教育部高职高专规划教材 仪器分析PDF电子书下载

绪论 1

0.1 仪器分析法及其特点 1

0.2 仪器分析的基本内容和分类 1

0.3 仪器分析的发展趋势 2

1．电位分析法 3

1.1 基本原理 3

1.1.1 概述 3

1.1.2 电位分析法的理论依据 4

1.1.3 参比电极 5

1.1.4 指示电极 7

思考与练习1.1 16

阅读材料 超微电极和纳米电极 17

1.2 直接电位法 17

1.2.1 直接电位法测定pH 17

1.2.2 离子活（浓）度的电位法测定 21

思考与练习1.2 26

阅读材料 “pH”的来历和世界上第一台pH计 27

1.3 电位滴定法 27

1.3.1 基本原理 27

1.3.2 电位滴定装置 28

1.3.3 滴定终点的确定方法 29

1.3.4 自动电位滴定法 31

思考与练习1.3 33

1.3.5 电位滴定法的特点和应用 33

阅读材料 科学家能斯特 34

1.4 实验 35

1.4.1 电位法测量水溶液的pH 35

1.4.2 氟离子选择性电极测定饮用水中的氟 37

1.4.3 铜离子选择性电极法测定还原糖的含量 39

1.4.4 重铬酸钾法电位滴定硫酸亚铁铵溶液 41

1.4.5 自动电位滴定法测定I-和Cl-的含量 42

本章主要符号的意义及单位 44

本章要点 44

理论知识部分 44

参考文献 45

操作技能部分 45

2．库仑分析法 47

2.1 基本原理 47

2.1.1 法拉第电解定律 47

2.1.2 影响电流效率的因素及消除方法 48

思考与练习2.1 49

阅读材料 科学家法拉第 49

2.2 恒电流库仑分析法 50

2.2.1 方法原理 50

2.2.2 库仑滴定装置 50

2.2.3 电生滴定剂的产生方式 51

2.2.4 终点指示方法 51

2.2.5 库仑滴定的误差来源 53

2.2.6 库仑滴定法的特点和应用 54

思考与练习2.2 55

阅读材料 氢氧燃料电池 55

2.3 恒电位库仑分析法 56

2.3.1 方法原理和装置 56

2.3.2 电量的测量 56

2.3.3 分析操作 57

2.3.4 恒电位库仑分析法的特点和应用 57

阅读材料 超微修饰电极 57

2.4 动态库仑分析法 58

2.4.1 方法原理 58

2.4.2 微库仑仪的基本组成部件 59

2.4.3 应用 60

思考与练习2.4 60

阅读材料 海洋电池 60

2.5 实验 60

2.5.1 库仑滴定法测定硫代硫酸钠的浓度 60

2.5.2 库仑滴定测定8-羟基喹啉的浓度 62

本章主要符号的意义及单位 63

本章要点 63

理论知识部分 63

操作技能部分 63

参考文献 64

3.1.2 紫外-可见分光光度法的特点 65

3.1.1 紫外-可见分光光度法分类 65

3．紫外-可见分光光度法 65

3.1 概述 65

思考与练习3.1 66

3.2 基本原理 66

3.2.1 光的基本特性 66

3.2.2 物质对光的选择性吸收 67

3.2.3 吸收定律 69

思考与练习3.2 72

阅读材料 为科学家擦亮双眼的光谱仪发明者——本生和基尔霍夫 73

3.3 紫外-可见分光光度计 73

3.3.1 仪器的基本组成部件 73

3.3.2 紫外-可见分光光度计的类型及特点 76

3.3.3 常用紫外-可见分光光度计的使用 78

3.3.4 分光光度计的检验与维护保养 80

思考与练习3.3 82

阅读材料 光度分析装置和仪器的新技术 83

3.4 可见分光光度法 83

3.4.1 显色反应和显色剂 83

3.4.2 显色条件的选择 86

3.4.3 测量条件的选择 89

3.4.4 定量方法 91

3.4.5 分析误差 95

3.4.6 应用 96

思考与练习3.4 98

阅读材料 光度分析中的导数技术 100

3.5 目视比色法 100

3.5.1 方法原理 100

3.5.2 测定方法 100

3.5.3 目视比色法的特点 101

思考与练习3.5 101

阅读材料 目视比色分析法的发展 101

3.6 紫外分光光度法 102

