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第1章 绪论 1

1.1 仪器分析实验的目的与要求 1

1.2 仪器分析实验的学习方法 1

1.3 实验报告的撰写要求与成绩评定 2

第2章 发射光谱分析法 3

2.1 基本原理 3

2.1.1 发射光谱的基本原理 3

2.1.2 经典光谱电光源的工作原理 4

2.1.3 等离子体光谱光源的工作原理 5

2.2 仪器结构与原理 6

2.2.1 摄谱仪 7

2.2.2 光电直读光谱仪 7

2.2.3 基本实验技术 8

2.3 实验部分 10

实验1岩石矿物试样光谱定性分析 10

实验2乳剂特性曲线的绘制 12

实验3 Be、Cu蒸发曲线的绘制 15

实验4试样中Be的定量分析 17

实验5 ICP-AES同时测定矿石中的A1、Ti 19

第3章 原子吸收光谱法 22

3.1 基本原理 22

3.2 原子吸收分光光度计结构 23

3.2.1 光源 23

3.2.2 原子化器 24

3.2.3 光学系统 25

3.2.4 检测与控制系统 26

3.2.5 数据处理系统 26

3.3 实验部分 27

实验6原子吸收分光光度计的使用及最佳测量条件的选择 27

实验7原子吸收测定的干扰及其消除 30

实验8自来水中钙和镁的测定 33

实验9玻璃试样中钾、钠、钙、镁、铁的测定 35

实验10间接原子吸收光谱法测定水泥样品中的SO3 37

实验11石墨炉原子吸收光谱法测定血清样品中的铬 39

第4章 紫外－可见分光光度法 42

4.1 基本原理 42

4.1.1 吸收光谱的产生 42

4.1.2 紫外吸收光谱与分子结构的关系 43

4.1.3 光吸收定律 44

4.2 分光光度计结构 44

4.2.1 分光光度计组成 44

4.2.2 分光光度计的分类 46

4.3 实验部分 47

实验12有机化合物的吸收光谱及溶剂效应、取代基的影响 47

实验13 2，4，6－三氯苯酚存在时苯酚含量的双波长分光光度法测量 49

实验14两组分混合物的同时测定 52

实验15配合物的组成及其稳定常数的测定 55

实验16甲基橙离解常数的测定 58

第5章 分子荧光光谱法 61

5.1 基本原理 61

5.1.1 荧光的产生 61

5.1.2 荧光激发光谱和发射光谱 61

5.1.3 荧光强度与浓度的关系 62

5.1.4 荧光的影响因素 62

5.2 荧光分析仪器结构 63

5.3 实验部分 64

实验17奎宁的荧光特性和含量测定 64

实验18胶束增敏荧光法测定铝 66

实验19同步荧光法同时测定色氨酸、酪氨酸和苯丙氨酸 68

第6章 红外光谱法 71

6.1 基本原理 71

6.2 红外光谱仪结构 73

6.3 制样技术 74

6.3.1 液体试样 74

6.3.2 固体样品 75

6.4 实验部分 77

实验20苯甲酸、乙酸乙酯的红外光谱测定 77

实验21用红外光谱法鉴别聚合物 79

第7章 电位分析法 81

7.1 基本原理 81

7.1.1 直接电位法 81

7.1.2 电位滴定法 82

7.2 仪器结构与原理 82

7.2.1 直接电位法常用仪器 82

7.2.2 电位滴定法常用仪器 82

7.3 实验部分 84

实验22电位法测量水溶液的pH 84

实验23电位法测定水中及水泥中的微量氟 87

实验24碘离子选择性电极电势选择性系数的测定 89

第8章 库仑分析法和伏安法 92

8.1 基本原理 92

8.1.1 普通电解法与极谱分析 92

8.1.2 迁移电流、残余电流及毛细管噪声 93

8.1.3 极谱分析法的分类 93

8.2 仪器结构与原理 95

8.2.1 JP-2型示波极谱仪 95

8.2.2 LK2005A型电化学工作站 96

8.3 实验部分 97

实验25库仑滴定法测定砷 97

实验26单扫描示波极谱法测定铜和铅 99

实验27催化氢波法同时测定痕量铂和铑 100

