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第1章 概述 1

1.1 制药行业基本情况 3

1.2 制药企业分布情况 4

1.3 制药行业VOCs与恶臭气体污染问题及其特点 5

1.3.1 制药行业VOCs与恶臭气体污染问题 5

1.3.2 制药行业VOCs污染特点 6

1.4 制药VOCs来源分析 6

1.4.1 发酵类制药行业 6

1.4.2 化学合成类制药行业 7

1.4.3 提取类制药行业 8

1.4.4 生物工程类制药行业 9

1.4.5 中药类制药行业 9

1.4.6 混凝制剂类制药行业 10

1.5 VOCs制药行业监测方法体系建设势在必行 11

参考文献 11

第2章 VOCs样品的采集和保存 13

2.1 注射器采样 15

2.2 采样袋采样 15

2.3 吸附管采样 16

2.4 采样罐采样 16

参考文献 16

第3章 仪器原理与应用 19

3.1 气质联机 21

3.1.1 基本原理 21

3.1.2 优缺点及适用范围 21

3.1.3 气质联机常见品牌 21

3.2 气相色谱 22

3.2.1 气相色谱基本原理 22

3.2.2 气相色谱结构 23

3.2.2.1 氢火焰离子化检测器（FID） 24

3.2.2.2 电子捕获检测器（ECD） 26

3.2.2.3 火焰光度检测器（FPD） 29

3.2.2.4 光离子化检测器（PID） 30

参考文献 33

第4章 监测方法概述 35

4 1 VOCs（挥发性有机物） 37

4.1.1 方法一 气相色谱法（FID）测定总烃和非甲烷烃 37

4.1.1.1 监测依据及检出限 37

4.1.1.2 样品采集 37

4.1.1.3 方法原理 38

4.1.1.4 典型气相色谱分析条件 38

4.1.1.5 典型气相色谱图 39

4.1.1.6 分析步骤 39

4.1.2 方法二 气相色谱法（FID）测定TVOC 41

4.1.2.1 适用范围 41

4.1.2.2 监测依据及检出限 41

4.1.2.3 样品采集 41

4.1.2.4 样品测定 42

4.1.2.5 典型气质联机分析条件 42

4.1.2.6 典型气相色谱图 43

4.1.2.7 注意事项 43

4.1.3 方法三 吸附管采样－热脱附－气相色谱－质谱法测定VOCs 43

4.1.3.1 方法适用范围 43

4.1.3.2 监测依据及检出限 44

4.1.3.3 样品采集 44

4.1.3.4 样品的测定 45

4.1.3.5 注意事项 46

4.1.4 方法四 苏码罐采样－自动浓缩／稀释－气相色谱－质谱法测定VOCs 46

4.1.4.1 样品采集 46

4.1.4.2 典型气相色谱分析条件 47

4.1.4.3 注意事项 47

4.1.5 方法五 苏码罐采样－自动浓缩／稀释－气相色谱－质谱法测定VOCs 48

4.1.5.1 VOCs概念及与TVOC和VOCs的关系 48

4.1.5.2 适用范围 48

4.1.5.3 检出限 48

4.1.5.4 分析条件 48

4.1.5.5 样品测定 49

4.1.5.6 典型色谱图 49

4.1.5.7 注意事项 53

4.2 苯系物 53

4.2.1 监测依据及检出限 53

4.2.2 采样和样品保存 54

4.2.3 方法原理 55

4.2.4 典型气相色谱分析条件 55

4.2.5 典型气相色谱图 56

4.2.6 分析步骤 56

4.2.7 注意事项 57

4.2.8 讨论 57

4 3 卤代烃类化合物 62

4.3.1 监测依据及检出限 62

4.3.2 样品采集、运输和保存 62

4.3.3 试剂和仪器 63

4.3.4 方法原理 64

4.3.5 样品分析 64

4.3.6 卤代烷烃类化合物气相色谱分析条件 64

4.3.7 典型气相色谱图 65

4.3.8 注意事项 65

4.4 醇类化合物 66

4.4.1 监测依据及检出限 66

4.4.2 样品采集 66

4.4.3 方法原理 67

4.4.4 典型气相色谱分析条件 67

4.4.5 典型气相色谱图 69

4.4.6 注意事项 69

4.4.7 讨论 69

4.5 腈类化合物 73

4.5.1 监测依据及检出限 73

4.5.2 样品采集 74

4.5.2.1 采样仪器及设备 74

4.5.2.2 样品采集和样品保存 74

4.5.3 方法原理 75

4.5.4 样品分析 75

4.5.5 典型气相色谱分析条件 76

4.5.6 典型气相色谱图 77

4.5.7 注意事项 77

4.6 酚类化合物 78

4.6.1 基本原理 78

4.6.2 仪器设备和试剂 78

4.6.3 样品采集、运输和保存 78

4.6.4 样品前处理 79

4.6.5 典型气相色谱分析条件 79

4.6.6 典型气相色谱图及出峰顺序 79

4.6.7 注意事项 80

4.7 醛类化合物 80

4.7.1 方法一 低分子醛类化合物的测定 80

4.7.1.1 基本原理 80

4.7.1.2 样品采集 80

4.7.1.3 气相色谱分析条件及出峰顺序 81

4.7.1.4 注意事项 81

4.7.2 方法二 乙醛的测定 82

4.7.2.1 基本原理 82

4.7.2.2 样品采集 82

4.7.3 方法三 甲醛的测定 85

4.7.3.1 适用范围 85

4.7.3.2 基本原理 85

4.7.3.3 最低检出浓度 86

4.7.3.4 试剂 86

4.7.3.5 仪器 87

