化验员实用手册 第2版PDF电子书下载

1．感官检验 1

第一章　化验室 1

第一章　化验室 1

第一节 分析检验的作用与方法的分类 1

一、分析检验的作用 1

二、分析检验方法的分类 1

2．理化检验 2

3．实际试用观察检验 3

2．精密仪器室 5

第二节　化验室的基本要求 5

一、化验室的分类与职责 5

二、化验室用房的要求 5

1．化学分析室 5

表1-1　玻璃的化学组成、性质及用途 6

3．辅助室 6

第三节　化验室常用的玻璃仪器及石英制品 6

一、玻璃仪器的特性及化学组成 6

二、常用玻璃仪器名称、规格、主要用途、使用注意事项 6

1．常用的玻璃仪器 6

表1-2　常用玻璃仪器一览表 6

2．玻璃量器等级分类 8

三、玻璃仪器的洗涤方法 9

3．部分特殊玻璃仪器 9

四、玻璃仪器的干燥 11

五、玻璃仪器的管理 11

表1-3　洗涤砂芯玻璃滤器常用洗涤液 11

六、简单玻璃加工操作 12

3．拉制滴管 12

4．弯曲玻璃管 12

5．拉毛细管 12

6．玻璃刻记号 12

1．喷灯 12

2．玻璃管的切割方法 12

七、石英玻璃与玛瑙仪器 13

第四节　化验室使用的非玻璃器皿与器材 13

一、瓷器皿与刚玉器皿 13

1．瓷器皿 13

2．刚玉器皿 13

1．石英玻璃 13

2．玛瑙研钵 13

二、金属器皿 14

1．铂器皿 14

表1-4　常用瓷器皿的规格与用途 14

2．其他金属（金、银、镍、铁等）器皿 15

表1-5　常用熔剂适用的坩埚 15

三、塑料器皿 16

1．滤纸 16

2．滤膜 16

1．聚乙烯和聚丙烯器皿 16

四、移液器与移液装置 16

2．聚四氟乙烯器皿 16

五、滤纸、滤膜与试纸 16

3．试纸 17

表1-8　广域pH试纸 17

表1-6　国产滤纸的型号与性质 17

表1-7　常用滤膜的种类、型号、规格、生产厂家 17

表1-9　精密pH试纸 18

表1-10 常用的指示剂试纸和试剂试纸的制备方法和用途 18

六、化验室常用的其他用品 19

表1-11　常用橡胶塞、软木塞的规格 20

表1-12　常用橡胶管和医用乳胶管的规格 20

表1-14　常用维修工具 21

表1-15　各种型号干电池的性能 21

表1-13　常用毛刷的品种和规格 21

第五节　化验室常用的电器与设备 22

一、电热设备 22

1．电炉 22

表1-16　标准筛对照表 22

2．电热板 23

3．电热套 23

表1-17　箱式电阻炉、管式电阻炉、电热板常用规格 23

4．高温炉 23

5．电热恒温箱 24

表1-18　KWY型电热恒温干燥箱主要技术规格 25

6．远红外线干燥箱与电热真空干燥箱 26

7．电热恒温水浴锅和恒温槽 26

表1-19　不同液浴的恒温范围 27

8．恒温槽 27

表1-20　常用冷冻剂及其制冷温度 28

9．电热蒸馏水器 29

1．电冰箱 30

表1-21 电热蒸馏水器的规格及技术数据 30

二、制冷设备 30

2．空气调节器 31

1．电动离心机 32

2．电动搅拌器 32

三、电动设备 32

5．超声波清洗机 33

3．电磁搅拌器 33

4．振荡器 33

四、交流稳压器 34

五、直流电源 34

1．直流稳压电源 34

表1-22 DH1718D（E）双路稳压稳流跟踪电源的性能指标 34

表1-23　部分直流稳压电源型号及指标 35

2．蓄电池 35

六、万用电表 36

1．数字万用表 36

2．表头显示万用表 38

表1-24　万用表上常用的字母、符号 39

七、电烙铁、验电笔和熔断器 40

1．电烙铁 40

八、保护地线 41

2．验电笔 41

3．熔断器 41

第六节　化验室物品与仪器的管理 42

二、精密、贵重仪器的管理 42

一、化验室常用物品与仪器设备的管理 42

表1-25 8号铁丝在各种土质中的接地电阻值 42

第七节　天平 44

表1-26　国内外部分天平型号一览表 44

一、电子天平 45

1．原理和结构 45

2．电子天平的特点 46

3．电子天平简易操作程序 46

表1-27 上海第二天平仪器厂生产的MA系列电子分析天平 46

表1-30　上海第二天平仪器厂生产的WP系列微量电子天平 47

表1-28　上海第二天平仪器厂生产的MP系列上皿式精密电子天平 47

表1-29 上海第二天平厂生产的Y系列应变片上皿式电子天平 47

二、部分机械加码分析天平 48

4．电子天平的使用规则 48

1．杠杆天平的原理 48

2．部分机械加码分析天平的结构 48

三、单盘分析天平 50

4．使用方法 50

1．原理与特点 50

2．单盘天平的结构 50

5．砝码 50

3．天平的安装 50

4．单盘天平的使用方法 51

3．单盘天平的安装 51

五、天平的使用规则 52

四、台秤 52

2．固定质量称样法 53

3．减量（差减）称量法 53

六、天平的称量方法 53

1．直接称量法 53

第八节　计算仪器——电子计算器 53

二、计算器的结构 54

一、电子计算器的分类 54

三、按键的标志和作用 55

四、显示的符号及意义 57

五、使用注意事项 58

六、选购电子计算器时注意事项 59

七、用电子计算器计算实例 59

1．指定浓度溶液的配制 61

八、化验室电子计算器计算应用实例 61

2．计算溶液的pH值 62

3．计算缓冲溶液的pH值 62

4．计算溶液的离子活度 63

5．计算溶液离子电对电位 63

6．计算重量法分析结果 63

8．统计计算 64

第九节　化验用水 64

7．溶度积运算 64

一、蒸馏法制备化验用水 65

二、离子交换法制备化验用水 65

1．离子交换树脂及交换原理 65

3．离子交换树脂的预处理、装柱和再生 66

2．离子交换装置 66

四、超纯水制备装置 67

五、特殊要求的化验用水的制备 67

1．无氯水 67

三、电渗析法制纯水 67

2．无氨水 68

6．无酚水 68

1．分析实验室用水规格 68

3．无二氧化碳水 68

表1-31　分析实验室用水的技术要求 68

4．无砷水 68

5．无铅（无重金属）水 68

7．不含有机物的蒸馏水 68

六、化验用水的质量要求 68

3．化验用水中残留的金属离子量 69

1．pH值检验 69

七、化验用水的质量检验 69

表1-32　各种方法制备的化验用水残留金属离子的含量 69

2．分析实验室用水的容器与贮存 69

2．电导率的测定 69

5．蒸发残渣的测定 70

表1-33　理论纯水的电导率和换算系数 70

3．可氧化物质限量试验 70

4．吸光度的测定 70

表1-35　重铬酸钾试剂中杂质最高含量 71

一、化学试剂的分类、分级和规格 71

6．可溶性硅的限量试验 71

第十节　化学试剂 71

表1-34　化学试剂的分级 71

二、化学试剂的包装及标志 72

三、化学试剂的选用与使用注意事项 72

表1-36　特殊规格的化学试剂 72

四、常用化学试剂的一般性质 73

表1-37　常用酸、碱试剂的一般性质 73

表1-38 常用盐类和其他试剂的一般性质 74

五、化学试剂的管理与安全存放条件 77

3．氢氟酸的提纯 79

1．盐酸的提纯 79

六、化学试剂的纯化方法 79

2．硝酸的提纯 79

4．高氯酸的提纯 80

5．氨水的提纯 80

