当代有机合成化学实验PDF电子书下载

第一章 当代有机合成化学实验技术 1

第一节 真空的产生与减压操作 1

第二节 高压釜与加压操作 7

第三节 超声波反应仪及操作 16

第四节 微波反应仪及操作 20

第五节 光化学反应仪及操作 26

第六节 电化学反应装置及操作 29

第七节 超临界反应装置与操作 36

第八节 旋转蒸发仪与溶液浓缩 40

第九节 分子蒸馏装置与应用 43

第十节 无水无氧装置与应用 45

第十一节 敏感化合物实验操作 49

第十二节 气体的纯化、导入与计量 56

第十三节 反应混合物的分离与纯化 61

第十四节 单晶培养操作与晶体结构解析 68

第二章 当代有机合成化学实验 79

第一节 薄层色谱法监测反应进程实验 79

实验一 安息香的氧化反应 79

附 薄层板的制备 80

实验二 乙酸对硝基苄酯的合成 81

第二节 加压反应操作实验 82

实验三2-甲基-1，3-环己二酮的合成 82

附 加氢催化剂Raney镍的制备 83

实验四4-苯基-2-丁酮的合成 84

实验五 对硝基苯酚的合成 85

第三节 光化学反应实验 86

实验六 三环癸烯四羧酸二酐的合成 87

实验七 笼状化合物五环十一烷-3，6-二酮的合成 88

第四节 超声波化学反应实验 89

实验八 苯氧乙酸的合成 90

实验九3-羟基己酸乙酯的合成 91

第五节 微波辐射合成实验 92

实验十 肉桂酸的合成 92

实验十一5，10，15，20-四苯基卟啉的合成 93

第六节 有机电化学反应实验 95

实验十二 十二烷的电解偶合法合成 96

实验十三 丁二酸的电解还原法合成 97

第七节 相转移催化反应实验 99

实验十四 苯甲腈的合成 100

附 相转移催化剂苄基三乙基氯化铵的合成 101

实验十五 苦杏仁酸的合成 101

第八节 不对称合成与拆分实验 103

实验十六 外消旋苦杏仁酸的拆分 104

实验十七 外消旋α-苯乙胺的合成与拆分 105

实验十八1，1-联-2-萘酚的合成与拆分 107

实验十九（—）-异丙烯基-2，3-二羟基-1，4-双二苯基膦丁烷的不对称合成 111

第九节 有机反应动力学研究 116

实验二十 叔丁基氯水解反应速率测定 116

第十节 单晶培养实验 119

实验二十一 邻菲罗林类铜配合物的合成、单晶培养与结构解析 120

实验二十二 中性脒基镍配合物的合成、单晶培养与结构解析 121

第三章 当代有机合成单元反应实验 124

第一节 卤化反应实验 124

实验二十三2-溴噻吩的合成 124

实验二十四4-硝基-2，6-二氯苯胺的合成 125

第二节 Diels-Alder双烯合成反应实验 127

实验二十五 环戊二烯与对苯醌的环加成 127

实验二十六 环戊二烯与顺丁烯二酸酐的环加成 129

第三节 磺化反应实验 129

实验二十七 对氨基苯磺酸的合成 130

实验二十八 三硝基苯磺酸钠的合成 131

第四节 催化加氢反应实验 132

实验二十九 丁二酸的合成 133

实验三十 氢化肉桂酸的合成 135

第五节 Wittig反应实验 136

实验三十一1，4-二苯基-1，3-丁二烯的合成 137

实验三十二 反-1，2-二苯基乙烯的合成 138

第六节 Brich还原反应实验 140

实验三十三2，5-二氢苯甲醚的合成 141

实验三十四5，8-二氢-1-萘酚的合成 142

第七节 缩合反应实验 144

实验三十五 乙酰乙酸乙酯的合成 145

实验三十六4-苯基-3-丁烯-2-酮的合成 148

