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第1章 实验室一般知识 1

1.1 仪器分析实验基本要求 1

1.2 分析试样的准备及处理 1

第2章 原子发射光谱法 6

2.1 原子发射光谱法的基本原理 6

2.1.1 原子发射光谱的产生 6

2.1.2 谱线强度 6

2.1.3 谱线的自吸和自蚀 7

2.2 原子发射光谱分析的方法 8

2.2.1 定性及半定量分析方法 8

2.2.2 定量分析方法 8

2.3 原子发射光谱仪 8

2.3.1 光源系统 9

2.3.2 原子发射光谱法分析的特点 10

2.4 原子发射光谱的干扰及消除 10

实验2-1 电感耦合等离子体发射光谱法测定食品中多种微量元素 10

实验2-2 电感耦合等离子体发射光谱法测定水样中的微量元素铜、铁、锌 14

实验2-3 电感耦合等离子体发射光谱法测定锌锭中铅的含量 15

附录2-1 SPS8000等离子体发射光谱仪软件操作说明 16

第3章 原子吸收光谱法与原子荧光光谱法 19

3.1 原子吸收光谱法的基本原理 19

3.1.1 原子吸收光谱的产生 19

3.1.2 原子吸收谱线的轮廓 19

3.1.3 原子吸收光谱的测量 20

3.1.4 锐线光源 21

3.1.5 原子吸收光谱法的特点 21

3.2 原子吸收分光光度计 23

3.2.1 仪器工作原理 23

3.2.2 仪器基本结构 23

3.2.3 干扰效应及其抑制 26

3.3 原子荧光光谱法 28

3.3.1 原子荧光光谱法的基本原理 28

3.3.2 原子荧光分光光度计 29

实验3-1 原子吸收光谱分析最佳实验条件的选择及水样中铜浓度的测定 30

实验3-2 原子吸收光谱法测定自来水中的钙、镁含量 35

实验3-3 原子吸收光谱法测定人发中的铜、锌、钙含量 37

实验3-4 石墨炉原子吸收光谱法测定水样中的镉含量 40

实验3-5 氢化物发生原子荧光法测定水样中痕量砷 43

附录3-1 AA-6300C型原子吸收分光光度计火焰光度法部分操作说明 45

附录3-2 AA-6300C型原子吸收分光光度计石墨炉部分操作说明 46

附录3-3 AFS-230E型原子荧光光度计操作说明 47

第4章 紫外-可见吸收光谱法 49

4.1 紫外-可见吸收光谱法的基本原理 49

4.2 紫外-可见分光光度计 50

4.2.1 紫外-可见分光光度计的结构 50

4.2.2 紫外-可见分光光度计的分类 51

4.2.3 紫外-可见分光光度法的应用 53

实验4-1 紫外-可见分光光度法测定苯酚含量 54

实验4-2 双波长消去法测定复方制剂安痛定中安替比林的含量 56

实验4-3 流动注射分光光度法测定水中的钙含量 59

附录4-1 UV-2450型紫外分光光度计操作说明 62

第5章 分子荧光光谱法与化学发光分析法 65

5.1 分子荧光光谱法 65

5.1.1 分子荧光光谱法的基本原理 65

5.1.2 荧光与分子结构的关系 66

5.1.3 影响荧光强度的环境因素 67

5.1.4 荧光光谱仪 68

5.2 化学发光分析法 69

5.2.1 化学发光分析法的基本原理 69

5.2.2 化学发光反应的主要类型 70

5.2.3 常见的化学发光试剂 70

5.2.4 化学发光分析的测量仪器 71

实验5-1 分子荧光光谱法测定维生素B2的含量 72

实验5-2 分子荧光光谱法测定水杨酸和乙酰水杨酸 74

实验5-3 流动注射化学发光分析法测定水样中的铬 76

附录5-1 RF-530lPC荧光分光光度计操作说明 79

附录5-2 IFFM流动注射化学发光分析系统操作说明 82

第6章 红外光谱法 83

6.1 红外光谱法的基本原理 83

6.2 红外光谱仪 84

6.2.1 色散型红外光谱仪 84

6.2.2 傅里叶变换红外光谱仪 84

6.3 红外光谱样品制备方法 85

实验6-1 苯甲酸红外光谱的测定——KBr压片法制样 86

实验6-2 丙酮红外光谱的测定——液膜法制样 88