7．钼酸铵的提纯 80

8．氯化钠的提纯 80

6．溴的提纯 80

9．氯化钾的提纯 81

10．碳酸钠的提纯 81

11．硫酸钾的提纯 81

12．重铬酸钾的提纯 81

13．五水硫代硫酸钠的提纯 81

二、有机溶剂间的互溶性 82

表1-39　常用有机溶剂的一般性质 82

第十一节　有机溶剂及表面活性剂 82

一、常用有机溶剂的一般性质 82

三、有机溶剂的毒性 83

1．溶剂着火的条件 83

1．无毒溶剂 83

2．低毒溶剂 83

表1-40　有机溶剂间的互溶性 83

3．有毒溶剂 83

四、有机溶剂的易燃性、爆炸性和腐蚀性 83

五、有机溶剂的脱水干燥 84

1．用干燥剂脱水 84

2．溶剂着火的爆炸性 84

表1-41 适于制作有机溶剂容器的合成材料 84

3．使用易燃溶剂的注意事项 84

4．有机溶剂的腐蚀性 84

5．用干燥的气体进行干燥 85

2．分馏脱水 85

2．芳香烃的精制 85

3．共沸蒸馏脱水 85

六、有机溶剂的纯化 85

1．脂肪烃的精制 85

4．蒸发干燥 85

3．卤代烃的精制 85

6．醚、缩醛的精制 86

7．酮的精制 86

10．含氮化合物的精制 86

11．含硫化合物的精制 86

七、有机溶剂的回收 86

1．异丙醚的回收 86

4．醇的精制 86

5．酚的精制 86

8．脂肪酸和酸酐的精制 86

9．酯的精制 86

8．含有双十二烷基二硫代乙二酰胺（DDO）的石油醚-氯仿和异戊醇-氯仿的回收 87

3．三氯甲烷（氯仿）的回收 87

4．四氯化碳的回收 87

2．乙酸乙酯的回收 87

5．苯的回收 87

9．含硝酸的甲醇的回收 87

6．测定铀后废磷酸三丁酯（TBP）-苯的回收 87

7．废二甲苯的回收 87

表1-42　有机溶剂的应用领域 88

10．其他如萃取锗的苯，萃取铊的甲苯，萃取硒的苯，萃取碲的苯等的回收 88

八、有机溶剂的应用 88

九、分析化学中常用的表面活性剂 90

表1-43　分析化学中常用的表面活性剂 90

第十二节　化验室常用干燥剂与吸收剂 92

一、干燥剂 92

1．干燥剂的通性 92

表1-44　常用干燥剂的干燥能力 92

表1-45　各种干燥剂的通性 92

表1-46　气体干燥用的干燥剂 93

表1-47　有机化合物干燥用的干燥剂 93

2．气体干燥用的干燥剂 93

3．有机化合物干燥用的干燥剂 93

5．容量法常用基准物质的干燥 94

6．常用化合物的干燥 94

表1-48　分子筛的化学组成及特性 94

表1-49　分子筛按分子大小吸附分类 94

4．分子筛干燥剂 94

表1-51　常用化合物的干燥条件 95

表1-50　容量法常用基准物质的干燥条件 95

表1-52　常见气体的吸收剂 96

二、气体吸收剂 96

三、气体的发生、净化、干燥与收集 97

1．气体的发生 97

3．气体的收集 98

2．气体的净化和干燥 98

表1-53　盐和水（冷至15℃）混合所达最低温度 99

第十三节　化验室常用的制冷剂与胶黏剂 99

一、制冷剂 99

表1-54　盐或酸与雪或碎冰混合所达最低温度 99

表1-55　盐、碱、酸和冰混合所达最低温度 99

表1-56　用于制冷的液态气体 100

二、胶黏剂 100

1．有机类胶黏剂 100

表1-57　阳离子的掩蔽剂 101

2．无机类胶黏剂 101

第十四节　掩蔽剂与解蔽剂 101

一、阳离子掩蔽剂 101

二、阴离子和中性分子掩蔽剂 104

三、解蔽剂 104

表1-58　阴离子和中性分子的掩蔽剂 104

表1-59　常用的解蔽剂 104

四、络合滴定中的掩蔽剂 105

表1-60　络合滴定中的掩蔽剂 105

第十五节　化验室的安全 110

一、化验室防火、防爆与灭火常识 110

1．防火常识 110

2．防爆常识 110

表1-61　常见的易爆混合物 110

表1-63　火灾的分类及可使用的灭火器 111

3．灭火常识 111

表1-62　可燃气体、蒸气与空气混合时的爆炸极限（可燃性极限） 111

2．常见毒物的中毒症状和急救方法 112

表1-64　毒物危害程度分级依据 112

表1-65　毒物危害程度级别 112

二、化学毒物的中毒和救治方法 112

1．化学毒物的分级 112

表1-66 常见毒物进入人体的途径、中毒症状和救治方法 113

三、预防化学烧伤与玻璃割伤 114

1．预防化学烧伤与玻璃割伤的注意事项 114

2．化学烧伤的急救和治疗 114

四、有害化学物质的处理 115

1．化验室的废气 115

表1-67　常见化学烧伤的急救和治疗 115

表1-68 中国居住区大气中有害物质最高容许浓度 115

2．化验室的废水 116

3．化验室常见废液的处理方法 116

表1-69　第一类污染物最高容许排放浓度 116

表1-70　第二类污染物最高容许排放浓度 116

1．气瓶与减压阀 117

4．化验室的废渣 117

5．汞中毒的预防 117

五、高压气瓶的安全 117

3．高压气瓶的颜色和标志 118

4．几种压缩可燃气和助燃气的性质和安全处理 118

2．气瓶内装气体的分类 118

表1-71　高压气瓶的颜色和标志 118

5．气瓶安全使用常识 119

六、安全用电常识 119

七、化验人员安全守则 120

2．国际单位制（SI）的辅助单位 121

3．国际单位制（SI）导出具有专门名称的单位 121

第二章　计量单位与基本常数 121

第一节　计量单位 121

一、国际单位制 121

1．国际单位制（SI）的基本单位 121

第二章　计量单位与基本常数 121

表2-1　国际单位制（SI）的基本单位 121

表2-2　国际单位制（SI）的辅助单位 121

4．国际单位制（SI）的词头 122

5．与国际单位制（SI）并用的单位 122

表2-3 国际单位制（SI）导出具有专门名称的单位 122

表2-4 国际单位制（SI）的词头 122

表2-5 与国际单位制（SI）并用的单位 122

6．暂时与国际单位制（SI）并用的单位 122

二、中华人民共和国法定计量单位 123

表2-7 国家选定的其他非国际单位 123

1．长度单位 123

表2-6 暂时与国际单位制（SI）并用的单位 123

三、法定计量单位与非法定计量单位间的换算 123

表2-8 长度单位间的换算表 123

表2-9 面积单位间的换算表 124

表2-10 体积与容积单位间的换算表 124

5．压力单位 124

2．面积单位 124

3．体积与容积单位 124

表2-11 质量单位间的换算表 124

表2-12 压力单位间的换算表 124

4．质量单位 124

表2-14 体积流量单位间的换算表 125

表2-15 功、能、热量单位间的换算表 125

7．体积流量单位 125

8．功、能、热量单位 125

表2-13 质量流量单位间的换算表 125

6．质量流量单位 125

表2-18 传热系数单位间的换算表 126

9．功率单位 126

表2-19 温度单位间的换算表 126

10．导热系数单位 126

11．传热系数单位 126

12．温度单位 126

表2-16 功率单位间的换算表 126

表2-17 导热系数（热导率）单位间的换算表 126

四、分析化学中常用的物理量及其单位 127

