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第1章 分析化学实验基础知识 1

1.1 分析化学实验课的任务和要求 1

1.1.1 分析化学实验课的任务 1

1.1.2 分析化学实验课的要求 1

1.2 分析化学实验的一般知识 1

1.2.1 实验室注意事项 1

1.2.2 分析实验用纯水 2

1.2.3 试剂的基础知识 3

1.3 实验数据的记录和实验报告 4

1.3.1 测定数据的取舍 4

1.3.2 有效数字及其运算规则 5

1.3.3 实验数据的采集、处理 6

1.3.4 实验报告的基本格式 6

第2章 分析化学实验的基本操作 8

2.1 分析天平及其基本操作 8

2.1.1 电光分析天平 8

2.1.2 电子分析天平 9

2.1.3 称量方法 10

2.2 常用玻璃器皿 11

2.2.1 常用玻璃器皿及其用途 11

2.2.2 容量分析器皿的基本操作 12

2.2.3 容量器皿的洗涤 15

2.3 常用分析仪器及其使用方法 15

2.3.1 酸度计及其使用 15

2.3.2 紫外-可见分光光度计及其使用 17

2.3.3 气相色谱仪及其使用 18

2.3.4 高效液相色谱仪及其使用 19

第3章 化学分析实验 23

实验1 电光分析天平减量法称量练习 23

实验2 电子分析天平的称量练习 25

实验3 容量分析器皿的使用和校准 26

实验4 滴定分析法的基本操作练习 29

实验5 0.1 mol/L NaOH标准溶液的配制与标定 31

实验6 多元酸含量测定 32

实验7 铵盐中氮含量的测定（甲醛法） 34

实验8 0.1 mol/L HCl标准溶液的标定及工业纯碱总碱量的测定 35

实验9 0.1 mol/L高氯酸标准溶液的配制与标定 36

实验10 枸橼酸钠的含量测定 38

实验11 银量法标准溶液的配制和标定 39

实验12 溴化钾的含量测定（Mohr法） 40

实验13 0.01 mol/L EDTA标准溶液的配制与标定 41

实验14 水的硬度测定 43

实验15 0.01 mol/L ZnSO4标准溶液的配制与标定 44

实验16 白矾中铝含量的测定 45

实验17 溶液中铋和铅的连续测定 46

实验18 0.1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定 47

实验19 间接碘量法测定铜含量 49

实验20 0.05 mol/L I2标准溶液的配制与标定 51

实验21 直接碘量法测定维生素C的含量 52

实验22 0.02 mol/L高锰酸钾标准溶液的配制与标定 53

实验23 双氧水中过氧化氢的含量测定 54

实验24 重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量 55

实验25 沉淀法——硫酸钡法 57

第4章 仪器分析实验 62

实验1 醋酸的电位滴定 62

实验2 自来水中氟含量的测定 64

实验3 永停滴定法标定碘标准溶液浓度 65

实验4 库仑滴定法测定维生素C片中维生素C的含量 66

实验5 分光光度计的使用与性能检验 69

实验6 标准曲线法测定芦丁含量 70

实验7 维生素B12注射液的含量测定 72

实验8 邻二氮菲法测定水中微量铁 73

实验9 邻二氮菲分光光度法测定铁条件试验 74

实验10 分光光度法测定钢铁中硅的含量 75

实验11 丹皮酚吸收曲线的测绘及丹皮酚注射液的含量测定 77

实验12 紫外吸收光谱法测定蒽醌的含量和摩尔吸光系数 78

实验13 红外分光光度计的使用与固体样品的制备 79

实验14 硫酸喹啉的荧光法分析 80

实验15 原子吸收分光光度法测定水中铜（钙、镁）的含量 81

实验16 硅胶G薄层板的制作与活度的测定 83

实验17 氧化铝的活度测定 84

实验18 生物碱的薄层色谱法 87

实验19 有机酸的纸色谱定性 88

实验20 气相色谱仪的基本操作与色谱柱性能检查 90

实验21 气相色谱法定量分析（内标一点法） 92

实验22 气相色谱法定量分析（内标校正因子法） 93

实验23 气相色谱法定量分析（归一化法） 95

实验24 气相色谱法定性分析 96

实验25 高效液相色谱仪的基本操作与色谱柱性能检查 97

实验26 高效液相色谱法定量分析（外标法） 98

第5章 综合性实验 101

实验1 混合碱样品各组分含量测定 101

实验2 水泥中Fe2O3、Al2O3、CaO和MgO含量的测定 102

实验3 水中化学耗氧量（COD）的测定 105

实验4 昆布中碘含量的测定 106

实验5 鲁米诺-过氧化氢化学发光法测定对苯二酚的含量 108

实验6 大豆中钙、镁、铁含量的测定 109

实验7 双波长分光光度法测定安钠咖注射液中咖啡因的含量 111

实验8 蔬菜、水果中总抗坏血酸的测定方法（GB/T 12392—1990） 112

实验9 纸层析法分离Ni2＋、Co2＋、Cu2＋、Fe3＋、Mn2＋等金属离子 114

实验10 气相色谱仪性能检查 115

实验11 气相色谱法测定麝香祛痛搽剂中樟脑、薄荷脑、冰片含量 117

实验12 维生素C中甲醇、乙醇残留量的HS-GC测定 118

附录 仪器操作规程 120

附录A 752型紫外-可见分光光度计操作规程 120

附录B 722型紫外-可见分光光度计操作规程 120

附录C UV-7504型紫外-可见分光光度计操作规程 121

附录D UV-500紫外-可见分光光度计操作规程 121

附录E UV-2401紫外-可见分光光度计操作规程 121

附录F Nicolet IR-100红外分光光度计操作规程 122

附录G GGX-9原子吸收分光光度计操作规程 123

附录H SP2100气相色谱仪操作规程 124

附录I HP-4890D型气相色谱仪（FID）操作规程 125

附录J 岛津LC-10AD型高效液相色谱仪操作规程 126

附录K Waters 515高效液相色谱仪操作规程 127

附录L Agilent 1100高效液相色谱仪操作规程 128

参考文献 131