实验28 阳极溶出微分脉冲极谱法测定高纯MgO中的Cu、Pb、Cd、Zn 102

实验29循环伏安法测定电极反应参数 104

实验30对苯二酚的电化学行为及测定 107

第9章 气相色谱法 110

9.1 基本原理 110

9.2 仪器结构与原理 112

9.2.1 载气系统 112

9.2.2 进样系统 113

9.2.3 色谱柱 113

9.2.4 检测系统 114

9.2.5 数据处理系统 116

9.3 实验部分 116

实验31气相色谱的基本操作及进样练习 116

实验32填充柱的制备 118

实验33气－固色谱法分析O2、N2、CO及CH4混合气体 121

实验34校正归一法定量测定苯系物中各组分的含量 123

实验35双柱法定性及外标法定量测定未知组分的含量 126

实验36内标法定量分析正己烷中的环己烷 128

实验37填充色谱柱的柱效测定及H-u曲线的测绘 130

实验38载气流速及柱温变化对分离度的影响 133

实验39程序升温毛细管柱色谱法分析中药小茴挥发油中的反式茴香醚 135

第10章 高效液相色谱法 138

10.1 基本原理 138

10.1.1 吸附色谱 138

10.1.2 分配色谱 138

10.2 仪器结构与原理 139

10.2.1 高压输液泵 139

10.2.2 进样器 139

10.2.3 色谱柱 140

10.2.4 检测器 140

10.2.5 工作站 142

10.3 实验部分 142

实验40归一化法定量分析有机物中各组分的含量 142

实验41内标法定量分析有机物中甲苯的含量 144

实验42液相色谱外标法定量分析有机物质的含量 145

实验43二元梯度洗脱与恒定洗脱的对比 147

实验44混合维生素E的正相HPLC分析条件的选择 149

实验45混合维生素E的反相HPLC分析条件的选择 152

第11章 质谱分析法 155

11.1 基本原理 155

11.2 仪器结构与原理 156

11.2.1 质谱仪的结构与工作原理 156

11.2.2 质谱联用仪器 158

11.3 实验部分 159

实验46 GC-MS的调整和性能调试 159

实验47 GC-MS定性分析有机混合物 162

第12章 离子色谱法 165

12.1 基本原理 165

12.1.1 离子交换色谱 165

12.1.2 离子排斥色谱 165

12.1.3 离子抑制色谱和离子对色谱 166

12.2 仪器结构与原理 166

12.2.1 离子交换剂 167

12.2.2 电导检测器 167

12.3 实验部分 169

实验48 自来水中阴离子的分析 169

实验49 啤酒中一价阳离子的定量分析 171

第13章 凝胶色谱分析法 174

13.1 基本原理 174

13.2 仪器结构与原理 174

13.2.1 仪器的结构 174

13.2.2 工作原理 175

13.3 实验部分 177

实验50 凝胶色谱法测定高聚物的相对分子质量分布 177

第14章 热分析法 182

14.1 基本原理 182

14.1.1 热分析的定义 182

14.1.2 热分析法的技术基础 182

14.1.3 热分析特点 182

14.2 仪器结构与原理 183

14.2.1 热重分析 183

14.2.2 差热分析 185

14.2.3 综合热分析TG-DTA 186

14.3 实验部分 188

实验51 热重和差热分析 188

第15章 核磁共振波谱分析法 191

15.1 基本原理 191

15.1.1 原子核的自旋 191

15.1.2 核磁共振现象 192

15.2 核磁共振波谱仪简介 195

15.3 实验技术 196

15.4 实验部分 197

实验52 核磁共振波谱分析法测定苯佐卡因 197

参考文献 200

附录 201

附录1 常见有机化合物的特征红外吸收 201

附录2 我国七种pH基准缓冲溶液的pHs 205

附录3 极谱半波电势表（25℃） 206

附录4 不同温度下甘汞电极、AgAgCl电极的电极电势（V） 207