15．磁通量密度单位 127

13．比热容单位 127

14．磁场强度单位 127

16．电磁量单位 127

表2-20 分析化学中常用的物理量及其单位 127

17．光学单位 127

18．放射性同位素的量度单位 127

第二节　基本常数 128

一、元素周期表及原子的电子层排布 128

表2-21 元素周期表 129

表2-22 原子的电子层排布 130

表2-23 元素的名称、符号、相对原子质量（2001）、熔点、沸点和密度 132

二、元素的名称、符号、相对原子质量、熔点、沸点、密度、氧化态 132

三、基本物理常数 134

表2-24 基本物理常数表（1986年国际标准） 134

第一节　无机化合物的化学式、名称、相对分子质量、颜色、晶型、相对密度、熔点、沸点、溶解性 136

第三章 常见化合物的物理、化学特性 136

第三章 常见化合物的物理、化学特性 136

表3-1 无机化合物的化学式、名称、相对分子质量、颜色、晶型、相对密度、熔点、沸点、溶解性 136

第二节　有机化合物的名称、分子式、相对分子质量、相对密度、熔点、沸点、折射率、溶解度 164

表3-2 有机化合物的名称、分子式、相对分子质量、相对密度、熔点、沸点、折射率、溶解度 165

第三节　其他 182

一、有机官能团的名称和符号 182

表3-3 有机官能团的名称和符号 182

1．塑料的主要品种、性能和用途 183

表3-4 塑料的主要品种、性能和用途 183

二、合成高分子化合物分类、品种、性能和用途 183

2．合成橡胶的主要品种、性能和用途 184

3．合成纤维的主要品种、性能和用途 184

表3-5 合成橡胶的主要品种、性能和用途 184

4．化学纤维的分类和名称对照 185

表3-6 合成纤维的主要品种、性能和用途 185

表3-7 化学纤维的分类 185

表3-8 化学纤维名称对照表 185

三、常见化合物的俗名或别名 186

表3-9 常见化合物的俗名或别名 186

四、水的重要常数 187

1．水的相图 187

表3-12 水的沸点 188

4．水的沸点 188

5．水的蒸汽压 188

3．水的密度 188

表3-10 水的离子积（KW） 188

表3-11 水的密度 188

表3-13 水的蒸汽压 188

2．水的离子积（KW） 188

表3-16 酸、碱、盐的活度系数（25℃） 189

6．水的介电常数 189

五、水溶液中的离子活度系数 189

六、酸、碱、盐的活度系数 189

表3-14 水的介电常数 189

表3-15 水溶液中的离子活度系数（25℃） 189

表3-17 水与几种非水溶剂的沸点、冰点、沸点升高和冰点降低常数 190

表3-18 主族元素水合离子的颜色 190

七、水与几种非水溶剂的沸点、冰点、沸点升高和冰点降低常数 190

八、水合离子的颜色 190

表3-19 副族元素水合离子的颜色 191

表3-20 各种温度下气体在水中的溶解度 192

表3-21 氧化还原标准电极电位（25℃） 192

九、气体在水中的溶解度 192

十、氧化还原标准电极电位 192

表3-22 各种化合物的溶度积常数（18～25℃） 197

十一、溶度积 197

十二、元素的原子及其离子的电离电势 203

表3-23 元素的原子及其离子的电离电势 204

第四章　溶液及其配制方法 205

三、物质的相对分子质量 205

四、体积 205

第一节　溶液配制时常用的计量单位 205

五、密度 205

一、质量 205

六、物质的量 205

二、元素的相对原子质量 205

第四章 溶液及其配制方法 205

七、摩尔质量 206

1．摩尔质量的计算 206

2．摩尔质量、质量与物质的量之间的关系 206

八、分析化学上常见的新旧计量单位的对照 207

表4-1 分析化学上常见的新旧计量单位对照表 207

第二节　溶液浓度的表示方法及其计算 207

一、溶液浓度的表示方法 207

1．物质的量浓度 208

表4-2 分析化学中溶液浓度的一般表示方法 208

2．质量浓度 209

3．物质B的质量分数 209

7．以V1+V2形式表示浓度 210

6．滴定度 210

4．物质B的体积分数 210

5．质量摩尔浓度 210

二、溶液浓度的计算 211

1．量间关系式 211

2．nB的量内换算 212

3．MB的量内换算 212

5．物质B的浓度CB的稀释计算 213

4．cB的量内换算 213

6．物质B的质量浓度ρB的稀释计算 214

7．CB与ρB之间的换算 214

8．质量分数ω与质量摩尔浓度b间的换算 214

9．质量分数ωB表示的浓度的稀释计算 215

10．物质量浓度cB与质量分数ωB之间的换算 215

11．浓度之间的计算公式 216

三、溶液标签的书写 216

表4-3 常用酸、碱试剂的密度与浓度 216

表4-4 几种浓度之间的换算关系 216

第三节　常用溶液的配制 217

一、常用酸、碱的一般性质 217

表4-5 常用酸、碱的一般性质 217

二、常用酸溶液的配制 218

三、常用碱溶液的配制 218

四、常用盐溶液的配制 218

表4-6 常用酸溶液的配制方法 218

表4-7 常用碱溶液的配制方法 218

表4-8 常用盐溶液的配制方法 218

表4-9 常用饱和溶液的配制方法 220

五、常用饱和溶液的配制 220

六、某些特殊溶液的配制 221

表4-10 某些特殊溶液的配制方法 221

七、指示剂溶液的配制 222

1．酸碱指示剂溶液的配制 222

表4-11 常用单一成分酸碱指示剂溶液及其配制方法 222

2．氧化还原指示剂溶液的配制 223

表4-13 常用多组分酸碱指示剂溶液及其配制方法 223

表4-12 常用双组分酸、碱指示剂溶液及其配制方法 223

表4-15 常用金属离子指示剂溶液及其配制方法 224

3．金属离子指示剂溶液的配制 224

表4-14 常用氧化还原指示剂溶液及其配制方法 224

4．吸附指示剂溶液的配制 224

表4-16 常用吸附指示剂溶液及其配制方法 225

八、滴定（容量）分析中标准溶液的配制与标定 225

1．氢氧化钠标准溶液 225

2．盐酸标准溶液 226

3．硫酸标准溶液 227

4．碳酸钠标准溶液 228

5．重铬酸钾标准溶液 228

6．硫代硫酸钠标准溶液 229

7．溴标准溶液 229

8．溴酸钾标准溶液 230

9．碘标准溶液 230

10．碘酸钾标准溶液 231

11．草酸标准溶液 232

12．高锰酸钾标准溶液 232

13．硫酸亚铁铵标准溶液 233

14．硫酸铈（或硫酸铈铵）标准溶液 233

15．乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液 234

16．氯化锌标准溶液 235

18．硝酸铅标准溶液 235

19．氯化钠标准溶液 235

17．氯化镁（或硫酸镁）标准溶液 235

20．硫氰酸钠（或硫氰酸钾）标准溶液 236

21．硝酸银标准溶液 236

22．亚硝酸钠标准溶液 237

九、缓冲溶液与pH标准溶液的配制 238

1．普通缓冲溶液的配制 238

表4-17 普通缓冲溶液的配制 238

23．高氯酸标准溶液 238

表4-18 pH标准溶液在0～95℃间的pH值 239

