现代无机材料组成与结构表征PDF电子书下载

第1章 原子吸收及发射光谱分析 1

1.1 原子吸收光谱法（AAS） 4

1.1.1 火焰原子吸收光谱法（FAAS） 4

1.1.2 石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS） 15

1.2 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES） 28

1.2.1 ICP-OES仪器基本结构 29

1.2.2 ICP-OES的特点 29

1.2.3 ICP炬焰的形成 30

1.2.4 ICP的装置和炬焰结构 31

1.2.5 ICP激发机理 32

1.2.6 ICP光源的分析特性 33

1.2.7 高频电源 35

1.2.8 进样装置 36

1.2.9 ICP炬管 37

1.2.10 ICP-OES光学系统和检测系统 38

1.2.11 ICP-OES的干扰和干扰消除 40

1.2.12 样品分析技术 44

1.3 FAAS、GFAAS和ICP-OES性能比较 47

参考文献 50

第2章 X射线荧光光谱分析 52

2.1 引言 52

2.2 X射线的物理学基础 53

2.2.1 X射线荧光的产生 53

2.2.2 X射线与物质的相互作用 58

2.2.3 X射线荧光的激发因子 62

2.3.1 波长色散X射线荧光光谱仪 64

2.3 X射线荧光谱仪 64

2.3.2 能量色散X射线荧光光谱仪 84

2.3.3 全反射X射线荧光光谱仪（TXRF） 93

2.4 定性和半定量分析 99

2.4.1 概述 99

2.4.2 定性分析 100

2.4.3 半定量分析 103

2.4.4 实际样品半定量分析结果举例 109

2.5 定量分析 111

2.5.1 XRF的定量分析基础 111

2.5.2 元素间的吸收-增强效应 112

2.5.3 克服或校正元素间吸收-增强效应的方法概述 115

2.5.4 经验影响系数法 118

2.5.5 基本参数法 121

2.5.6 理论影响系数法 123

2.5.7 小结 126

2.6 样品制备 126

2.6.1 概述 126

2.6.2 固体样品的制备 127

2.6.3 粉末样品及粉末压片的制备 127

2.6.4 熔融样品的制备 128

2.6.5 薄样的制备 131

2.7 应用实例 131

2.7.1 镍基、铁基和钴基合金的定量分析 132

2.7.2 地质样品中多元素分析 137

2.7.3 PZNT晶体主量元素含量分析 143

参考文献 143

3.1 引言 146

第3章 辉光放电质谱分析 146

3.2.1 辉光放电 147

3.2 辉光放电基本原理 147

3.2.2 辉光放电的溅射和电离 148

3.2.3 辉光放电质谱 151

3.3 仪器 154

3.3.1 离子源 156

3.3.2 质量分析器 158

3.3.3 检测系统 159

3.4 辉光放电质谱分析及其特点 161

3.4.1 样品制备与预处理 161

3.4.2 分析参数的选择与分析过程 162

3.4.3 半定量和定量分析 162

3.4.4 分析特点和性能比较 166

3.5.1 金属及半导体材料分析 170

3.5 应用 170

3.5.2 非导体材料分析 176

3.5.3 深度分析 178

参考文献 181

第4章 热分析 184

4.1 热分析的定义 184

4.2 热分析的物理基础 184

4.2.1 基本概念和基本定律 184

4.2.2 热力学基本定律 185

4.3 物质受热过程中发生的变化 187

4.3.1 热物理性质变化 187

4.3.2 热量传递的一般规律 189

4.4.1 热重法 191

4.4 热分析方法 191

4.4.2 差热分析法 213

4.4.3 差示扫描量热法 233

参考文献 246

第5章 X射线衍射分析 249

5.1 X射线在晶体中的衍射 249

5.1.1 晶体的X射线衍射和布拉格定律 249

5.1.2 衍射线的强度 252

5.1.3 倒易点阵 258

5.1.4 倒易点阵和晶体的衍射方向 265

5.2 X射线物相分析 268

5.2.1 物相的定性分析 268

5.2.2 物相的定量分析 271

5.3.1 衍射图谱的指标化和晶胞参数精确测定的意义 277

5.3 衍射图谱的指标化和晶胞参数的精确测定 277

5.3.2 衍射数据指标化和晶胞参数精确测定的方法 278

5.3.3 用标准样对比消除误差的方法 279

5.3.4 未知相衍射线的指标化 282

5.3.5 X射线衍射线条的指标化和晶胞参数的精密测定（已知近似晶胞参数） 283

5.3.6 晶胞中分子数的求算 285

5.3.7 衍射数据指标化的可靠性评价 286

5.4 Rietveld方法及其在结构分析、定量相分析中的应用 287

5.4.1 粉末衍射法结构解析的困难和全谱拟合结构精修思想（Rietveld方法）的提出 287

5.4.2 全谱拟合的理论要点 289

5.4.3 利用Rietveld方法进行结构分析的实例 293

5.4.4 利用Rietveld方法进行定量相分析的实例 298

