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一、仪器分析的内容与分类 1

绪论 1

二、仪器分析的特点 2

三、仪器分析与化学分析之间的关系 2

四、仪器分析的发展趋势 2

第一章 原子发射光谱分析法 3

第一节 概述 3

一、电磁辐射和电磁波谱 3

二、辐射能参量 4

三、辐射能特性 4

第二节 原子发射光谱分析的基本原理 5

一、原子发射光谱的产生 5

二、元素光谱化学性质与元素周期表的关系 6

一、激发光源 7

第三节 原子发射光谱仪 7

二、摄谱仪 11

三、映谱仪（光谱投影仪） 14

四、测微光度计（测黑度计） 14

第四节 光谱定性、半定量分析 16

一、谱线的概念 16

二、影响谱线强度的因素 17

三、光谱定性、半定量分析 18

第五节 光谱定量分析 21

一、定量分析基础 21

二、定量分析方法 21

第六节 原子发射光谱分析的特点和应用 25

一、进样技术 26

第七节 实验技术 26

二、光谱定性分析操作 28

三、光谱定量分析工作条件的选择 30

四、乳剂特性曲线的制作方法 31

第八节 发射光谱分析实验 31

实验一 映谱仪、比长仪的应用实验（以试样中Mn和Pb的光谱定性为例） 31

一、实验目的 31

二、使用映谱仪识别谱线的实验 31

三、用比长仪测定谱线波长的操作实验 32

实验二 大理石粉、合金钢棒、自来水样的发射光谱定性分析 32

一、实验目的 32

六、注意事项 33

一、实验目的 33

实验三 乳剂特性曲线的制作 33

四、实验内容与步骤 33

五、数据处理 33

三、仪器与试剂 33

二、方法原理 33

二、实验原理 34

三、仪器与试剂 34

四、实验内容与步骤 34

五、数据处理 34

六、注意事项 34

七、思考题 34

实验四 摄谱法定量分析 34

一、实验目的 34

四、摄谱操作 35

五、暗室处理 35

二、试样的准备 35

三、摄谱条件 35

六、谱线黑度的测量 36

七、数据处理 36

实验五 工业盐酸中杂质元素的溶液干渣法光谱分析 36

一、实验目的 36

二、实验原理 36

三、仪器与试剂 36

七、思考题 37

一、实验目的 37

实验六 硫酸镍电解液中主要成分和微量成分的ICP光谱测定 37

二、实验原理 37

五、数据处理 37

四、实验内容与步骤 37

六、注意事项 37

六、注意事项 38

七、思考题 38

思考与习题 38

五、数据处理 38

四、实验内容与步骤 38

三、仪器与试剂 38

第二章 原子吸收光谱分析法 40

第一节 概述 40

第二节 原子吸收光谱分析理论基础 41

一、吸收线轮廓及其变宽 42

二、基态原子的产生——金属盐溶液在火焰中的行为 44

三、基态原子数与激发态原子数间的关系 45

四、积分吸收和峰值吸收 45

五、原子吸收与原子浓度的关系 46

第三节 原子吸收法的仪器装置 47

一、光源 48

二、原子化系统 49

三、光学系统 57

四、检测系统 58

第四节 定量分析方法 60

一、标准曲线法 60

二、标准加入法 60

第五节 灵敏度、特征浓度、检出限 61

一、灵敏度 61

二、特征浓度 61

三、检出限 62

第六节 干扰及其消减 62

一、光谱干扰 63

二、非光谱干扰 67

一、样品制备 70

第七节 原子吸收光谱分析法的特点及其应用 70

第八节 实验技术 70

二、标准样品的配制 71

三、样品预处理 71

四、仪器测量条件的选择 73

第九节 原子吸收光谱分析实验 76

实验一 火焰原子吸收法最佳条件的选择和自来水中钠的测定——标准曲线法 76

一、实验目的 76

二、实验原理 76

三、仪器与试剂 76

四、实验内容与步骤 76

五、数据处理 77

六、注意事项 77

三、仪器与试剂 78

二、实验原理 78

四、实验内容和步骤 78

七、思考题 78