表4-19 伯瑞坦-罗比森缓冲溶液的配制方法 239

2．pH标准溶液的配制 239

3．伯瑞坦-罗比森缓冲溶液的配制 239

5．乙酸-乙酸钠缓冲溶液的配制 240

4．克拉克-鲁布斯缓冲溶液的配制 240

表4-20 克拉克-鲁布斯缓冲溶液的配制方法 240

表4-21 乙酸-乙酸钠缓冲溶液的配制方法 240

表4-22 氨-氯化铵缓冲溶液的配制方法 240

十、元素与常见离子标准溶液的配制 241

表4-24 一些酸水溶液的pH值（室温） 241

表4-25 元素与常见离子标准溶液的配制方法 241

6．氨-氯化铵缓冲溶液的配制 241

7．一些碱水溶液的pH值（室温） 241

8．一些酸水溶液的pH值（室温） 241

表4-23 一些碱水溶液的pH值（室温） 241

第五章　误差、有效数字、数据处理与分析测试中质量保证 247

第五章 误差、有效数字、数据处理与分析测试中质量保证 247

第一节　误差 247

一、误差产生的原因 247

1．系统误差 247

2．偶然误差 247

二、误差的表示方法 248

1．准确度 248

2．精密度 249

3．公差 250

4．准确度与精密度的关系 251

一、有效数字的使用 251

第二节　有效数字 251

三、有效数字计算法则 252

二、有效数字的修约 252

四、化验分析工作中正确运用有效数字及其计算法则 253

第三节　数据处理 254

一、原始数据与分析结果的判断 254

1．原始数据的有效数字位数须与测量仪器的精度一致 254

2．原始数据必须进行系统误差的校正 254

3．分析结果的判断 254

4．4d法 254

5．Q检验法 255

二、数据的表达 255

1．列表法 255

2．作图法 255

表5-1 置信水平的Q值 255

3．方程式法 257

表5-2 置信系数t值 258

3．平均值的置信区间 258

1．例行分析 258

三、分析结果的报告 258

2．多次测量结果 258

四、化验方法可靠性的检验 259

1．t检验法 259

2．F检验法 259

表5-3 95％置信度的F值 260

五、工作曲线的一元回归方程——最小二乘法 261

六、提高分析结果准确度的方法 262

第四节　分析测试中的质量保证 262

2．实验室的仪器设备 263

1．人员的技术能力 263

一、分析测试中质量控制 263

3．实验室应具备的条件 264

二、分析测试的质量评定 270

1．实验室内部质量评定 270

4．妥善保存重要的技术资料 270

2．实验室外部质量评定 270

三、分析测试的质量控制图 270

1．x质量控制图 271

3．极差R质量控制图 272

表5-4 计算3σ控制限的参数 272

2．？平均值质量控制图 272

4．质量控制图的使用 274

5．质量控制图用于寻找发生脱离控制的原因 274

6．质量控制图的应用范例 274

二、标准及其级别 276

第六章　标准方法与标准物质 276

第一节　标准化与标准 276

一、标准化 276

第六章 标准方法与标准物质 276

1．国际标准及其国际组织 277

2．区域标准 277

3．国家标准（强制性与推荐性） 278

4．行业标准 278

5．地方标准 279

三、标准分类 279

1．基础标准 279

6．企业标准 279

表6-1 中华人民共和国行业标准代号 279

8．其他标准 280

3．方法标准 280

4．安全标准 280

四、产品质量分级 280

5．卫生标准 280

6．环保标准 280

第二节　分析方法标准 280

一、分析方法标准 280

2．产品标准 280

7．管理标准 280

二、优良的分析方法 281

1．方法的准确度 281

4．检测限和分析空白 282

5．方法的线性范围 282

6．基体效应 282

7．方法的耐变性 282

2．方法的精密度 282

3．方法的灵敏度 282

第三节　我国已颁布的有关分析检验的国家标准（国标） 283

三、分析方法标准通常的书写格式 283

一、标准物质定义、基本特征和证书 284

1．标准物质定义 284

第四节　标准物质 284

2．标准物质基本特征 284

3．标准物质证书 285

二、标准物质的分类与分级 286

1．标准物质的分类 286

2．标准物质的分级 286

表6-2 标准物质的分类编号 286

三、标准物质的作用与主要用途 287

1．标准物质的作用与主要用途 287

2．标准物质的使用注意事项 287

四、标准样品与工作标准物质 288

1．标准样品 288

2．工作标准物质 288

一、国家标准物质（GBW） 289

表6-3 铁与钢的部分标准物质 289

1．铁和钢的标准物质 289

2．非铁合金标准物质 289

第五节　我国现有的部分标准物质 289

表6-4 非铁合金部分标准物质 290

表6-5 高纯金属部分标准物质 290

表6-7 金属中气体部分标准物质 290

表6-6 钢铁与非钢合金光谱分析部分标准物质 290

表6-9 核材料成分分析与放射性测量部分标准物质 291

表6-8 建材成分分析部分标准物质 291

3．建材成分分析标准物质 291

4．核材料成分分析与放射性测量标准物质 291

7．地质矿产成分分析标准物质 292

5．高分子材料特性测量标准物质 292

6．化工产品成分分析标准物质 292

表6-10 地质矿产成分分析部分标准物质 292

表6-11 水中金属离子部分标准物质 293

8．环境分析标准物质 293

表6-12 生物物质的部分标准物质 293

10．食品成分分析标准物质 294

表6-15 临床化学分析与药品成分分析部分标准物质 294

表6-13 气体部分标准物质 294

表6-14 土壤、煤飞灰部分标准物质 294

9．临床化学分析与药品成分分析标准物质 294

表6-17 pH标准物质 295

11．煤炭、石油成分分析和物理特性测量标准物质 295

12．工程技术特性测量标准物质 295

13．物理特性与物理化学特性测量标准物质 295

表6-16 煤炭、石油成分分析和物理特性测量部分标准物质 295

表6-18 电子探针标准物质 296

表6-19 部分国家二级标准物质 296

二、二级标准物质 296

三、实物国家标准GSB 300

1．元素溶液实物国家标准 300

表6-20 元素溶液实物国家标准 300

表6-21 环境实物国家标准 302

2．环境实物国家标准 302

2．有机标准溶液 303

四、其他实物标准物质（标样） 303

1．无机标准溶液 303

表6-22 钢铁实物国家标准 303

3．固体实物标准样品 303

3．钢铁实物国家标准 303

5．有机纯气体 304

表6-23 固体实物标准样品 304

表6-24 有机纯气体 304

4．大气监测液体标准样品 304

表6-25 无机纯气体 305

表6-26 发射光谱实物标准样品 305

8．滴定（容量）分析的基准试剂 305

6．无机纯气体 305

7．发射光谱实物标准样品 305

表6-27 容量分析中常用的基准试剂 306

（一）初步观察 307

一、预备试验 307

第七章 定性分析和物理常数测定 307

第七章　定性分析和物理常数测定 307

第一节　无机物的定性分析 307

