薄层色谱分析及其最新进展PDF电子书下载

第一章 薄层色谱概述 1

1.1 引言 1

1.2 薄层色谱简史 2

1.3 薄层色谱步骤 3

1.4 薄层色谱分类 5

1.4.1 吸附薄层色谱 5

1.4.2 分配薄层色谱 6

1.4.3 离子交换薄层色谱 7

1.4.4 凝胶过滤薄层色谱 7

1.5 薄层色谱文献 8

1.5.1 书籍 8

1.5.2 原始文献 9

1.5.3 文摘杂志 10

1.5.4 其他薄层色谱文献 11

第二章 薄层色谱板的制备 13

2.1 薄层的支持物 13

2.2 吸附剂与担体 13

2.2.1 硅胶 14

2.2.2 氧化铝 16

2.2.3 三硅酸镁 16

2.2.4 硅藻土 17

2.2.5 聚酰胺 17

2.2.6 纤维素 18

2.3 薄层板的制备法 22

2.3.1 固定式涂布装置 22

2.3.2 移动式涂布装置 23

2.3.3 自动薄层色谱涂布装置 25

2.3.4 棒形涂布法 26

2.4 固定相的性质 26

2.4.1 薄层色谱吸附剂 26

2.4.2 粘合剂 30

2.4.3 薄层的厚度 30

2.5 预涂薄层板 31

2.6 烧结薄层色谱板 33

第三章 点样 35

3.1 点样板 35

3.2 试样溶液的制备 37

3.3 点样技术 37

3.3.1 定量毛细管和微量注射器 38

3.3.2 滤纸点样法 39

3.3.3 带样品浓缩区的薄层板 40

3.3.4 自动薄层色谱点样仪 40

3.3.5 热馏出色谱技术 42

第四章 展开技术 44

4.1 展开方式 44

4.1.1 上行展开法 45

4.1.2 下行展开法 46

4.1.3 水平展开法 47

4.1.4 上行连续展开 47

4.1.5 水平连续展开法 51

4.1.6 重复展开 52

4.1.7 阶段展开 52

4.1.8 梯度展开 53

4.1.9 加压薄层色谱展开 54

4.1.10 双向展开 56

4.1.11 分离—反应—分离展开法 57

4.1.12 圆形展开法 58

4.2 展开时溶剂蒸气的影响 59

4.3 边缘效应 61

第五章 展开溶剂 63

5.1 展开溶剂的要求 63

5.2 溶剂的性质 64

5.3 溶剂的选择 65

5.4 常用溶剂系统 70

第六章 检出方法 82

6.1 物理检出法 82

6.1.1 荧光检出 82

6.1.2 荧光猝灭 86

6.1.3 升华法 86

6.1.4 放射性检出 87

6.2 化学检出法 87

6.2.1 非破坏性显色剂 88

6.2.2 破坏性显色剂（207组） 88

6.3 生物化学和生物法 129

6.3.1 酶法检出 129

6.3.2 生物法检出 132

6.4 利用检测器检出 133

6.4.1 火焰离子化检测器 134

6.4.2 电导检测器 134

6.4.3 热离子检测器 134

6.4.4 荧光检测器 136

6.4.5 其他检测器 136

第七章 定性薄层色谱 139

7.1 Rf值鉴定化合物 139

7.1.1 改变吸附剂 140

7.1.2 变换展开剂 140

7.1.3 双向展开 141

7.1.4 用不同显色剂 142

7.2 RM值鉴定化合物 142

7.2.1 RM值鉴定物质的组成 143

7.2.2 用两组RM值鉴定 145

7.2.3 用△RM值确定取代基 147

7.3 薄层色谱扫描鉴定 149

7.4 降解鉴定 152

7.5 “四谱”鉴定 153

7.6 薄层色谱提供结构信息 155

7.6.1 Rf值与分子链长的关系 155

7.6.2 无机阳离子量愈大，Rf值愈小 157

7.6.3 含氧阴离子量与Rf值的关系 159

7.6.4 邻、间、对位异构体的Rf值 160

7.6.5 顺式化合物的Rf值小于反式化合物的Rf值 161

7.7 电子计算机鉴定 163

第八章 定量薄层色谱 167

8.1 目测法 168

8.2 斑点面积法 169

8.3 洗脱后测定法 172

8.3.1 定位 172

8.3.2 吸附剂的收集及洗脱 179

8.3.3 测定 181

8.4 原位扫描定量法 181

8.4.1 薄层色谱扫描仪 182

8.4.2 Kubelka-Munk理论 188

8.4.3 线性化装置及薄层板SX值的测定 190

8.4.4 波长的选择 195

8.4.5 扫描方式及光束大小的选择 198

8.4.6 定量的准确性 200

8.4.7 扫描结果的处理 202

第九章 放射性薄层色谱 205

9.1 放射性薄层色谱扫描法 206

9.2 放射性自显影技术 211

9.3 电火花室技术 215

9.4 区域分析法 217

9.5 燃烧法 220

第十章 高效薄层色谱 221

10.1 高效薄层色谱吸附剂及其薄层板 221

10.2 高效薄层色谱点样 222

10.3 高效薄层色谱展开 225

10.3.1 线性展开 225

10.3.2 环形展开 227

10.3.3 反环形展开 228

10.3.4 程序多级展开 229

10.3.5 连续展开 232

10.4 高效薄层色谱定量 233

10.5 结语 234

第十一章 薄层色谱中的衍生反应 237

