精细化学品剖析及常用技术原理PDF电子书下载

第1章 精细化学品剖析概论 1

1.1精细化学品的含义及其门类 1

1.1.1精细化学品的含义及其特点 1

1.1.2精细化学品的门类 1

1.2精细化学品剖析的含义及作用 1

1.3精细化学品的研究方法与常用技术 3

1.3.1精细化学品的研究方法 3

1.3.2精细化学品研究的常用技术 6

1.4剖析技术的发展及特点 9

1.4.1剖析技术的发展 9

1.4.2剖析技术的特点 10

1.5精细化学品剖析的程序与过程 12

1.5.1对样品进行了解和调查 12

1.5.2样品物化性质的初步检验 13

1.5.3编制剖析程序 20

1.5.4剖析样品的预分离 21

1.5.5色谱分离、纯品制备及纯度的鉴定 21

1.5.6化学结构的测定 22

1.5.7配方产品组分含量的测定 26

1.5.8合成、加工、配方和应用性能研究 26

1.6精细化学品剖析的特点 27

思考题 27

第2章 样品分离与纯化 29

2.1分离方法的分类与选择 29

2.1.1分离的定义和实施条件 29

2.1.2分离方法的分类和选择原则 29

2.2经典分离与纯化技术 30

2.2.1离心与过滤 30

2.2.2结晶与重结晶 34

2.2.3升华 41

2.2.4蒸发与蒸馏 42

2.2.5萃取与浸取 49

2.2.6溶解沉降法 53

2.3色谱分离与样品制备技术 53

2.3.1薄层色谱的分离与样品制备 54

2.3.2柱色谱的分离与样品制备 63

2.3.3色谱分析基础及理论 68

2.3.4气相色谱与顶空进样 77

2.3.5高效液相色谱（HPLC）及其样品制备 82

2.3.6色谱分离方法的选择 92

2.4微量组分的分离与富集技术 93

2.4.1气体样品采样法 93

2.4.2液体样品中微量有机组分的富集与分离 94

2.4.3固体样品中微量组分的富集与分离 95

2.5分离技术的最新进展 95

2.5.1膜分离技术 95

2.5.2超临界流体萃取技术 96

2.5.3超临界流体色谱技术 97

2.6分离方法与分离程序的选择 97

2.6.1样品的体系、组成、性质与分离方法的关系 98

2.6.2分离的目的、要求与分离方法的关系 98

2.6.3样品分离的一般程序与方法 98

思考题 100

第3章 样品物性测试与纯度检验 102

3.1常见物性测试项目及其与样品组成和纯度的关系 102

3.1.1熔点及其与纯度的关系 102

3.1.2凝固点及其与纯度的关系 105

3.1.3密度与分子结构的关系 105

3.1.4沸点与样品纯度及分子结构的关系 106

3.1.5折射率与样品纯度及组成的关系 107

3.1.6闪点或燃点与样品组成的关系 108

3.1.7溶解性与样品分子结构的关系 108

3.2测试项目及方法 114

3.2.1熔点的测定 114

3.2.2凝固点的测定 117

3.2.3密度的测定 117

3.2.4沸点的测定 119

3.2.5折射率的测定 119

3.2.6闪点或燃点的测定 120

3.2.7溶解性的测试 120

3.3纯度检验方法及判别依据 121

3.3.1溶度试验法 121

3.3.2熔点、沸点测定 121

3.3.3薄层色谱鉴定 121

3.3.4气相色谱或高效液相色谱测定 121

3.3.5红外光谱鉴定 121

思考题 122

第4章 谱图解析与结构推测 123

4.1电磁波谱与光谱类型 124

4.2紫外-可见光谱及其在结构推测中的应用 125

4.2.1紫外-可见光谱的基本术语及原理 125

4.2.2紫外-可见光谱与分子结构 128

4.2.3紫外-可见分光光度计 131

4.2.4紫外-可见光谱的谱图解析 132

4.3红外吸收光谱与谱图解析 137

4.3.1红外光谱的基本原理及术语 137

4.3.2红外光谱图与有机分子结构 141

4.3.3红外分光光度计 150

4.3.4红外光谱分析 150

4.3.5红外光谱的谱图解析与应用 151

4.4核磁共振波谱及其在结构推测中的应用 161

4.4.1氢核磁共振波谱（1H-NMR）的基本原理 161

4.4.2碳核磁共振波谱（13C-NMR）简介 169

4.4.3核磁共振波谱的解析及其在剖析中的应用 172

4.4.4核磁共振波谱的实验技术 176

4.5质谱法基本原理与应用 177

4.5.1质谱原理与特点 177

4.5.2质谱解析方法与示例 191

4.6谱图综合解析 196

思考题 202

第5章 合成验证与性能测试 207

5.1合成验证 207

5.2性能测试 211

思考题 213

第6章 典型精细化工产品剖析实例 214

6.1表面活性剂的剖析 214

6.1.1表面活性剂的分离与纯化 214

6.1.2表面活性剂类型的确定 218

6.1.3表面活性剂的元素定性分析 220

6.1.4表面活性剂官能团的化学分析 223

6.1.5表面活性剂的结构分析 225

6.2精细化工配方产品的剖析 231

6.2.1羽绒清洗剂益玛璐-400配方的剖析 231

6.2.2一种玻璃清洗剂的剖析 235

6.3食品添加剂的剖析 240

6.3.1食品乳化剂的剖析 240

6.3.2食用色素的剖析 242

6.3.3食品甜味剂的剖析 244

思考题 244

参考文献 245