表7-1 常见的有色离子 307

表7-2 常见的有色无机物质 307

1．灼烧试验 308

2．熔珠试验 308

3．焰色试验 308

（二）预测试验 308

表7-3 灼烧试验的推断 308

表7-6 溶解性试验操作步骤 309

4．溶解性试验 309

表7-4 熔珠试验时各种金属元素的颜色 309

表7-5 焰色试验的推断 309

1．阳离子分析试验的制备 310

2．常见阳离子与常用试剂的反应 310

表7-8 常见阳离子与常用试剂的反应 310

二、阳离子的定性分析 310

表7-7 不溶于王水的常见物质 310

3．阳离子的初步试验 311

表7-9 常见阳离子的两性及形成氨络合物的试验 312

表7-10 硫化物沉淀的分组 312

表7-12 常见阳离子的铬酸盐试验 313

表7-11 常见阳离子的硫化物试验 313

表7-13 常见阳离子的磷酸盐试验 314

表7-14 常见阳离子的碳酸铵试验 314

4．常见阳离子的鉴定 314

表7-15 鉴定反应常用仪器 315

表7-16 常见阳离子的化学鉴定方法 316

三、阴离子的定性分析 319

表7-17(b) 还原性物质试验 320

1．阴离子的分析特性——挥发性与氧化还原性 320

表7-17(a) 氧化性物质试验 320

表7-18 阴离子间的不相容性 321

2．阴离子分析试液的制备 322

表7-19 常见阴离子与常用试剂的反应 322

3．常见阴离子与常用试剂的反应 322

表7-20 常见阴离子的稀硫酸试验 323

4．阴离子的初步试验 323

表7-21 常见阴离子的浓硫酸试验 324

表7-22 常见阴离子的氯化钡试验 324

表7-23 常见阴离子的硝酸银试验 325

5．常见阴离子的鉴定方法 325

表7-24 常见阴离子的鉴定方法 325

3．检查试剂的纯度——空白试验 328

四、无机定性分析注意事项 328

1．检查结论的正确性 328

2．检查鉴定反应的灵敏度和进行对照试验 328

第二节　有机物的定性分析 329

一、鉴定步骤 329

二、初步试验 329

表7-25 有机化合物的颜色 329

1．观察试样的物理状态 329

2．观察试样的颜色 329

表7-26 若干有机化合物气味的分类 330

3．试样的气味试验 330

表7-27 有机化合物灼烧时的特征 330

4．试样的灼烧试验 330

5．试样的热解产物试验 330

表7-28 有机化合物热解产物的试验 330

6．测定试样的物理常数 331

三、元素定性分析 331

1．鉴定有机物中元素时常用分解方法 331

表7-29 鉴定有机物中元素时常用的试样分解法 332

表7-30 有机化合物中元素的化学鉴定法 332

2．有机化合物中元素鉴定法 332

表7 31 从元素分析结果估计化合物类型 334

四、官能团分析 334

表7-32 有机化合物中各种类型的官能团 334

（一）烃类化合物的鉴定 334

1．烷烃的检验 334

3．有机化合物的类型估计 334

2．烯烃的检验 335

表7-34 炔烃的检验 335

3．炔烃的检验 335

4．芳香烃的检验 335

表7-33 烯烃的检验 335

表7-35 芳香烃的检验 336

1．醇、酚的检验 336

2．醚的检验 336

（二）含碳、氢、氧化合物的鉴定 336

表7-36 醇、酚的检验 337

表7-37 醚的检验 338

3．醛、酮的检验 338

表7-38 醛、酮的检验 339

4．羧酸、酯、酸酐的检验 340

表7-39 羧酸、酯、酸酐的检验 340

（三）含碳、氢、氮化合物的鉴定 341

1．胺、腈的检验 341

表7-40 胺、腈的检验 341

2．酰胺、硝基、亚硝基化合物的 342

检验 342

表7-41 酰胺、硝基、亚硝基化合物的检验 342

1．硫醇、硫酚、硫醚的检验 343

（四）含碳、氢、硫化合物的鉴定 343

表7-42 硫醇、硫酚、硫醚的检验 343

2．磺酸、磺酰胺的检验 344

（五）含碳、氢、卤素化合物的鉴定 344

表7-43 磺酸、磺酰胺的检验 344

表7-44 卤代烃、酰卤、胺盐的检验 344

第三节　定性分析的仪器分析法 345

五、衍生物证实试验 345

一、原子发射光谱（包括电感耦合等离子发射光谱）法 346

三、电子能谱法 346

二、X射线荧光光谱法 346

七、其他方法 347

四、紫外可见吸收光谱法 347

六、质谱法 347

五、红外光谱法 347

表7-45 标准大气压下国际温标的基准点 348

第四节　物理常数测定方法 348

一、温度测定 348

1．温标 348

2．水银-玻璃温度计 348

3．温度计的校正 348

表7-46 水银温度计种类和使用范围 348

表7-47 温度计校正对照表 349

表7-48 常用于校正温度计的化合物 349

4．贝克曼温度计 349

表7-49 贝克曼温度计的校正值 351

表7-50 几种常见的热电偶温度计的适用范围及其室温下温差电势的温度系数 351

5．热电偶温度计 351

表7-51 热电偶在不同温度下的热电势 352

6．高温辐射温度计 353

7．热敏电阻温度计 353

二、熔点测定 353

1．原理与仪器 353

2．测定步骤 354

3．注意事项 354

三、结晶点测定 354

1．原理与仪器 354

表7-52 熔点测定常用浴液 354

2．毛细管测定法 355

3．沸点的校正 355

四、沸点测定 355

1．原理与仪器 355

2．测定步骤 355

表7-53 测定沸点常用的标准样品 356

五、沸程测定 356

1．原理与仪器 356

2．操作步骤 356

六、密度测定 356

1．密度瓶法 356

2．密度计法 357

3．韦氏天平法 358

七、折射（光）率的测定方法 359

1．原理与仪器 359

表7-54 原子折射率 360

表7-55 测定折射率用的标准试样 360

2．测定步骤 361

3．注意事项 361

八、旋光度测定 361

1．旋光物质与旋光度 361

2．圆盘旋光仪 362

3．测定步骤及注意事项 363

4．自动指示旋光仪 364

表7-56 自动指示旋光仪检定分级表 365

5．两种旋光仪性能的比较 365

6．旋光法的应用 366

九、表面张力测定 366

（一）毛细管升高法 366

（二）滴重（液滴）法 367

表7-57 滴重法校正因子F 368

表7-58 有机化合物的表面张力 368

十、黏度测定 371

1．毛细管黏度计法 371

2．改良式乌氏黏度计——测定高聚物的平均分子量 372

表7-59 某些高聚物的经验常数 373

3．恩格勒氏黏度计法——测定条件黏度 374

表7-60 液体有机化合物的黏度 375

第八章　定量分析过程 380

第一节　样品的采集、制备与保存 380

第八章 定量分析过程 380

一、采样的原则、方法及注意事项 380

（一）组成比较均匀物料的采样 380

1．固态物料采样 380

2．液态物料采样 381

3．气态物料采样 381

（二）组成不均匀物料的采样 381

1．煤炭、矿石等样品的采集 381

2．食品样品的采集 382

（三）采样注意事项 382

