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第1章　难熔金属和稀散金属概论 1

1.1　难熔金属 1

1.1.1　难熔金属分析研究的对象和要求 1

1.1.2　难熔金属的金属间化合物和金属间隙化合物 2

1.1.3　难熔金属分析在材料研究中的地位与作用 3

1.2　稀散金属 4

1.2.1　稀散金属分析研究的对象和要求 4

1.2.3　稀散金属分析与相关产业发展的关系 5

1.2.2　稀散金属资源的综合分析与利用 5

参考文献 6

第2章　钛 8

2.1　概述 8

2.1.1　钛的物理、化学性质 8

2.1.2　钛及其化合物的分析化学特点 9

2.2　矿物原料分析 9

2.2.1 引言 9

2.2.2　钛的分离与测定 10

2.2.3　其他元素的测定 13

2.3.1 引言 16

2.3　化合物与金属分析 16

2.3.2　分光光度法测定钛酸镧烧结物中的游离氧化镧 17

2.3.3　分光光度法测定碳化钛中的微量硅 18

2.3.4　萃取分离富集－原子吸收光谱法测定钛氧化物中的微量铜 18

2.3.5 ICP-AES法测定掺铌（Nb：SrTiO3）晶体及功能陶瓷材料中的铌含量 19

2.3.6 悬浮液进样／雾化电热蒸发（ETV）/ICP-AES直接测定二氧化钛粉末中的痕量钇 19

2.3.7 ICP-AES测定TiSi2中的钙、锶、钨、锆等11种杂质元素 19

2.3.8　ICP-MS法测定钛氧化物（钛白粉）中的砷、铌、锑、铅 20

2.3.9　离子选择电极法测定钛粉中的微量氯 20

2.4　合金分析 21

2.4.1 引言 21

2.3.10　原子吸收光谱法测定钛粉中的微量钙 21

2.3.11　ICP-AES法测定高纯钛中的锰、镍、铋 21

2.4.2 5－Br-PADAP分光光度法测定钛合金中的铌 22

2.4.3　DBS-偶氮胂分光光度法测定钛合金中的微量钯 23

2.4.4　铀试剂分光光度法测定钛铝合金中的微量锑 23

2.4.5　交流示波极谱法测定钛锰合金中的钛、锰 23

2.4.6　原子吸收光谱法测定钛合金中的硅 24

2.4.7　原子吸收光谱法连续测定7715D高温钛合金中的铌、钼 24

2.4.8　X射线荧光光谱法测定钛合金中的铝、钼、铌、锆、钨、钒、镍、铒、锰 24

2.4.9　ICP-AES法测定钛基复合材料中的铝、钼、硼 25

2.4.10　ICP-AES法测定钛合金中的铝、钼、铁、铬、钒、锡、硅、锆 26

2.4.11　ICP-AES法测定钛基复合材料中的主成分元素锡、锆、铌、钽、钕、铁 26

2.4.12　ICP-AES法测定钛合金中的微量钇 26

2.4.13 ICP-AES法直接测定70钛铁中的钒、锡 27

2.4.14 电感耦合高频等离子体光谱法测定钛铝合金中的杂质元素 27

2.5　气体元素分析 28

2.5.1 氢的测定 28

2.5.2　氧、氮的测定 29

2.5.3　碳、硫的测定 31

参考文献 32

第3章　锆和铪 38

3.1　概述 38

3.1.1　锆和铪的物理、化学性质 38

3.1.2　锆、铪及其化合物的分析化学特点 39

3.2　矿物原料分析 41

3.2.1　矿物原料的分解和锆（铪）分离 41

3.2.2　锆、铪的测定 43

3.2.3　其他元素的测定 50

3.3.1 引言 57

3.3　化合物与金属分析 57

3.3.2　锆、铪及其化合物样品的分解 59

3.3.3　锆、铪及其化合物分析 59

3.4　合金分析 73

3.4.1 合金分类 73

3.4.2　合金试样的分解 73