参考文献 304

6.1 引言——电子显微学发展简介 306

第6章 透射电子显微分析 306

6.2 透射电子显微镜构成与功能 307

6.2.1 电镜的主要部件和种类 307

6.2.2 聚光系统与电镜模式的选择 308

6.2.3 电子枪 309

6.2.4 磁透镜 311

6.2.5 球差、物镜光阑与点分辨率 312

6.2.6 像散与高分辨像 312

6.2.7 中间镜、物镜光阑和选区光阑 313

6.3 电子衍射图 315

6.3.1 单原子散射、非相干散射 315

6.3.3 Ewald球与电子衍射图 316

6.3.2 相干散射——衍射效应 316

6.3.4 主要晶体类型与典型电子衍射图 318

6.3.5 多晶衍射环和晶格参数确定 322

6.4 晶格缺陷的观察——衍射衬度成像 323

6.4.1 双束条件与布洛赫（Bloch）波 323

6.4.2 衍射矢量 325

6.4.3 消光距离、等厚条纹和等倾轮廓 326

6.4.4 层错的条纹衬度与类型识别 328

6.4.5 位错消光与伯格斯矢量 330

6.4.6 位错分解与部分位错 332

6.4.7 弱束像与位错芯 333

6.5 原子结构观察——高分辨像 334

6.5.1 多束相位衬度 334

6.5.2 晶格条纹像与Moiré条纹像 336

6.5.3 衬度传递函数Scherzer聚焦 337

6.5.4 高分辨晶格像的模拟计算 339

6.5.5 像散与信息极限 340

6.6 分析电子显微学AEM简介 343

6.6.1 分析电镜的信号 343

6.6.2 STEM成像与探头 344

6.6.3 Z衬度像 345

6.6.4 电子能量损失谱EELS 347

6.6.5 空间分辨率 348

6.6.6 会聚束电子衍射CBED 348

6.7 薄样品X射线能谱分析EDS 350

6.7.1 特征X射线激发 350

6.7.2 能谱与波谱 352

6.7.3 k因子与成分定量分析 353

参考文献 355

第7章 扫描俄歇电子能谱分析 356

7.1 引言 356

7.2 俄歇电子能谱分析的基本原理 357

7.2.1 俄歇过程和俄歇电子 357

7.2.2 俄歇过程的符号标识与过程的分类 358

7.2.3 原子的终态能量和俄歇谱线 359

7.2.4 俄歇电子的动能和经验计算公式 360

7.2.5 俄歇电子动能峰的强度 362

7.3 仪器的基本构造和功能 364

7.3.1 电子枪和离子枪 364

7.3.2 电子能量分析器和探测器 365

7.3.3 超高真空（UHV）系统 366

7.4 样品与样品制备 367

7.4.1 样品的清洁、大小和其他要求 367

7.4.2 样品制备方法 367

7.5 俄歇电子能谱分析方法 370

7.5.1 定性分析与半定量分析 370

7.5.2 多点分析和俄歇电子分布分析 373

7.5.3 元素沿样品深度方向分布的分析 375

7.6 某些应用实例 375

7.6.1 纳米粉体表面包裹层的分析 376

7.6.2 某种结构陶瓷的定性和化学状态分析 377

7.6.3 某种结构陶瓷的成分像 379

7.6.4 某种α-Sialon陶瓷的半定量分析 380

7.6.5 某些材料的元素随深度分布的分析 382

参考文献 385

第8章 电子探针、扫描电镜显微分析 386

8.1 引言 386

8.1.1 概述 386

8.1.2 电子与固体试样的交互作用 387

8.2 电子探针显微分析 395

8.2.1 电子探针的发展 395

8.2.2 电子探针显微分析的特点 397

8.2.3 电子探针分析的基本原理 398

8.2.4 仪器构造 399

8.2.5 试样要求及试样制备方法 408

8.2.6 分析方法 419

8.2.7 定性和定量分析方法 423

8.2.8 实验条件的选择 437

8.2.9 数据分析 446

8.3 扫描电子显微镜 449

8.3.1 SEM的主要特点 450

8.3.2 SEM的仪器构造及成像原理 452

8.3.3 场发射SEM及低真空SEM 453

8.3.4 SEM工作条件与图像质量的关系 457

8.4 电子探针、扫描电镜在材料研究中的应用 459

8.4.1 陶瓷自然表面及抛光面显微结构 459

8.4.2 断口分析 462

8.4.3 双重结构的特征 464

8.4.4 粉体形貌 466

8.4.5 生长台阶与晶面消失 469

8.4.6 纤维增强复合材料及金属-陶瓷复合材料 470

8.4.7 耐火材料的显微结构 472

8.4.8 纳米材料、介孔材料形貌特征 473

8.4.9 成分定性和定量分析 476

8.4.10 扩散和离子交换研究 478

8.4.11 状态分析 480

8.4.12 玻璃的显微结构 484

8.4.13 高温超导体的显微结构 486

8.4.14 相图测定 488

8.4.15 微区结构分析 488

8.4.16 考古 489

8.4.17 失效分析 489

8.4.18 图像分析与图像处理 490

8.4.19 固体中的离子迁移研究 490

参考文献 495