表8-1 各类矿石的缩分系数参考值 382

1．固体样品的制备 383

2．样品中湿存水的预处理 383

二、样品的制备与保存 383

4．样品的保存 384

5．制样注意事项 384

第二节　环境样品的采集和保存 384

3．食品试样的制备 384

一、环境中的优先监测对象 385

表8-3 美国新清洁空气法重点控制有毒污染物（1990） 385

表8-2 中国环境优先重点控制污染物名单 385

（一）采样的调查、布点、时间与频率 386

1．采样资料的调查 386

表8-4 美国重点控制水环境中有毒污染物 386

2．布采样点的原则及要求 386

二、大气污染物样品的采集 386

4．采样时间及频率 387

表8-6 我国大气环境污染例行监测采样点设置数目 387

3．采样点的数目 387

表8-5 WHO和WMO推荐的城市大气自动监测站（点）数目 387

表8-7 采样时间和采样频率 387

（二）采样方法 388

1．直接采样法 388

2．溶液吸收法 388

3．固体滤料阻留法 389

4．填充柱式采样管阻留富集法 390

5．低温冷凝法 391

6．自然积集法 391

表8-8 常用制冷剂 391

7．采样效率 392

8．大气采样体积的计算 392

10．大气中有害物质浓度的表示方法 393

11．大气样品的预处理及保存 393

9．最小采样量的计算 393

12．汽车发动机尾气的采集 393

1．大气采样器 394

13．烟道气的采集 394

（三）采样仪器与飘尘的采样方法 394

2．低流量采样器采集飘尘方法 395

3．大流量采样器采集飘尘的方法 395

4．晶体振荡器采集飘尘法 395

（四）大气质量控制标准 396

1．环境空气质量标准 396

表8-9 大气质量标准各项污染物的浓度限值 396

5．滤料的选择 396

表8-10 常见污染物的主要工业来源 397

3．大气污染物的主要来源 397

三、水样的采集与保存 397

（一）水的污染与危害 397

2．大气污染物排放标准 397

表8-11 水体污染的类型及其危害 398

表8-12 水体中的主要非金属无机污染物的来源和危害 398

（二）水样的采集 399

1．地面水采样点的布点原则 399

表8-13 难降解有机污染物的来源和危害 399

2．湖泊、水库监测断面的设置 400

3．雨水的采集 401

4．废水水样的采集 401

5．采样时间和频率 401

6．水样采集器具 401

8．水样采集时的现场测定项目 402

（三）水样的保存、预处理和监测项目 402

1．水样的保存 402

7．采样容器要求 402

表8-14 各类水样保存剂的应用范围 403

表8-15 常用的水样保存方法 403

3．水质监测项目与检验方法的国家标准 405

表8-16 地面水环境质量标准 405

2．水样的预处理 405

表8-17 生活饮用水卫生标准 406

表8-18 第-类污染物最高允许排放浓度 407

表8-19 第二类污染物最高允许排放浓度 407

表8-20 地面水监测项目 409

表8-21 工业废水监测项目 410

表8-22 常用水质化验方法国家（部颁）标准 411

四、土壤样品的采集 414

表8-23 土壤采样方法及适用范围 415

1．采样点的选择及布点方式 415

5．土壤样品的制备 416

6．土壤样品的预处理 416

4．采样注意事项 416

2．采样时间 416

3．采样量 416

表8-25 土壤中非金属无机物的测定与消化方法 417

表8-26 土壤中有机化合物的测定及试样处理方法 417

表8-24 土壤中金属的测定、消化方法 417

表8-27 固体废物的主要来源 418

五、生物样品的采集 418

1．树叶样品的采集 418

2．植物样品的采样 418

3．鱼贝类的采样 418

六、固体废弃物样品的采集 418

第三节　样品的分解——无机物分析前样品的处理 419

一、样品的分解方法 419

1．溶解法 419

表8-28 溶解法分解试样适用范围 419

2．熔融法 421

表8-29 熔融法分解试样适用范围 421

4．闭管法 423

二、有机物试样（生物样品）的消化分解 423

3．烧结法 423

表8-30 烧结法分解试样适用范围 423

1．干法灰化法 423

表8-31 闭管法分解试样适用范围 423

表8-32 有机物试样消化分解方法 424

2．湿法消化法 424

3．加压密闭灰化法 425

4．低温灰化法 425

5．微波炉消解法 426

三、试样分解实例 426

表8-33 纯金属（单质）试样的分解 427

表8-35 铁合金试样的分解 428

表8-36 各种矿样的分解 428

表8-34 钢铁试样的分解 428

第六节 无机物定量分析结果的表示 437

1．以被测组分的化学形式表示法 437

一、定量分析结果的表示 437

第五节　无机物组分含量的测定方法 437

表8-37 无机物分析中各种分析方法的特性比较 437

第四节　无机物测定中干扰的消除 437

二、无机物定量分析结果的表示中计算的注意事项 438

第七节　样品前处理方法 438

2．以被测组分含量的表示法 438

表8-38 几种主要的经典样品前处理方法 439

一、蒸馏法 439

二、色谱法（薄层析和柱层析） 440

2．共沉淀的分类和作用机理 441

三、共沉淀法 441

1．共沉淀的体系和作用特点 441

1．简单物理-化学吸附 442

四、重结晶 442

五、静态吸附法 442

2．离子交换吸附 443

3．络合吸附 444

六、萃取法 444

七、挥发分离法 445

表8-39 常用的挥发分离法 445

八、分级固化法及区域熔融法 445

1．膜的种类 446

十、膜技术法 446

九、过滤、离心和干燥法 446

1．络合法 447

2．膜技术的分类 447

十一、化学方法 447

2．沉淀法 447

3．衍生法 447

4．化学挥发法 447

表8-40 不同状态下二氧化碳的物理性质 448

十二、超临界流体萃取 448

1．超临界流体萃取的特性 448

2．超临界流体萃取的流程与操作方式 449

表8-41 常用萃取剂的临界温度与压力 449

3．超临界流体萃取的应用 450

4．超临界萃取仪的生产厂家 450

表8-42 超临界流体萃取在处理环境样品前处理中的典型应用 450

十四、固相萃取 451

十三、超临界流体色谱 451

1．柱状萃取 451

表8-43 部分超临界萃取仪生产厂家与性能 451

2．膜状萃取 452

表8-44 部分商品固相萃取柱的性能及型号 452

3．柱状与薄膜状介质性能的比较 452

4．固相萃取的应用 452

1．液膜萃取原理 453

十五、液膜萃取 453

十六、固相微萃取 454

1．原理 454

2．液膜萃取法与其他方法的比较 454

3．吸附量（萃取率） 454

3．液膜萃取法的应用 454

2．操作流程 454

4．固相微萃取技术的应用 455

十七、微波溶出法 455

十八、其他与萃取有关的分离方法 455

1．萃取中第三相 455

3．泡沫浮选法 456

4．液固萃取 456

第八节　有机物元素的定量分析 456

一、碳、氢的测定 456

1．原理 456