3.4.3　锆、铪合金分析 73

3.5　气体元素分析 80

3.5.2　脉冲红外吸收法测定氧 81

3.5.1　惰性气氛加热热导法测定氢 81

3.5.3　氮的测定 82

3.5.4　燃烧－红外吸收法（积分法）测定碳 83

参考文献 83

第4章　铌和钽 88

4.1　概述 88

4.1.1　铌和钽的物理、化学性质 88

4.1.2　铌、钽及其化合物的分析化学特点 89

4.1.3　铌、钽分析研究的对象和要求 91

4.1.4　试样的分解方法 91

4.2.1 引言 92

4.2.2　5－Br-PADAP分光光度法测定原矿中的微量钽和铌 92

4.2　矿物原料分析 92

4.2.3　选矿过程中间物料中钽、铌的分析 93

4.2.4　钽铌矿物中钽、铌分量的测定 94

4.2.5　硫氰酸盐分光光度法测定矿物中的钨 94

4.2.6　钽铌矿物中磷的测定 95

4.2.7　ICP-AES法测定钽铌矿物中的钽、铌及某些杂质元素 95

4.2.8　流动注射－氢化物发生原子吸收光谱法测定钽铌矿石中的砷、锑 96

4.2.9　X射线荧光光谱法测定铌钽矿物中的铌、钽、钛、锆、铪、铀、钍 97

4.2.10　X射线荧光光谱法分析钽铌精矿中的杂质元素 97

4.2.11　矿石中钽、铌、锆、铪等元素的ICP-MS测定 98

4.2.12　钽铌湿法冶炼过程的样品分析 99

4.3　化合物与金属分析 101

4.3.1 引言 101

4.3.2　铌中钽的测定 105

4.3.3　钽中铌的测定 107

4.3.4　分光光度法测定铌、钽中的铁量 109

4.3.5　萃取分离硅钼蓝分光光度法测定铌中的硅 109

4.3.6　离子交换分离硅钼蓝分光光度法测定钽中的硅 110

4.3.7　分光光度法测定钽、铌中的钨和钼 111

4.3.8　金属钽中微量磷的测定 112

4.3.9　铌中磷的测定 113

4.3.10　萃取光度法测定铌中的微量钛 113

4.3.11 阳离子交换分离－原子吸收光谱法测定钽、铌中的钾和钠 114

4.3.12　萃取分离－原子吸收光谱法测定钽中的钾、钠 114

4.3.13　阴离子交换分离－原子吸收光谱法测钽中的铁、镍、铬、铜和锰量 115

4.3.14　分离基体ICP-AES测定高纯钽及其氧化物中的杂质元素 116

4.3.15 ICP-AES测定高纯氧化钽中的13种杂质元素 116

4.3.16　离子交换分离ICP-AES测定钽中的银、铋、镉、镓和铟 116

4.3.17 高分辨率ICP-AES测定铌中的杂质元素 117

4.3.18 阴离子交换ICP-AES测定钽中的铝、钙、铬、铜、铁、镁、锰、钼、铌、镍、钛、钨 118

4.3.19 ICP-AES法测定高纯氧化铌中的杂质元素 119

4.3.20　吸附分离ICP-AES测定钽铌及其化合物中的痕量元素 119

4.3.21　直流电弧载体分馏光谱法测定铌中的杂质元素 121

4.3.22　光电直读光谱法分析高纯钽及氧化钽中的杂质元素 121

4.3.23　离子交换分离ICP-AES测定高纯氧化铌中的杂质元素 122

4.3.24 ICP-AES测定LiNbO3晶体中的杂质元素 123

4.3.25　ICP-AES测定LiTaO3晶体中的杂质元素 124

4.3.26　ICP-MS测定高纯钽铌及其化合物中的痕量杂质元素 124

4.3.27　ICP-MS测定铌酸锂中的微量杂质元素 125

4.3.28　在线阳离子交换ICP-MS测定高纯钽中的超微量元素 125

4.3.29　在线阴离子交换ICP-MS测定高纯钽中的超痕量杂质元素 127