4.7.3.6 样品的采集和保存 87

4.7.3.7 结果表示 88

4.7.3.8 干扰 88

4 8 有机胺类化合物 89

4.8.1 监测依据及检出限 89

4.8.2 采样仪器及设备 89

4.8.3 样品的采集、运输和保存 89

4.8.4 方法原理 89

4.8.5 样品分析 90

4.8.6 典型气相色谱分析条件 90

4.8.7 典型气相色谱图 91

4.8.8 注意事项 92

4.9 有机硫类化合物（恶臭气体、甲硫醇、甲硫醚等） 93

4.9.1 监测依据及检出限 93

4.9.2 采样仪器及设备 93

4.9.3 样品的采集、运输和保存 94

4.9.4 方法原理 95

4.9.5 典型气相色谱分析条件 95

4.9.6 典型气相色谱图 95

4.9.7 注意事项 96

4.10 活性炭吸附－GC法测定醇、酯类 97

4.10.1 方法原理 97

4.10.2 仪器和试剂 97

4.10.3 实验方法 98

4.10.3.1 样品采集 98

4.10.3.2 样品预处理与分析 98

4.10.4 主要性能指标 100

4.10.5 质量保证和质量控制（QA/QC） 110

4.10.6 结论 110

4.11 甲酸、乙酸的测定 111

4.11.1 方法一 气相色谱法 111

4.11.1.1 监测依据及检出限 111

4.11.1.2 仪器设备和试剂 111

4.11.1.3 样品采集、保存和前处理 112

4.11.1.4 分析步骤 113

4.11.1.5 注意事项 113

4.11.2 方法二 硅胶采样－离子色谱法 113

4.11.2.1 仪器和试剂 113

4.11.2.2 样品采集、保存和前处理 114

4.11.2.3 分析步骤 114

4.11.2.4 注意事项 115

4.11.3 方法三 活性炭采样－离子色谱法 115

4.11.3.1 仪器和试剂 115

4.11.3.2 样品采集、保存和前处理 116

4.11.3.3 分析步骤 116

4.12 气相色谱法测定醇胺类化合物 116

4.12.1 监测依据及检出限 116

4.12.2 方法原理 117

4.12.3 仪器和试剂 117

4.12.3.1 仪器 117

4.12.3.2 试剂 117

4.12.4 样品采集、保存和前处理 117

4.12.4.1 采样 117

4.12.4.2 现场空白样品的采集 117

4.12.4.3 样品保存 118

4.12.5 样品前处理 118

4.12.6 样品分析 118

4.12.6.1 气相色谱分析条件 118

4.12.6.2 样品分析 119

4.12.6.3 分析步骤 119

4.12.7 样品计算 119

4.12.8 质量保证和质量控制（QA/QC） 119

4.13 石脑油测定 120

4.13.1 方法一 多维气相色谱法 120

4.13.1.1 监测依据 120

4.13.1.2 检出限和测定下限 120

4.13.1.3 方法原理 120

4.13.1.4 仪器和试剂 121

4.13.1.5 实验方法 121

4.13.1.6 分析步骤 124

4.13.1.7 质量保证和质量控制（QA/QC） 125

4.13.2 方法二 自动热脱附－毛细柱气相色谱法 126

4.13.2.1 实验条件 126

4.13.2.2 定性定量 127

4.14 空气和废气中乙醚的测定 127

4.14.1 方法一 溶剂解吸－气相色谱法 127

4.14.1.1 监测依据及检出限 127

4.14.1.2 仪器设备和试剂 127

4.14.1.3 分析步骤 128

4.14.1.4 计算 128

4.14.2 方法二 热解吸－气相色谱法 129

4.14.2.1 监测依据及检出限 129

4.14.2.2 仪器设备和试剂 129

4.14.2.3 样品采集、运输和保存 129

4.14.2.4 分析步骤 130

参考文献 131

第5章 制药VOCs监测质量保证和质量控制（QA/QC） 133

5.1 制药VOCs监测质量保证体系 135

5.1.1 制定监测计划 135

5.1.2 编制标准操作程序 136

5.1.3 数据管理及评价 137

5.2 制药VOCs监测质量控制措施 138

5.2.1 制药VOCs前期准备的质量控制 138

5.2.1.1 监测方法选择和验证 138

5.2.1.2 仪器性能调试 138

5.2.1.3 消耗品检验 138

5.2.2 制药VOCs样品采集过程中的质量控制 138

5.2.2.1 采样设备和方法的选择 139

5.2.2.2 采样点的布设 139

5.2.2.3 采样介质的准备 139

5.2.2.4 样品的运输和保存 139

5.2.2.5 采样记录 139

5.2.3 样品预处理过程中的质量控制 140

5.2.4 样品分析过程的质量控制 140

5.2.4.1 空白试验 140

5.2.4.2 加标 141

5.2.4.3 灵敏度和检出限 142

5.2.4.4 标准曲线 143

5.2.4.5 样品 144

5.2.4.6 目标化合物的定性 144

5.2.4.7 目标化合物的定量 144

5.2.5 实验室质控样（LCS） 145

5.2.6 质量控制图的应用 145

5.2.6.1 质量控制图的理论基础 145

5.2.6.2 质量控制图的绘制 146

5.2.7 实验室外部分析质量控制（实验室间质量控制） 147

参考文献 147

附图 149