表8-45 燃烧法测定碳和氢常用的催化氧化剂 456

2．液体离子交换剂 456

表8-46 除去干扰元素的某些吸收剂 457

2．仪器及试剂 459

3．测定步骤 460

3．碳化还原法 461

二、氧的测定 461

2．催化氢化法 461

1．氧化法 461

2．接触氢化法 462

1．杜马（Dumas）法 462

3．Kjeldahl法（简称凯氏定氮法） 462

三、氮的测定 462

四、卤素的测定 464

1．氧瓶燃烧法 464

2．氯、溴的测定 465

3．氟的测定 466

4．碘的测定 467

五、硫的测定 468

六、磷的测定 469

七、有机元素定量分析的仪器方法 470

1．气相色谱-热导池有机元素自动分析仪 470

表8-47 Carlo Erba 1106型自动元素分析仪性能 471

2．示差热导法自动元素（有机）分析仪 471

第九章 常用分离和纯化方法 473

表9-1 常用的重结晶溶剂 473

1．原理 473

2．溶剂的选择 473

第九章 常用分离和纯化方法 473

第一节　重结晶与升华 473

一、重结晶 473

3．重结晶操作 474

表9-2 常用的重结晶混合溶剂组成 474

表9-3 重结晶操作程序与注意事项 474

二、升华 475

表9-5 可利用升华法分离（提纯）的物质 475

表9-4 气压对升华温度的影响 475

表9-6 常压升华操作程序 476

表9-7 减压升华操作程序 476

一、使用无机沉淀剂 477

1．生成氢氧化物沉淀 477

表9-8 用氨水（在铵盐存在下）或氢氧化钠沉淀金属离子 477

第二节　沉淀分离 477

表9-9 用有机碱产生氢氧化物沉淀的条件 477

2．生成硫化物沉淀 478

表9-10 某些氢氧化物沉淀和溶解时所需的pH值 478

4．生成其他沉淀 479

表9-11 常见阳离子硫化物的沉淀和溶解 479

表9-12 其他沉淀生成条件 479

二、利用有机沉淀剂进行分离 479

3．生成硫酸盐沉淀 479

表9-13 常用的有机沉淀剂 480

第三节　挥发与蒸馏 482

表9-15 某些元素的挥发和蒸馏分离条件 483

表9-14 挥发性元素的挥发形式 483

一、无机物的挥发与蒸馏分离 483

二、有机物的挥发与蒸馏分离 483

1．常压蒸馏法 483

表9-16 几种常见的共沸混合物 484

表9-17 常压蒸馏操作及注意事项 485

2．减压蒸馏法 486

表9-18 减压蒸馏操作及注意事项 487

3．分馏法 488

4．水蒸气蒸馏法 488

表9-19 水蒸气蒸馏操作及注意事项 489

第四节　萃取分离 490

一、基本原理 490

1．分配系数 490

2．分配比 490

3．萃取效率（萃取百分率） 490

表9-20 常用萃取剂 491

4．分离因数（分离系数） 491

二、萃取体系分类与常用萃取剂 491

1．萃取体系的分类 491

2．常用萃取剂 491

表9-21 常用络合、螯合与离子缔合萃取剂 492

三、萃取分离应用实例 496

表9-22 各种元素萃取分离条件 496

表9-23 萃取操作及注意事项 503

四、萃取操作及注意事项 503

1．溶液中物质的萃取 503

2．固体物质的萃取——索氏提取 504

五、有关萃取的新方法和新技术 504

第十章　滴定分析法 505

第一节　滴定分析的原理 505

一、理论终点、滴定终点和终点误差 505

2．对滴定反应的要求 505

三、滴定方式的种类 505

二、滴定反应的类型与对滴定反应的要求 505

1．直接滴定法 505

1．滴定反应的类型 505

第十章 滴定分析法 505

四、滴定曲线和指示剂的选择 506

1．四种滴定反应类型及其滴定曲线 506

2．返滴定法 506

3．置换滴定法 506

4．间接滴定法 506

2．滴定突跃及其影响因素 507

五、影响滴定分析准确度的因素 508

3．滴定指示剂的选择 508

1．滴定反应的完全程度 509

2．指示剂的终点误差 509

3．测量误差 509

表10-1 判断滴定法能否准确进行滴定的准则 509

第二节　滴定分析中的计算 510

1．等物质的量规则法 510

2．比例系数法 511

一、滴定管 512

第三节　滴定分析的基本操作 512

1．滴定管的洗涤、涂油脂、检漏、装液 512

2．滴定管与滴定操作 514

1．容量瓶的准备 515

二、容量瓶 515

1．吸量管的分类 516

2．容量瓶的操作 516

三、吸量管（移液管）的分类、洗涤和操作 516

表10-2 分度吸量管的分类、级别规格及注意事项 517

2．吸量管的洗涤 517

3．吸量管的操作 517

2．量器的等级 518

3．量器的容量允差 518

表10-4 滴定管的容量允差 518

表10-5 容量瓶的容量允差 518

表10-3 滴定管的流出时间 518

四、使用玻璃量器时应注意的几个问题 518

1．温度对量器的影响 518

表10-6 单标线吸量管的容量允差 519

表10-7 分度吸量管的容量允差 519

4．合理地选择量器 519

5．量出量器的流出时间和等待时间 519

表10-9 分度吸量管的流出时间 520

五、容量器皿的校准 520

表10-8 单标线吸量管的流出时间 520

1．称量法 520

表10-11 不同温度、压力下，干燥空气密度 521

表10-10 不同温度下水的密度 521

1．DBA-1数字自动滴定管 522

表10-12 石英与玻璃的体热膨胀系数 522

2．相对校准法 522

表10-13 容量量器校准时，各参数偏差引起的容积误差 522

2．DBA-1B数字自动滴定管 522

表10-14 弯液面读数引起容积的绝对误差 522

六、自动滴定装置 522

表10-15 酸碱滴定过程中溶液的组成、pH值的计算及指示剂的选择 523

第四节　酸碱滴定法 523

一、方法简介 523

表10-16 酸碱滴定的pH突跃范围 524

二、酸碱指示剂 524

1．混合碱的分析 525

三、酸碱滴定法的应用实例 525

2．铵盐中氮的测定 526

3．硫磷混合酸的测定 527

1．无机酸在水溶液中的离解常数 527

四、离解常数表 527

表10-17 酸碱滴定应用实例 528

表10-18 无机酸在水中的离解常数（25℃） 529

2．有机酸在水溶液中的离解常数 529

表10-19 有机酸在水中的离解常数（25℃） 530

3．碱在水溶液中的离解常数 531

表10-20 碱在水中的离解常数（25℃） 531

2．EDTA与金属离子络合的特点 532

第五节　络合滴定法 532

一、方法简介 532

二、EDTA的分析特性 532

1．EDTA的性质 532

三、络合平衡 533

表10-22 金属络合物的稳定常数（18～25℃） 533

1．络合物的稳定常数 533

表10-21 EDTA络合物的lgKMY值 533

2．络合物的副反应系数αY 536

表10-23 氨羧络合剂类络合物的稳定常数（18～25℃） 536

表10-25 络合剂在不同pH下的lgαL（H）值 537

表10-24 EDTA在不同pH下的lgαY（H）值 537

表10-26 一些金属离子在不同pH下的lgαM（OH）值 538