3.6.1 概述 102

3.6.2 方法原理 102

3.6.3 常见有机化合物紫外吸收光谱 106

3.6.4 紫外吸收光谱的应用 107

思考与练习3.6 109

阅读材料 伍德沃德与“伍氏规则” 110

3.7 实验 111

3.7.1 721型分光光度计的调校 111

3.7.2 邻二氮菲分光光度法测定微量铁 112

3.7.3 分光光度法测定铬和钴的混合物 115

.3.7.4 目视比色法测定水中的铬 117

3.7.5 邻苯二甲酸二丁酯色度的测定 118

3.7.6 有机化合物紫外吸收曲线的测绘和应用 119

3.7.7 紫外分光光度法测定蒽醌含量 120

3.7.8 分光光度法同时测定维生素C和维生素E 122

本章主要符号的意义及单位 123

本章要点 123

理论知识部分 123

操作技能部分 124

参考文献 124

4．红外吸收光谱法 125

4.1 基本原理 125

4.1.1 概述 125

4.1.2 产生红外吸收光谱的原因 127

4.1.3 红外吸收光谱与分子结构关系的基本概念 129

4.1.4 常见官能团的特征吸收频率 135

思考与练习4.1 137

阅读材料 一种检查肉质的新方法——红外光谱法 138

4.2 红外光谱仪 138

4.2.1 色散型红外光谱仪 138

4.2.2 傅立叶变换红外光谱仪（FTIR） 141

4.2.3 常见红外光谱仪的使用及日常维护 143

思考与练习4.2 145

阅读材料 现代近红外光谱分析技术简介 145

4.3 实验技术 146

4.3.1 红外试样的制备 146

4.3.2 载体材料的选择 149

4.3.3 红外光谱分析技术 149

思考与练习4.3 150

4.4 红外光谱法的应用 151

4.4.1 定性分析 151

阅读材料 生物反应过程培养液成分在线检测技术之一——红外光谱法 151

4.4.2 定量分析 155

思考与练习4.4 157

阅读材料 近红外光谱——一种生物医学研究的有效方法 158

4.5 拉曼光谱简介 158

4.5.1 方法原理 158

4.5.2 测量仪器 161

4.5.3 应用概况 162

思考与练习4.5 162

4.6.1 苯甲酸的红外吸收光谱测定（压片法） 163

阅读材料 黄昆和他的拉曼光谱学 163

4.6 实验 163

4.6.2 二甲苯的红外吸收光谱谱图比较 164

4.6.3 高反射粉末样品漫反射光谱的测定 166

4.6.4 正丁醇-环己烷溶液中正丁醇含量的测定 167

本章主要符号的意义及单位 168

本章要点 168

理论知识部分 168

操作技能部分 169

参考文献 169

5.1.3 原子吸收光谱法的特点和应用范围 170

5.1.2 原子吸收光谱分析过程 170

5.1 概述 170

5.1.1 原子吸收光谱的发现与发展 170

5．原子吸收光谱法 170

思考与练习5.1 171

5.2 基本原理 171

5.2.1 共振线和吸收线 171

5.2.2 谱线轮廓与谱线变宽 172

5.2.3 原子蒸气中基态与激发态原子的分配 173

5.2.4 原子吸收值与待测元素浓度的定量关系 173

思考与练习5.2 175

阅读材料 化学家的通式“C4H4” 175

5.3.1 原子吸收分光光度计的主要部件 176

5.3 原子吸收分光光度计 176

5.3.2 原子吸收分光光度计的类型和主要性能 182

5.3.3 原子吸收分光光度计的使用和维护保养 184

思考与练习5.3 188

阅读材料 石墨原子化新技术 189

5.4 原子吸收光谱分析实验技术 189

5.4.1 试样的制备 189

5.4.2 标准样品溶液的配制 191

5.4.3 测定条件的选择 191

5.4.4 干扰及其消除技术 194

5.4.5 定量方法 198

5.4.6 灵敏度、检出限和回收率 200

思考与练习5.4 202

阅读材料 色谱-原子吸收联用技术 204

5.5 原子荧光光谱简介 204

5.5.1 基本原理 204

5.5.2 原子荧光分析的仪器装置 207

5.5.3 原子荧光定量方法 210