实验二 磷酸根对火焰原子吸收法测定钙的干扰及其消除 78

一、实验目的 78

五、数据处理 79

六、注意事项 79

七、思考题 79

实验三 火焰原子吸收法测定土壤中的微量Zn和Cu——标准曲线法 79

一、实验目的 79

二、实验原理 79

六、思考题 80

二、实验原理 80

实验四 火焰原子吸收法测定自来水中的镁——标准加入法 80

一、实验目的 80

五、数据处理 80

四、实验步骤 80

三、仪器与试剂 80

三、仪器与试剂 81

四、实验内容和步骤 81

五、数据处理 81

六、注意事项 81

七、思考题 81

实验五 火焰原子吸收法测定水产品中锌的含量 81

一、实验目的 81

二、实验原理 81

三、仪器与试剂 81

一、实验目的 82

实验六 无火焰原子吸收光谱法测定人体指甲中的铜和最佳条件的选择 82

七、思考题 82

六、注意事项 82

四、实验内容和步骤 82

五、数据处理 82

二、实验原理 83

三、仪器与试剂 83

四、实验内容和步骤 83

五、数据处理 84

六、注意事项 84

七、思考题 84

思考与习题 84

第三章 紫外分光光度法 86

第一节 概述 86

一、紫外与可见分光光度法的异同 86

一、紫外吸收光谱的产生 87

二、分子轨道的形成及σ、π和n轨道 87

二、紫外分光光度法的特点 87

第二节 紫外光谱法基本原理 87

三、电子能级和跃迁类型 88

四、紫外光谱中的有关术语 89

五、共轭体系与吸收带波长的关系 90

第三节 影响紫外吸收光谱的主要因素 91

一、酸度的影响 91

二、溶剂效应 91

第四节 各类有机化合物的紫外吸收光谱 92

一、简单有机化合物分子的紫外吸收光谱 92

二、含共轭双键化合物的紫外吸收光谱 93

三、芳香族化合物的紫外吸收光谱 96

一、化合物的鉴定 98

第五节 紫外光谱的应用 98

二、纯度检验 99

三、异构体的确定 99

四、位阻作用的测定 99

五、氢键强度的测定 99

六、成分分析 100

第六节 紫外分光光度法实验技术 100

第七节 紫外分光光度法实验 100

实验一 有机化合物的吸收光谱及溶剂效应 100

一、实验目的 100

二、实验原理 100

三、实验内容与步骤 101

实验二 差值吸收光谱法测定废水中微量苯酚 102

二、实验原理 102

一、实验目的 102

五、数据处理 102

七、思考题 102

六、注意事项 102

四、仪器与试剂 102

三、实验内容与步骤 103

四、仪器与试剂 103

五、数据处理 103

六、注意事项 104

七、思考题 104

思考与习题 104

第四章 红外光谱分析法 105

第一节 红外光谱法的基本原理 105

二、影响峰数减少的原因 106

一、振动的基本类型 106

四、影响红外吸收谱带强度的因素 107

三、红外吸收光谱图及红外吸收光谱产生的条件 107

五、红外吸收光谱的特征性及有关术语 108

第二节 影响红外光谱吸收频率的因素 110

一、内部因素 110

二、外部因素 113

第三节 红外吸收光谱解析 114

一、红外吸收光谱中的几个重要分区 114

二、红外吸收光谱的解析 115

第四节 红外吸收光谱仪 117

一、色散型红外光谱仪结构及其工作原理 117

二、傅立叶变换红外光谱仪 120

第五节 红外光谱法应用 122

二、定量分析 123

一、定性及未知化合物的结构鉴定 123

三、红外吸收光谱在其他方面的应用 124

第六节 红外光谱分析法实验技术 124

一、红外样品池 125

二、红外样品制备 125

三、红外载样材料的选择 129

第七节 红外光谱实验 129

实验一 未知样品的定性分析 129

一、实验目的 129

二、实验原理 129

三、仪器与试剂 129

四、实验步骤 129

三、仪器与试剂 130

四、实验步骤 130

二、实验原理 130

五、数据处理 130