1．金属指示剂的作用原理 539

3．络合物的条件稳定常数 539

六、金属指示剂 539

表10-27 pH＝12时，用0.01mol/L EDTA滴定20.00mL0.01mol/LCa2＋过程中pCa值的变化 539

四、EDTA酸效应曲线 539

五、络合滴定过程中溶液金属离子（M）浓度的变化——滴定曲线各点浓度［M］的计算 539

3．金属指示剂的选择 540

2．金属指示剂应具备的条件及使用注意事项 540

表10-28 金属指示剂在不同pH值时的酸效应系数（lgαHIn） 541

表10-29 指示剂变色点的pM终点值（1） 542

4．络合滴定常用缓冲溶液的制备方法 545

表10-30 络合滴定常用缓冲溶液的配制方法 545

七、络合滴定中的掩蔽剂与解蔽剂 545

1．络合滴定中的掩蔽剂 545

1．络合滴定的方式 546

2．无机阳离子的EDTA滴定 546

表10-31 EDTA滴定中常用的掩蔽剂 546

八、EDTA络合滴定法的应用 546

表10-32 无机阳离子的EDTA滴定 546

2．络合滴定中的解蔽剂 546

3．阴离子的EDTA滴定 549

表10-33 阴离子的EDTA滴定 549

表10-34 其他氨羧络合剂的络合滴定 550

九、其他络合滴定剂的应用 550

一、方法简介 553

表10-35 其他络合剂的络合滴定 553

第六节　氧化还原滴定法 553

1．氧化还原反应的方向和程度 553

2．常用的氧化还原滴定剂 555

3．氧化还原滴定的特点 555

表10-36 常用的氧化还原滴定剂 555

4．氧化还原滴定中待测组分的预处理 555

表10-37 预处理用的氧化剂 556

表10-38 预处理用的还原剂 556

5．氧化还原滴定指示剂的分类与选择原则 557

2．KMnO4法使用注意事项 558

二、高锰酸钾法 558

1．方法与特点 558

3．KMnO4法应用实例 558

表10-39 可用KMnO4滴定法测定的物质 559

1．方法简介 561

三、碘量法 561

1．方法简介 562

3．碘量法应用实例 562

四、重铬酸钾法 562

2．碘量法的注意事项 562

表10-40 可用碘量法测定的物质 563

2．重铬酸钾法应用实例 566

表10-41 可用K2Cr2O7滴定法测定的物质 566

五、溴酸钾法 567

1．方法简介 567

2．溴酸钾法应用实例 567

六、硫酸铈法 567

1．方法简介 567

表10-42 可用KBrO3滴定法测定的物质 568

1．硫酸亚铁法 569

2．硫酸铈法应用实例 569

七、其他氧化还原滴定法 569

2．亚砷酸钠法 569

表10-43 可用Ce(SO4)2滴定法测定的物质 569

表10-44 可用FeSO4滴定法测定的物质 570

表10-45 可用NaAsO2滴定法测定的物质 570

3．亚硝酸钠法 571

第七节　沉淀滴定法 571

一、方法简介 571

二、银量法确定化学计量点的方法 572

1．莫尔法——K2CrO4指示剂法 572

2．佛尔哈德法——NH4Fe(SO4)2指示剂法 572

三、某些特殊指示剂、吸附指示剂及其配制方法 573

3．法扬司法——吸附指示剂法 573

表10-46 沉淀滴定法中应用的某些特殊指示剂 573

四、沉淀滴定法应用实例 574

表10-47 沉淀滴定法应用实例 574

第八节　荧光滴定法 575

一、方法简介 575

表10-48 酸碱滴定的荧光指示剂 576

3．氧化还原滴定的荧光指示剂 576

4．沉淀滴定的荧光指示剂 576

三、荧光滴定法应用实例 576

二、荧光指示剂分类 576

1．酸碱滴定的荧光指示剂 576

2．络合滴定的荧光指示剂 576

表10-49 络合滴定的金属荧光指示剂 579

表10-50 氧化还原滴定荧光指示剂 580

二、非水溶剂 581

1．酸碱质子理论 581

一、方法简介 581

表10-51 沉淀滴定的吸附荧光指示剂 581

第九节　非水滴定法 581

2．非水溶剂的种类 582

3．溶剂的质子自递常数 582

表10-52 一些溶剂的质子自递常数（pK8,25℃） 582

4．溶剂的拉平效应和区分效应 582

3．滴定终点的检测 583

四、非水滴定中应用的指示剂 583

1．非水滴定中应用的酸碱指示剂 583

表10-53 非水滴定中的酸碱指示剂 583

三、非水滴定条件的选择 583

1．溶剂的选择 583

2．滴定剂的选择 583

五、非水滴定法的应用 584

2．非水滴定中应用的氧化还原指示剂 584

表10-54 非水滴定中的氧化还原指示剂 584

表10-55 无机物的非水滴定应用实例 584

表10-56 有机化合物的非水滴定应用实例 586

二、重量分析对沉淀式和称量式的要求 590

第十一章　重量分析法 590

第一节　重量分析的原理和计算 590

一、重量分析法的分类 590

1．挥发法（气化法） 590

2．电重量法 590

3．沉淀法 590

第十一章 重量分析法 590

1．重量分析对沉淀式的要求 591

2．重量分析对称量式的要求 591

三、沉淀的溶解度、溶度积及其影响因素 591

1．溶解度和溶度积 591

2．影响沉淀溶解度的因素 592

四、重量分析的沉淀剂 592

表11-1 重量分析中常用的沉淀剂 592

五、沉淀的分类、形成过程、特性与沉淀条件 594

表11-2 沉淀特性及沉淀条件 594

表11-3 元素的重量分析法、称量式的热稳定性及换算因素 595

六、沉淀烘干或灼烧温度 595

1．换算因素的计算 599

七、重量分析法的计算 599

2．沉淀剂用量的计算 599

3．称样量的计算 600

4．重量分析结果的计算 600

一、样品的溶解 601

三、过滤和洗涤技术 601

第二节　重量分析基本操作 601

二、试样的沉淀 601

1．用滤纸过滤 602

表11-4 微孔玻璃漏斗（坩埚）的规格和用途 604

2．用微孔玻璃漏斗（或玻璃坩埚）过滤 604

四、沉淀的烘干和沉淀的灼烧 605

1．沉淀的烘干 605

2．坩埚的准备和沉淀的包裹、干燥、炭化与灼烧 605

表11-5 重量分析法的应用实例 606

第三节　重量分析法的应用 606

第十二章 分析仪器 615

第十二章　分析仪器 615

一、分析仪器的发展 615

二、分析仪器的基本构成 615

表12-1 一些分析仪器的检测极限 616

三、分析仪器的重要技术指标 616

1．分析仪器的灵敏度与分辨率 616

2．分析仪器的重复性与稳定性 617

1．分析仪器的分类方法 618

3．分析仪器的自动化、智能化与微机技术的介入 618

4．分析仪器对气路和液路系统的要求 618

四、分析仪器的分类 618

表12-3 可以鉴定原子的分析仪器 619

2．可鉴定分子的分析仪器 619

3．可鉴定原子的分析仪器 619

表12-2 可以鉴定分子的较常见的分析仪器 619

表12-4 分离分析仪器 620

表12-5 色谱变体的特点 620

4．分离分析仪器 620

表12-6 多维分离分析仪的组合 621

6．联用分析仪器 621

5．多维分离分析仪器 621

表12-7 常见的联用技术 622

7．微区和表面分析仪