5.5.4 原子荧光光谱法的应用 210

思考与练习5.5 211

阅读材料 以ICP作为原子化器的原子荧光光谱仪 211

5.6 实验 211

5.6.1 火焰原子吸收法最佳实验条件的选择 211

5.6.2 工作曲线法测定自来水中镁 214

5.6.3 火焰原子吸收法测定钙时磷酸根的干扰及其消除 216

5.6.4 原子吸收法测水中铜 217

5.6.5 原子吸收法测定人发中锌含量 218

5.6.6 石墨炉原子吸收光谱法测定血清中的铬 220

5.6.7 冷原子荧光法测定废水中痕量汞 221

本章主要符号的意义及单位 222

本章要点 223

理论知识部分 223

操作技能部分 223

参考文献 223

6.1 方法原理 225

6.1.1 色谱法概述 225

6．气相色谱分析法 225

6.1.2 色谱流出曲线常用术语 227

6.1.3 色谱分离原理 230

思考与练习6.1 231

阅读材料 气相色谱——马丁与辛格（Martin Synage） 232

6.2 气相色谱仪 232

6.2.1 概述 232

6.2.2 气路系统 233

6.2.3 进样系统 237

6.2.4 分离系统 239

6.2.5 检测系统 241

6.2.6 数据处理系统和温度控制系统 252

6.2.7 常见气相色谱仪的使用 254

思考与练习6.2 256

阅读材料 微型气相色谱的特点及应用 257

6.3 气相色谱基本理论 258

6.3.1 塔板理论 258

6.3.2 速率理论 259

思考与练习6.3 261

阅读材料 水中的重金属元素 261

6.4 实验技术 262

6.4.1 色谱柱的总分离效能指标——分离度 262

6.4.2 分离操作条件的选择 262

6.4.3 气相色谱定性分析 271

6.4.4 气相色谱定量分析 273

思考与练习6.4 279

阅读材料 气相色谱专家系统 280

6.5 气相色谱法的应用实例 281

6.5.1 石油化工产品的GC分析 281

6.5.2 高分子材料的GC分析 282

6.5.3 药物的GC分析 282

6.5.4 食品的GC分析 282

6.5.5 香料与精油的GC分析 283

6.5.6 农药的GC分析 283

6.5.7 GC在环境监测中的应用 283

6.6.1 气相色谱气路连接、安装和检漏 284

6.6 实验 284

6.6.2 气相色谱填充柱的制备 286

6.6.3 载气流速及柱温变化对分离度的影响 288

6.6.4 丁醇异构体混合物的GC分析——归一化法定量 289

6.6.5 利用气-固色谱法分析O2、N2、CO及CH4混合气体 290

6.6.6 甲苯的气相色谱分析——内标法定量 292

6.6.7 乙醇中水分的测定——外标法定量 294

6.6.8 丙酮中微量水分的测定——标准加入法定量 295

6.6.9 程序升温毛细管柱色谱法分析白酒主要成分 296

本章主要符号的意义及单位 299

本章要点 299

理论知识部分 299

参考文献 300

操作技能部分 300

7．高效液相色谱法 302

7.1 高效液相色谱的主要类型及选择 303

7.1.1 液-固吸附色谱 303

7.1.2 液-液分配色谱 305

7.1.3 键合相色谱法 306

7.1.4 凝胶色谱法 310

思考与练习7.1 311

阅读材料 农药残留物的检验 311

7.2 高效液相色谱仪 311

7.2.1 仪器工作流程 312

7.2.2 仪器基本结构 312

7.2.3 常用高效液相色谱仪的使用及日常维护 322

思考与练习7.2 325

阅读材料 药物分析技术简介 325

7.3 高效液相色谱基本理论与实验技术 326

7.3.1 速率理论 326

7.3.2 实验技术 327

7.3.3 高效液相色谱分析方法建立的一般步骤 331

7.3.4 定性与定量方法 334

思考与练习7.3 335

阅读材料 高效液相色谱专家系统 336

7.4 实验 337

7.4.1 混合维生素E的正相HPLC分析条件的选择 337

7.4.2 维生素E胶丸中α-VE的定量测定 339