六、操作要点 130

五、数据处理 130

一、实验目的 130

实验二 正丁醇-环己烷溶液中正丁醇含量的测定 130

七、思考题 130

六、操作要点 130

七、思考题 131

思考与习题 131

第五章 气相色谱分析 132

第一节 概述 132

第二节 气相色谱仪 133

一、气相色谱流程 133

二、色谱流出曲线及有关术语 136

一、色谱分离的基本原理 137

第三节 气相色谱分离理论 137

二、色谱分离的基本理论 139

第四节 色谱分离条件的选择 141

一、气相色谱固定相及其选择 142

二、分离条件选择的指标 146

三、色谱分离条件的选择 148

第五节 气相色谱检测器 151

一、检测器的分类 151

二、常用气相色谱检测器 151

三、气相色谱检测器的性能及有关术语 156

第六节 气相色谱定性分析 159

一、利用绝对保留值定性 159

二、利用相对保留值定性 159

四、利用保留指数定性 160

三、利用加入纯物质增加峰高的方法定性 160

一、峰面积的测量 161

第七节 气相色谱定量分析 161

二、定量校正因子 162

三、相对应答值Sis 162

四、几种常用的定量计算方法 163

第八节 实验技术 165

一、担体处理及固定液涂渍 165

二、色谱柱的填充、老化及评价 165

三、最佳载气流速的确定 166

四、检测器灵敏度的测定 166

五、载气流量及其校正 167

二、方法原理 168

三、仪器与试剂 168

实验一 填充色谱柱的制备 168

一、实验目的与要求 168

第九节 气相色谱分析实验 168

四、实验步骤 169

五、思考题 170

实验二 填充柱柱效的测定 170

一、实验目的 170

二、方法原理 170

三、仪器与试剂 170

四、操作条件 170

五、实验步骤 170

一、实验目的 171

实验三 气相色谱定性分析——纯物质对照法 171

二、方法原理 171

六、数据及处理 171

七、思考题 171

三、仪器与试剂 172

四、实验条件 172

五、操作步骤 172

六、数据及处理 172

七、思考题 173

实验四 利用气-固色谱法分析O2,N2,CO及CH4混合气体 173

一、实验目的 173

二、实验原理 173

三、仪器与试剂 173

四、实验步骤 173

一、实验目的 174

三、仪器与试剂 174

二、实验原理 174

七、思考题 174

实验五 外标法定量测定未知组分的含量 174

六、数据及处理 174

五、操作注意事项 174

四、实验步骤 175

五、操作注意事项 175

六、数据及处理 175

七、思考题 175

实验六 利用内标法定量分析正己烷中的环己烷 175

一、实验目的 175

二、实验原理 175

一、实验目的 176

实验七 载气流速及柱温变化对分离度的影响 176

七、思考题 176

五、操作注意事项 176

六、数据及处理 176

四、实验步骤 176

三、仪器与试剂 176

二、实验原理 177

三、仪器与试剂 177

四、实验步骤 178

五、操作注意事项 178

六、数据及处理 178

七、思考题 178

思考与习题 178

第六章 高效液相色谱分析 180

第一节 概述 180

一、高效液相色谱分析法的特点 180

二、高效液相色谱法类型及其分离原理 181

第二节 高效液相色谱仪 183

一、仪器结构 183

二、仪器各部分功用 183

第三节 液相色谱用固定相与流动相 190

一、液相色谱固定相 190

二、液相色谱流动相（洗脱剂） 192

第四节 影响色谱峰扩展及色谱分离的因素 194

一、涡流扩散项H1 194

二、纵向扩散项H2 194

三、传质阻力项H3 194

第五节 高效液相色谱分离方式的选择 196

第六节 高效液相色谱实验技术 196

一、溶剂处理技术 196

二、流动相的选择 197