实验6-3 红外漫反射法测定抗坏血酸 90

附录6-1 IR Affinity-1红外光谱仪操作说明 91

第7章 气相色谱法 93

7.1 气相色谱法的基本原理 93

7.2 气相色谱仪 93

7.2.1 载气系统 93

7.2.2 进样系统 94

7.2.3 分离系统 94

7.2.4 检测系统 95

7.2.5 数据处理系统 96

实验7-1 气相色谱归一化法测定混合物中苯、甲苯和乙苯的含量 96

实验7-2 气相色谱法测定药品中吡啶残留量 99

实验7-3 气相色谱外标法测定白酒中的甲醇含量 101

附录7-1 6890N气相色谱仪操作说明 103

第8章 液相色谱法 108

8.1 液相色谱法的基本原理 108

8.1.1 高效液相色谱法与经典液相色谱法比较 108

8.1.2 高效液相色谱法与气相色谱法比较 108

8.1.3 液相色谱法的分类 109

8.2 高效液相色谱仪 110

8.3 高效液相色谱的应用 111

8.3.1 高效液相色谱定性方法 111

8.3.2 定量分析 112

实验8-1 高效液相色谱法分析水样中的酚类化合物 112

实验8-2 高效液相色谱法测定饮料中咖啡因的含量 115

附录8-1 1100液相色谱仪操作说明 117

附录8-2 Chemstation色谱工作站数据处理过程 120

第9章 毛细管电泳法与离子色谱法 122

9.1 毛细管电泳法 122

9.1.1 毛细管电泳法的基本原理 122

9.1.2 毛细管电泳的主要分离模式 122

9.1.3 高效毛细管电泳仪 123

9.2 离子色谱法 123

9.2.1 离子色谱法的基本原理 123

9.2.2 离子色谱法的分类 124

9.2.3 离子色谱仪 125

9.2.4 离子色谱法的应用 125

实验9-1 毛细管电泳法测定阿司匹林中的水杨酸 126

实验9-2 离子色谱法测定水中F-、Cl-、NO- 3、NO- 2、SO2- 4 129

附录9-1 CAPEL-105型毛细管电泳仪介绍 131

附录9-2 ICS-2000离子色谱仪操作说明 133

第10章 电化学分析法 135

10.1 电化学分析法的基本原理 135

10.2 电化学分析装置 135

10.3 电化学分析方法的分类 136

实验10-1 离子选择性电极法测定水中的氟离子 137

实验10-2 乙酸的电位滴定和酸常数的测定 139

实验10-3 循环伏安法测亚铁氰化钾 142

附录10-1 pHS-3C型酸度计操作说明 143

附录10-2 ZD-3A型自动电位滴定仪操作说明 144

附录10-3 LK98BⅡ电化学分析系统简介 147

第11章 热重分析法与差热分析法 148

11.1 热分析方法的分类 148

11.2 热重分析 149

11.2.1 热重分析的概念和原理 149

11.2.2 热重分析的分类 149

11.2.3 热重分析仪 150

11.2.4 热重分析实验的影响因素 150

11.2.5 热重分析样品的制备 150

11.3 差热分析 151

11.3.1 差热分析的概念和原理 151

11.3.2 差热曲线 151

11.3.3 差热分析仪 152

11.3.4 影响差热分析的主要因素 152

11.4 示差扫描量热分析 153

11.4.1 示差扫描量热法的概念和原理 153

11.4.2 示差扫描量热曲线 154

11.4.3 示差扫描热分析仪的分类 154

11.4.4 基线校正 154

实验11-1 综合热分析实验 154

附录11-1 JCR-1热分析仪操作说明 156

第12章 核磁共振波谱法 159

12.1 核磁共振波谱法的基本原理 159

12.1.1 磁性核和非磁性核 159

12.1.2 静磁场 160

12.1.3 射频场 160

12.1.4 标准零点 160

12.2 核磁共振波谱仪 160

12.2.1 分类 160

12.2.2 结构 161

12.3 核磁共振波谱的几个概念 161

12.3.1 化学位移 161