4.3.30　氟钽酸钾的分析 128

4.4　合金分析 130

4.4.1　纸色谱分离重量法测定铌铁中的铌、钽量 130

4.4.2　硅钼蓝分光光度法测定铌铁中的硅 131

4.4.3　分光光度法测定铌钽钨（NTW）合金中的钛 131

4.4.4　微波消解ICP-AES法测定铌铁中的钽、钛、硅、铝和磷 132

4.4.5　X射线荧光光谱法测定铌铜合金中的铌和铜（二元比例外标法） 132

4.4.6　X射线荧光光谱法测定铌钽钨合金中的钛、锆、钨和钽量 133

4.4.8　X射线荧光光谱分析铌铪合金中的钨、钽、铪、钛、锆 134

4.4.7　X射线荧光光谱法测定铌钛合金中的铌和钛 134

4.4.9　分离主体ICP-AES法测定锆铀铌合金中的杂质元素 135

4.4.10　ICP-AES法测定铌钽钨合金中的锆 135

4.4.11　发射光谱法测定铌镍合金中的杂质元素 135

4.5　气体元素分析 136

4.5.1　脉冲加热熔融－红外法测量钽铌中的氧量 139

4.5.2　脉冲加热熔融－热导检测法测定钽铌中的氢量 140

4.5.3　脉冲加热熔融－热导检测法测定钽铌中的氮量 140

4.5.4　蒸馏分离－奈斯勒试剂分光光度法测定钽中的氮量 141

4.5.6　高频感应加热－红外线吸收法测定钽铌中的碳 142

4.5.5 蒸馏分离－滴定法测定铌中的氮量 142

4.5.7　高频感应加热－红外线吸收法测定碳化钽中的碳和硫 143

4.5.8　高频感应加热－红外线吸收法测定氟钽酸钾中的碳和硫 144

4.5.9　脉冲加热－气相色谱法测定氟钽酸钾中的氧 144

参考文献 145

第5章　钼和钨 148

5.1　概述 148

5.1.1　钼和钨的物理、化学性质 148

5.1.2　钼、钨及其化合物的分析化学特点 149

5.2.1　钼矿石及原料分析 151

5.2　矿物原料分析 151

5.2.2　钨矿石及原料分析 159

5.3　化合物与金属分析 168

5.3.1　钼、钨及其化合物样品的分解 169

5.3.2　钼及其化合物分析 170

5.3.3　钨及其化合物分析 174

5.4　合金分析 180

5.4.1　合金试样的分解 180

5.4.2　钼合金分析 181

5.4.3　钨合金分析 185

5.5.1　碳的分析 191

5.5　气体元素分析 191

5.5.2　硫的分析 194

5.5.3　氧、氮、氢的分析 196

参考文献 199

第6章　铼 204

6.1　概述 204

6.1.1　铼的物理、化学性质 204

6.1.2　铼及其化合物的物理、化学性质 205

6.1.3　铼及其化合物的分析化学特点 205

6.1.4　铼的分析对象及要求 206

6.2.1　铼的分离富集方法 207

6.2　矿物原料分析 207

6.2.2　含铼物料的分解方法 208

6.2.3　铼的测定方法 208

6.3　化合物与金属分析 211

6.3.1　ICP-AES法测定高纯铼酸铵中的钙、镉、锰、铁、镁、铝、铜、钴、钼、铅、锡和镍 211

6.3.2　化学光谱法测定纯铼中的杂质元素 211

6.4　合金及其他金属中铼的分析 212

6.4.1 ICP-AES法对DD2单晶合金中铼、铪的测定 212

6.4.3　钴、镍、铬、铁、钼、钨、铼特种轴尖合金中铼的测定 213

6.4.2　合金中铼的紫外光度法测定 213

6.4.4　X荧光比例法测定钨铼合金中的铼和钨 214

6.4.5　铂钨铼合金中铼的分析方法 214

6.4.6　钨铼－10合金中铁、硅、镁、铝、铜杂质的ICP-AES测定 215

6.4.7　ICP-AES测定三氧化钨中的硼、铼、钼 215

