三、中间精密度 196

四、耐用性 196

五、对照品和供试品溶液的稳定性 197

六、其他注意事项 197

第四节 数据表达和结果判断 197

一、普通制剂的溶出结果判定 197

二、缓释制剂的溶出结果判定 199

三、肠溶制剂的溶出结果判定 200

四、透皮贴剂的溶出结果判定 201

第五节 影响溶出度试验结果的因素 201

一、搅拌转动装置的晃动 201

二、振动 201

三、搅拌器中心位置 201

四、搅拌速度 202

五、溶出介质中的气体 202

六、温度 202

七、取样位置 202

八、吸附 202

九、表面活性剂 202

第十三章 药品检验中常用的化学分析法 204

第一节 容量分析法 204

一、分类 204

二、滴定分析的特点及种类 205

三、标准溶液的配制及标定 205

四、滴定分析的计算 207

第二节 非水溶液滴定法 208

一、分类 208

二、在含量测定中的应用 209

三、标准操作规范 209

第三节 永停滴定法 210

一、分类 210

二、在检查中的应用 210

三、在含量测定中的应用 211

四、标准操作规程 211

第四节 重量分析法 211

一、分类 211

二、在检查中的应用 212

三、在含量测定中的应用 212

第十四章 高效液相色谱法 214

第一节 高效液相色谱法简介 214

一、基本理论 214

二、仪器 218

第二节 高效液相色谱法在鉴别中的应用 220

一、HPLC在鉴别中的应用概述 220

二、HPLC法应用于鉴别时要注意的问题 221

第三节 高效液相色谱法在有关物质检查中的应用 223

一、HPLC法在有关物质检查中的应用概况 223

二、HPLC法应用于有关物质检查时需要注意的问题 224

第四节 高效液相色谱法在含量测定中的应用 238

一、HPLC法在含量测定中的应用概况 239

二、HPLC法应用于含量测定时需要注意的问题 239

第五节 手性高效液相色谱法 242

一、手性色谱柱的分类 243

二、色谱参数对分离度的影响 243

三、手性色谱柱在药品标准中的应用 245

第十五章 气相色谱法 248

第一节 仪器的基本结构及主要技术指标 248

一、载气源 248

二、进样部分 248

三、色谱柱 249

四、柱温箱 250

五、检测器 250

六、数据处理系统 250

第二节 方法建立和方法验证 250

一、样品来源及其预处理方法 250

二、确定仪器配置 251

三、确定初始操作条件 251

四、分离条件优化 251

第三节 基本操作要点 252

一、仪器操作 252

二、色谱柱的老化 253

三、毛细管柱的更换 253

第四节 应用实例 253

第十六章 毛细管电泳 256

第一节 基本原理 256

一、分离模式 256

二、对仪器的一般要求 257

三、基本操作 258

四、毛细管电泳方法的影响因素 259

五、毛细管电泳仪的注意事项 260

第二节 应用实例 260

一、盐酸头孢吡肟中N-甲基吡咯烷的测定 260

二、四倍体板蓝根中5种有机酸成分的毛细管电泳分离分析 261

三、抑肽酶中去丙氨酸-去甘氨酸-抑肽酶和去丙氨酸-抑肽酶的含量测定 261

四、毛细管电泳法测定富马酸托特罗定中的S-型异构体 262

第十七章 薄层色谱法 263

第一节 薄层色谱法的基本原理和方法 263

一、薄层色谱法的器材 263

二、薄层色谱法的操作方法 264

三、薄层色谱法的系统适用性试验 265

第二节 薄层色谱法的应用 265

一、鉴别 265

二、杂质检查 265

三、测定时的注意事项 266

第十八章 紫外-可见分光光度法 267

第一节 仪器的基本结构与检定 267

一、仪器的基本结构 267

二、仪器的校验和检定 268

第二节 测定法、注意事项与应用实例 270

一、测定法 270

二、注意事项 272

三、应用实例 273

第十九章 红外分光光度法 276

第一节 红外光谱的基础知识 276

一、红外光谱区的划分 276

二、红外光谱的表示方法 276

三、红外光谱产生的条件 277

四、分子运动自由度 278

五、分子的振动类型 278

六、吸收峰的位置与强度 279

七、红外光谱中常用的几个术语 279

第二节 红外光谱仪 280

一、工作原理 280

二、结构组成 280

三、联用技术 282

第三节 红外光谱仪的性能验证 284

一、检测条件 285

二、验证项目和验证方法 286

三、验证周期 289

四、结果确认 289

五、校准实例 289

第四节 样品的制备方法 290

一、固体样品的制备 290

二、液体样品的制备 291

三、气体样品的制备 291

四、注意事项 291

第五节 红外光谱法在药品检验中的应用 292

一、鉴别 292

二、晶型和异构体的限度检查 295

三、含量测定 295

第六节 红外光谱法在药品检验中的应用实例 297

一、鉴别 297

二、晶型限度检查 300

三、含量测定 301

第二十章 近红外光谱法 303

第一节 仪器装置及检定参数 303

第二节 定性和定量分析的基本要求 304

一、定性分析 304

二、定量分析 305

第三节 样品测定操作 305

一、使用光纤附件测定样品 305

二、使用积分球附件测定样品 306

三、结果判定 306

四、测量操作注意事项 306

第二十一章 拉曼光谱法 308

第一节 仪器装置 309

一、激光光源 309

二、采样装置 309

三、滤光装置 309

四、光波处理装置 309

五、检测器 309

六、仪器校准 309

第二节 定性和定量测定 310

一、定性鉴别 310

二、定量测定 310

三、影响定量测定的因素 311

第三节 样品的制备与测定 311

第四节 方法验证 312

第五节 结果判定 313

第二十二章 原子吸收分光光度法 314

第一节仪器的基本结构和组成 314

第二节 测定方法 315

一、操作方法 315

二、背景校正系统 317

三、关键注意点 319

第三节 原子吸收光谱法的应用 320

一、应用范围 320

二、应用实例 321

第二十三章 色谱-质谱联用技术简介 323

第一节 质谱系统 323

一、进样系统 323

二、离子源 324

三、质量分析器 325

四、检测器 327

五、测定法 327

第二节GC-MS联用技术 328

一、分离部分 328

二、进样 328

三、色谱柱 328

四、真空系统 328

第三节LC-MS联用技术 329

一、LC-MS条件的选择 329

二、化合物鉴别 329

三、化合物分析 330