12.3.2 磁各向异性效应 161

12.3.3 影响化学位移的因素 161

12.3.4 自旋裂分 162

12.3.5 弛豫过程 163

12.3.6 溶剂的选择 164

12.3.7 积分面积 164

12.4 核磁共振波谱的应用 164

实验12-1 某一有机化合物的核磁共振氢谱的测定 164

实验12-2 用1H-NMR鉴定汽油中典型的氢质子 166

实验12-3 用1H-NMR定量测定乙酰乙酸乙酯互变异构体 167

附录12-1 核磁共振波谱仪简介 170

第13章 质谱法 172

13.1 质谱法的概念、原理及其特点 172

13.2 质谱仪的结构 172

13.2.1 真空系统 172

13.2.2 离子源 172

13.2.3 质量分析器 175

13.2.4 离子检测器 177

13.2.5 进样系统 178

13.3 质谱仪的分类 179

13.4 质谱仪的性能指标 179

13.4.1 质量测定范围 179

13.4.2 分辨率 180

13.5 分子质谱的离子类型 180

13.5.1 分子离子 180

13.5.2 同位素离子 181

13.5.3 碎片离子 181

13.5.4 重排离子 182

13.5.5 亚稳离子 182

13.5.6 多电荷离子 182

13.6 质谱的表示方法 183

13.6.1 质谱图 183

13.6.2 质谱表 183

13.7 质谱定性分析 183

13.7.1 相对分子质量确定 183

13.7.2 化学式的确定 183

1 3.7.3 结构鉴定 184

13.8 波谱综合解析 184

实验13-1 质谱分析未知有机化合物的结构 185

实验13-2 GC-MS检测邻二甲苯中的杂质苯和乙苯 186

实验13-3 GC-MS测定空气中的有机污染物 189

实验13-4 HPLC-MS测定人体血浆中的扑热息痛含量 191

附录13-1 6890/5975气相色谱-质谱联用仪操作说明 193

第14章 X射线衍射分析法 195

14.1 X射线衍射的基本原理 195

14.2 X射线管的结构 196

14.3 X射线谱 196

14.3.1 连续X射线 197

14.3.2 特征X射线 197

14.4 X射线与物质相互作用 197

14.4.1 散射 197

14.4.2 物质对X射线的吸收的光电效应和俄歇效应 198

14.5 获得晶体衍射花样的三种基本方法 198

14.5.1 劳埃法 198

14.5.2 旋转单晶法 198

14.5.3 粉末法 198

14.6 X射线衍射分析的应用 198

14.6.1 物相分析 199

14.6.2 物相定量分析 199

14.6.3 晶胞参数的精确测定 199

14.6.4 晶粒尺寸和点阵畸变的测定 200

14.6.5 介孔材料和长周期材料的低角度区衍射 200

14.6.6 薄膜的物相鉴定及取向测定 201

14.6.7 薄膜的反射率、厚度、密度及界面粗糙度测定 201

实验14-1 X射线粉末衍射法测定未知晶体结构 201

实验14-2 X射线荧光光谱法——定性分析 203

实验14-3 X射线衍射光谱法——多晶体物相分析 204

附录14-1 X射线衍射仪操作说明 206

第15章 综合实验 209

实验15-1 火焰原子吸收光谱法测定地质样品中的微量铜、铅、锌 209

实验15-2 蛋白质浓度的紫外测定 212

实验15-3 电泳法测定DNA的纯度、含量与相对分子质量 213

实验15-4 应用红外光谱法及碳硫分析法鉴别聚砜类材料 216

实验15-5 中药山柰挥发油中结晶物质的结构鉴定 218

附录15-1 LecoCS844碳硫分析仪操作说明 221

第16章 附录 223

附录16-1 原子吸收光谱分析元素的分析线 223

附录16-2 原子吸收光谱分析中常用的保护剂和释放剂 228

附录16-3 一些元素的氢化物参数表（25℃） 228

附录16-4 红外光谱的特征吸收峰 228

参考文献 234