6.4.8　催化剂中铼的测定 215

6.4.9　Re-MDP（HEDP）中铼的氧化态测定 216

参考文献 216

7.1.1　镓的物理、化学性质 219

7.1　概述 219

第7章　镓 219

7.1.2　镓及其化合物的物理、化学性质 220

7.1.3　镓及其化合物的分析化学特点 220

7.2　矿物原料分析 221

7.2.1　镓矿石分解方法 221

7.2.2　镓的分离富集方法 221

7.2.3　镓的测定方法 222

7.3　化合物与金属分析 228

7.3.1　引言 228

7.3.3　ICP-MS法测定高纯镓中的痕量元素 229

7.3.2　ICP-AES法测定高纯镓中的痕量杂质 229

7.4　合金及其他金属中镓的测定 230

7.4.1　示波极谱法测定金属铝中的微量镓 230

7.4.2　ICP-AES法测定铝中的镓、铁等8种元素 230

7.4.3　ICP-AES法测定Au-Ga合金中的镓及杂质元素 231

参考文献 232

第8章　铟 235

8.1　概述 235

8.1.1　铟的物理、化学性质 235

8.1.2　铟及其化合物的物理、化学性质 235

8.2.1　铟矿石分解方法 236

8.2.2　铟的分离富集方法 236

8.1.3　铟及其化合物的分析化学特点 236

8.2　矿物原料分析 236

8.2.3　铟的测定方法 237

8.3　化合物与金属分析 242

8.3.1 引言 242

8.3.2　ICP-AES法测定三乙基铟中的杂质元素 243

8.3.3　铟基体分离及杂质元素的ICP-MS测定 243

8.4.1 引言 244

8.4　合金及其他金属中铟的分析 244

8.3.5　火焰原子吸收光谱法直接测定精铟中的铊 244

8.3.4　发射光谱法测定精铟中的杂质元素 244

8.4.2　核级银－铟－镉合金中银、铟、镉的连续滴定法 245

8.4.3　铟锡合金中铟的测定 245

8.4.4 3,4－二羟基偶氮苯－4′-磺酸钠（DAS）分光光度法测定铝粉中的微量铟 245

8.4.5　胡椒基荧光酮光度法测定锡箔中的微量铟 246

8.4.6　石墨炉原子吸收光谱法测定高温合金中的铟 246

参考文献 247

9.1　概述 250

9.1.1　铊的物理、化学性质 250

第9章　铊 250

9.1.2　铊及其化合物的物理、化学性质 251

9.1.3　铊及其化合物的分析化学特点 251

9.1.4　铊分析研究的对象及要求 252

9.2　矿物原料分析 254

9.2.1　铊的分离富集方法 254

9.2.2　含铊物料的分解方法 254

9.2.3　铊的测定方法 254

9.4.1　金属镉中微量铊和锑的连续测定 257

9.4　合金及其他金属中铊的分析 257

9.3.1　原子发射光谱法测定金属铊中的银、铜、镉、铟、铝、铁和铅等杂质元素 257

9.3.2　EDTA滴定法测定铊中的铊量 257

9.3　化合物与金属分析 257

9.4.2　催化-XRFA测定高纯碳酸锶中的痕量铊 258

9.4.3 阳极溶出伏安法测定高纯氧化铟中的痕量铊 258

9.4.4　释放螯合滴定法测定铊 259

9.4.5　示波极谱法测定高温合金中的铊 259

9.4.6　石墨炉原子吸收法测定高温合金中的超痕量元素铊 260

参考文献 260

10.1.1　锗的物理、化学性质 265

10.1　概述 265

第10章　锗 265

10.1.2　锗及其化合物的物理、化学性质 266

10.1.3　锗及其化合物的分析化学特点 266