第八节 重排反应实验 148

实验三十七3，4-二甲氧基苯甲酰胺的降解重排 149

实验三十八 二苯基乙醇酸重排反应 150

第九节 羰基还原为亚甲基反应实验 152

实验三十九 乙苯的合成（克里门森羰基还原法、黄鸣龙羰基还原法） 153

第十节 交叉偶联构建碳-碳键反应实验 154

实验四十Suzuki-Miyaura反应合成4-硝基联苯 155

实验四十一Heck反应合成肉桂酸乙酯 156

实验四十二 碳氢活化反应合成2-（3-硝基苯基）-3-呋喃甲酸乙酯 157

第四章 当代有机合成多步反应实验 159

实验四十三 以乙酸乙酯为原料经三步合成2-庚酮 159

第一步 乙酸乙酯经缩合制乙酰乙酸乙酯 160

第二步 乙酰乙酸乙酯经烷基化制丁基乙酰乙酸乙酯 160

第三步 丁基乙酰乙酸乙酯经酮式分解得2-庚酮 161

附 绝对无水乙醇的制备 161

实验四十四 以噻吩为原料四步合成噻吩乙胺 162

第一步 噻吩经溴化制2-溴噻吩 162

第二步2-溴噻吩经格氏反应制2-噻吩乙醇 162

第三步2-噻吩乙醇经酯化制对甲基苯磺酸噻吩乙酯 164

第四步 氨解法制备2-噻吩乙胺 164

实验四十五 以环己醇为原料经环戊酮五步合成环戊胺 165

第一步 环己醇经氧化制环己酮 166

第二步 环己酮经氧化制己二酸 167

第三步 己二酸经缩合制环戊酮 167

第四步 环戊酮经肟化制环戊酮肟 168

第五步 环戊酮肟经还原制环戊胺 168

实验四十六 衣康酸和萘为原料经五步反应合成甲基四氢菲酮 169

第一步 衣康酸催化氢化（甲基丁二酸的制备） 169

第二步 脱水成酐（甲基丁二酸酐的制备） 170

第三步 萘丁酮酸的制备 171

第四步 萘丁酮酸的羰基还原 172

第五步 催化环化成甲基菲酮 172

实验四十七 以氯苄为原料经苯甲醛六步合成二苯基乙酸 173

第一步 氯苄经水解制苯甲醇 174

第二步 苯甲醇经氧化制苯甲醛 175

第三步 苯甲醛在维生素B1催化下缩合得安息香 175

第四步 安息香经硝酸氧化得二苯基乙二酮 176

第五步 二苯基乙二酮经重排得二苯基乙醇酸 176

第六步 二苯基乙醇酸经还原得二苯基乙酸 177

实验四十八 以苯甲醛为原料三步合成尼群地平 177

第一步 苯甲醛经硝化制间硝基苯甲醛 178

第二步 间硝基苯甲醛经烷基化得间硝基亚苄基乙酰乙酸乙酯 178

第三步 间硝基亚苄基乙酰乙酸乙酯经缩合得尼群地平 179

附β-氨基巴豆酸甲酯的制备 179

实验四十九 以苯为原料经乙酰苯胺六步合成对苯二胺 180

第一步 苯经硝化制硝基苯 180

第二步 硝基苯经还原制苯胺 181

第三步 苯胺经酰化得乙酰苯胺 182

第四步 乙酰苯胺经硝化得对硝基乙酰苯胺 183

第五步 对硝基乙酰苯胺经酸性水解得对硝基苯胺 184

第六步 对硝基苯胺经还原得对苯二胺 184

实验五十 以邻硝基氯苯为原料经香兰素九步合成3，4-二甲氧基苯胺 185

第一步 硝基氯苯经醚化制邻硝基苯甲醚 186

第二步 邻硝基苯甲醚经还原制邻氨基苯甲醚 187

第三步 邻氨基苯甲醚经重氮盐水解制邻羟基苯甲醚 188

第四步 邻羟基苯甲醚经甲酰化制香兰素 189

第五步 香兰素经醚化得3，4-二甲氧基苯甲醛 189

第六步 二甲氧基苯甲醛经肟化得二甲氧基苯甲醛肟 190

第七步 二甲氧基苯甲醛肟经脱水得二甲氧基苯甲腈 191

第八步 二甲氧基苯甲腈经碱性水解得二甲氧基苯甲酰胺 191

第九步 二甲氧基苯甲酰胺经降解重排得二甲氧基苯胺 191

参考文献 192