11.1 衍生反应在薄层色谱中的作用 237

11.1.1 扩大应用 237

11.1.2 提供确证 238

11.1.3 增加稳定性 239

11.1.4 提高灵敏度 239

11.1.5 改善分离 239

11.1.6 与其他方法联用 240

11.2 进行薄层色谱衍生反应的条件 241

11.3 制备衍生物 242

11.3.1 容器中制备 242

11.3.2 毛细管中制备 243

11.3.3 薄层板上制备衍生物 243

11.4 各类衍生反应 245

11.4.1 氧化 246

11.4.2 还原 246

11.4.3 烷基化 246

11.4.4 酰化 247

11.4.5 酯化 248

11.4.6 酮基缩合 248

11.4.7 水解 248

11.4.8 卤化 249

11.4.9 荧光反应 249

11.4.10 其他衍生反应 249

11.5 应用 250

第十二章 分配薄层色谱 253

12.1 分配薄层色谱概要 253

12.2 反相薄层色谱（RPTLC） 254

12.2.1 RPTLC的静相 254

12.2.2 RPTLC的点样 255

12.2.3 RPTLC的动相 256

12.2.4 RPTLC的展开和检出 256

12.2.5 RPTLC应用举例 256

12.3 化学键合相反相薄层色谱板 259

12.3.1 化学键合相反相薄层色谱板 259

12.3.2 键合相反相薄层板性能 261

12.3.3 化学键合相反相薄层色谱展开 262

12.3.4 应用 266

12.4 离子对薄层色谱 269

12.4.1 概论 269

12.4.2 离子对薄层色谱特性 270

12.4.3 应用 275

第十三章 薄层色谱和其他方法联用 278

13.1 薄层色谱的前处理方法 279

13.2 与液相柱色谱联用 280

13.3 与气相色谱联用 282

13.3.1 间接法 282

13.3.2 直接法 283

13.4 与环炉技术联用 284

13.5 与光谱法联用 285

13.5.1 与紫外光谱联用 286

13.5.2 与红外光谱联用 286

13.5.3 与质谱（MS）联用 288

13.5.4 注意事项 291

13.6 与其他方法联用 292

13.6.1 与容量法联用 292

13.6.2 与原子吸收光谱联用 292

13.6.3 与光声光谱联用 293

13.6.4 与测量熔点（MP）结合 294

第十四章 制备薄层色谱 297

14.1 绪论 297

14.2 厚板“薄层”色谱 297

14.2.1 厚板 297

14.2.2 点样 298

14.2.3 检出 299

14.2.4 洗脱 300

14.3 多层板薄层色谱 300

14.4 离心薄层色谱 303

14.5 棒色谱 308

14.6 干柱色谱法（DCC） 309

第十五章 热薄层色谱 315

15.1 热板点样 316

15.2 热解薄层色谱 316

15.3 热板薄层层析 318

15.3.1 提高分辨率 318

15.3.2 检出痕量组分 318

15.4 控温展开 319

15.5 热检出 322

15.5.1 热法增强荧光 322

15.5.2 差热检出 323

15.5.3 热法检出微量元素 324

15.6 低温薄层色谱 325

15.6.1 低温检出 325

15.6.2 低温展开 327

15.6.3 仪器和操作 329

第十六章 薄层色谱在化学化工中的应用 332

16.1 薄层色谱的功能 332

16.1.1 分离鉴定 332

16.1.2 确定结构 333

16.1.3 检查纯度 333

16.1.4 检查稳定性 333

16.1.5 制备纯化合物 334

16.1.6 定量分析 334

16.1.7 监测反应条件 334

16.1.8 确定柱色谱洗脱液组分 335

16.1.9 高效液相色谱的先导 335

16.1.10 测定分子量分布 335

16.1.11 测定聚合物的溶解度参数 336

16.1.12 测定痕量组分 336

16.2 在药物分析上的应用 338

16.3 在食品分析上的应用 341

16.3.1 食品营养成分 342

16.3.2 食品添加剂 342

16.3.3 食品有害物质 344

16.4 在无机分析上的应用 344

16.5 在有机化工上的应用 346

16.5.1 TLC用于高分子（塑料、橡胶） 346

16.5.2 TLC用于石油、煤化工 347

16.5.3 TLC用于染料和表面活性剂 349

16.5.4 TLC用于抗氧（化）剂 350

16.5.5 TLC用于其他有机物 351

第十七章 薄层色谱法在农药残留量分析上的应用 358

17.1 残留农药的提取 358

17.1.1 提取溶剂 358

17.1.2 提取方法 359

17.2 纯化 361

17.2.1 柱层析法 361

17.2.2 液液分配 378

17.2.3 磺化法 379

17.2.4 薄层层析法 379

17.3 薄层色谱法鉴定农药 380

17.3.1 Rf值—原位扫描吸收光谱定性鉴定法 380

17.3.2 系统分离鉴定法 382

17.4 薄层色谱法在农药残留量分析中的应用 389