10.1.4　锗分析研究的对象及要求 267

10.2　矿物原料分析 268

10.2.1　锗的分离富集方法 268

10.2.2　含锗物料的分解方法 268

10.2.3　锗的测定方法 269

10.3.2　化学光谱法测定高纯二氧化锗中的铁、镁、铅、镍、铝、钙、铜、铟和锌量 272

10.3　化合物与金属分析 272

10.3.1　辉光质谱法测定金属锗中的23种痕量杂质元素 272

10.4　合金及其他金属中锗的分析 273

10.4.1　ICP-AES法同时测定铝镁锗硅合金中的铝、镁、锗、硅 273

10.4.2　微波溶样N2O-AAS法测定金锗和金锗锑合金中的锗 273

10.4.3　难熔金属镍基钎焊料中锗的测定 274

10.4.4　等离子体发射光谱法测定单晶硅中的微量锗 274

10.4.5　ICP-AES法测定掺质钒酸钙晶体中的锗 275

参考文献 275

11.1.1　硒及其化合物的物理、化学性质 279

第11章　硒 279

11.1　概述 279

11.1.2　硒及其化合物的分析化学特点 280

11.1.3　硒的测定方法 280

11.2　矿物原料分析 282

11.2.1　硒矿石及原料的分解方法 282

11.2.2　硒的分离富集方法 282

11.2.3　硒的测定方法 283

11.3.1　引言 285

11.3　化合物、金属与合金分析 285

11.3.2　粗硒、硒合金及二氧化硒中硒的测定 286

11.3.3　亚硒酸钠中硒的测定 286

11.3.4　原子吸收光谱法测定硒中的碲、铅、铋、锑、铜、铁、镍和镁 286

11.3.5　硒碲合金中碲的测定 286

11.3.6　粗硒、硒、硒合金及二氧化硒中氯的测定 286

11.4　其他金属中硒的分析 287

11.4.2　邻苯二胺分光光度法直接测定电解金属锰中的微量硒 287

11.4.1 引言 287

11.3.8　硒砷合金中砷的测定 287

11.3.7　浊度法测定二氧化硒中的硫 287

11.4.3　氢化物发生－原子吸收光谱法测定微量硒 288

11.4.4　平台石墨炉原子吸收光谱法测定微量硒 288

11.4.5　氢化物发生－原子荧光法（HG-AFS） 288

11.4.6　极谱法测定硒 289

11.4.7　ICP-AES法测定硒 289

11.4.8　氢化物发生电感耦合等离子体质谱法（HG-ICP-MS法）测定纯镍中的硒 290

参考文献 290

12.1.2　碲及其化合物的物理、化学性质 294

12.1.1　碲的物理、化学性质 294

12.1　概述 294

第12章　碲 294

12.1.3　碲及其化合物的分析化学特点 295

12.2　矿物原料分析 296

12.2.1　含碲物料的分解方法 296

12.2.2　碲的分离富集方法 296

12.2.3　碲的测定方法 296

12.3　化合物与金属分析 301

12.3.1　引言 301

12.3.4　示波极谱法测定工业碲中的微量铅 302

12.3.3　ICP-AES法测定碲锭中的13种杂质元素 302

12.3.2　发射光谱法测定精碲中的杂质元素 302

12.4　合金及其他金属中碲的分析 303

12.4.1　引言 303

12.4.2　5′-硝基水杨基荧光酮分光光度法测定硒粉中的微量碲 304

12.4.3　火焰原子吸收光谱法测定精锑中的碲 304

12.4.4　石墨炉原子吸收光谱法测定高温钴基合金中的硒、碲、铋 304

12.4.5　氢化物原子荧光光谱法测定高纯铅中的微量碲 305

12.4.6　示波极谱法测定高纯阴极铜中的痕量碲 306

参考文献 306