7.4.3 果汁（苹果汁）中有机酸的分析 341

本章主要符号的意义及单位 343

本章要点 343

理论知识部分 343

操作技能部分 344

参考文献 344

8．离子色谱法 345

8.1 基本原理 345

8.1.1 离子交换剂及分离原理 345

8.1.2 离子色谱法的分类及应用 348

思考与练习8.1 356

阅读材料 单柱离子排斥——阳离子交换色谱法测定酸雨组分 357

8.2 离子色谱仪 357

8.2.1 基本构造 357

8.2.2 常见离子色谱仪的使用及日常维护 362

思考与练习8.2 364

阅读材料 离子色谱法在食品无机离子分析中的最新应用 364

8.3 实验技术 365

8.3.1 溶剂和样品的预处理技术 365

8.3.2 分离方式和检测方式的选择 365

8.3.3 色谱参数的优化 367

思考与练习8.3 368

阅读材料 离子色谱固定相的发展 368

8.3.4 离子色谱定性，定量方法 368

8.4 实验 369

8.4.1 自来水中阴离子的分析（非抑制型电导检测） 369

8.4.2 啤酒中一价阳离子的定量分析 372

本章主要符号的意义及单位 374

本章要点 374

理论知识部分 374

操作技能部分 374

参考文献 374

9.1 原子发射光谱法 376

9.1.1 基本原理 376

9．其他仪器分析法简介 376

9.1.2 发射光谱分析仪器 380

9.1.3 实验技术 382

思考与练习9.1 383

9.2 毛细管电泳法 383

9.2.1 基础知识 383

9.2.2 毛细管电泳仪基本结构 385

9.2.3 实验技术 386

思考与练习9.2 387

阅读材料 毛细管电泳在生命科学中的应用 387

9.3 质谱法 388

9.3.1 基本原理 . 388

9.3.2 质谱计 390

9.3.3 离子的主要类型 392

9.3.4 谱图解析 394

思考与练习9.3 395

阅读材料 质谱之祖——阿斯顿 395

9.4 核磁共振波谱法 396

9.4.1 基本原理 396

9.4.2 核磁共振波谱仪 403

9.4.3 实验技术 405

思考与练习9.4 406

阅读材料 核磁共振技术的创立与发展 406

9.5.1 ICP发射光谱法测定饮用水中总硅 407

9.5 实验 407

9.5.2 单纯化合物1H-NMR的结构鉴定 408

本章主要符号的意义及单位 409

本章要点 410

理论知识部分 410

操作技能部分 410

参考文献 410

10．仪器联用技术简介 412

10.1 气相色谱-质谱联用 412

10.1.1 气相色谱-质谱联用系统 412

10.1.2 气相色谱-质谱联用的接口 413

10.1.3 实验技术 414

思考与练习10.1 415

10.1.4 气相色谱-质谱联用技术的应用 415

阅读材料 兴奋剂 416

10.2 液相色谱-质谱联用 416

10.2.1 液相色谱-质谱联用（LC-MS）要解决的重要问题 416

10.2.2 液相色谱-质谱联用的接口 417

10.2.3 液相色谱-质谱联用技术的应用 418

思考与练习10.2 418

阅读材料 探索生命的奥秘 418

10.3 气相色谱-傅立叶变换红外光谱联用 418

10.3.1 气相色谱-傅立叶变换红外光谱联用系统 419

10.3.2 气相色谱-傅立叶变换红外光谱联用的接口 419

阅读材料 中药质量控制技术 420

本章要点 420

思考与练习10.3 420

10.3.3 气相色谱-傅立叶变换红外光谱联用的应用 420

参考文献 421

附录 422

附录1 标准电极电位表（18～25℃） 422

附录2 某些氧化-还原电对的条件电位 424

附录3 常见有机化合物的特征红外吸收 425

附录4 有机化合物中基团的拉曼光谱特征频率和强度 433

附录5 部分有机化合物在TCD上的校正因子 434

附录6 部分有机化合物在FID上的校正因子 437

附录7 一些重要的物理常数 438

附录8 常见仪器分析术语汉英对照 438