三、液相色谱输液泵、进样阀、常见故障判断与排除方法 198

四、色谱柱技术 199

五、色谱柱的评价 200

六、色谱柱的使用技术 201

七、衍生化技术 202

八、硅胶色谱操作中流动相中的水的去除 203

一、实验目的 204

三、仪器与试剂 204

二、实验原理 204

四、仪器工作参数 204

实验一 HPLC柱效能的测定 204

第七节 高效液相色谱分析实验 204

九、关于LC—MS联用技术 204

五、实验步骤 205

六、数据记录与处理 205

七、思考题 205

实验二 果汁中苹果酸、柠檬酸的测定 205

一、实验目的 205

二、实验原理 206

三、仪器与试剂 206

四、实验内容与步骤 206

五、数据处理 206

六、注意事项 206

七、思考题 206

四、色谱条件 207

三、仪器与试剂 207

二、实验原理 207

实验三 对羟基苯甲酸酯类混合物的反相HPLC分析 207

一、实验目的 207

五、实验步骤 208

六、数据记录及处理 208

七、思考题 209

实验四 维生素E胶丸中α-VE的HPLC定量测定 209

一、实验目的 209

二、实验原理 209

三、仪器与试剂 209

六、注意事项 210

七、思考题 210

思考与习题 210

五、数据处理 210

四、实验步骤 210

第七章 电位分析法 212

第一节 电化学分析法概述 212

一、概述 212

二、活度及活度系数 213

三、离子的淌度和迁移数 214

四、化学电池 214

五、电极的类型 215

六、电极电位 216

七、液体接界电位 216

第二节 电位分析法及其基本原理 217

第三节 离子选择性电极（ion selective electrode,ISE）——膜电极 218

一、离子选择性电极及其分类 218

二、离子选择性电极膜电位 222

一、电位选择性系数（K？）及选择比（Kj,i） 223

第四节 离子选择性电极的性能指标 223

二、能斯特响应及检测限 225

三、响应时间 225

四、温度效应和等电位点 226

第五节 玻璃电极及溶液pH的电位法测定 227

一、玻璃电极 227

二、溶液pH的电位法测定 228

三、电位法测定溶液pH的原理 229

第六节 离子选择性电极分析重要的实验条件及定量方法 229

一、浓度代替活度的条件 229

二、标准溶液 230

三、定量分析方法 231

一、电位滴定曲线及滴定终点的确定方法 234

第七节 电位滴定法 234

二、电位滴定用仪器设备 237

三、电位滴定的类型 239

四、电位滴定法的特点 241

五、电位滴定法的应用实例 241

第八节 实验技术 242

第九节 电位分析法实验 242

实验一 水样中K＋的测定——离子计法 242

一、实验目的 242

二、实验原理 242

三、仪器与试剂 242

二、实验原理 243

实验二 NaOH电位滴定法测定H3PO4的含量及H3PO4的各级酸离解常数 243

一、实验目的 243

四、实验步骤 243

五、思考题 243

三、仪器与试剂 244

四、实验步骤 244

五、数据处理 244

六、注意事项 245

七、思考题 245

实验三 EDTA配合电位滴定法连续测定溶液中Bi3＋,Pb2＋和Ca2＋含量 245

一、实验目的 245

二、实验原理 245

三、仪器与试剂 245

六、注意事项 246

七、思考题 246

五、数据处理 246

四、实验步骤 246

实验四 水中碘的含量测定——格兰作图法 247

一、实验目的 247

二、实验原理 247

三、仪器与试剂 247

四、实验步骤 247

五、注意事项 247

六、思考题 247

实验五 AgNO3标准溶液自动电位滴定法测定溶液中的氯化物含量 247

一、实验目的 247

二、实验原理 248

三、实验仪器与试剂 248

四、实验步骤 248

思考与习题 248

参考文献 250