现代分离纯化与分析技术 -在高分子材料研究中的应用PDF电子书下载

前言 1

第一章　常规的物理化学分离纯化与检测技术及其应用 1

第一节　引言 1

目录 1

第二节　萃取与提取分离技术 8

一、溶剂萃取的最新进展 11

（一）萃取剂的研制和新工艺的开发 11

（二）研制高效、高通量而无澄清问题的萃取设备 11

（三）对热敏感的物质萃取技术的开发研究 14

（二）萃取剂 15

二、溶剂萃取基础 15

（一）有机萃取溶剂的分类 15

（三）稀释剂 16

（四）无机酸 16

（五）盐析剂 16

（六）络合剂 16

三、萃取体系 17

（一）简单分子萃取体系 17

（二）中性络合萃取体系 17

（三）酸性缔合和螯合萃取体系 17

（四）阴离子交换萃取体系 24

四、萃取分类及应用 24

（一）萃取分类 24

应用 34

（三）溶剂萃取分离技术在高分子复合材料研究中的应用 38

第三节　蒸馏与分馏技术 39

一、蒸馏类型及原理 40

二、常规蒸馏 41

（一）简单蒸馏 41

（二）分馏 42

三、真空蒸馏 42

四、水蒸气蒸馏 43

五、共沸（恒沸）蒸馏和萃取蒸馏 44

六、升华 45

第四节　结晶-沉淀与离心分离技术 46

一、结晶过程的术语 48

二、过饱和溶液的形成 48

三、结晶形成过程 49

（一）均匀成核 50

（二）非均匀成核 50

（三）结晶再繁殖成核 51

（四）杂质浓度梯度成核 51

四、晶体生长动力学 52

（一）成核速度 52

（三）晶体生长输运过程 53

（二）晶体生长界面过程 53

（五）影响晶体生长速度的因素 54

（四）从溶液中生长晶体的机理 54

（一）无机盐和有机化合物的结晶提纯 55

五、结晶分离操作 55

（二）分步结晶和分步沉淀 56

六、离心分离 56

（三）提高沉淀分离效果的一些措施 56

第五节　吸附分离技术 58

一、吸附类型 58

二、常用吸附剂 59

三、影响吸附的因素 62

四、吸附分离技术的应用 64

（一）吸附干燥的工业应用 64

（二）吸附分离提纯氢气 65

（三）吸附分离提纯一氧化碳和二氧化碳 65

（四）吸附分离净化工业废气和废水 65

（五）吸附分离技术在石油化工和化学工业中的应用 65

一、分凝现象 66

第六节　区域熔融提纯技术 66

二、正常凝固 69

三、区域熔融提纯的基本原理 70

第七节　泡沫分离技术 71

一、泡沫分离技术的分类 72

（一）泡沫分级法 72

（二）离子或分子浮选法 72

（三）泡沫浮选法 72

（四）微粒子浮选法 73

（五）泡渣浮选法 73

（六）沉淀浮选法 73

二、泡沫分离技术的特点与分离原理 74

（一）泡沫分离技术的特点 74

（二）泡沫分离的基本原理 74

三、影响泡沫分离效率的因素 75

（四）离子强度的影响 76

（三）溶液pH值的影响 76

（五）络合剂浓度与螯合物稳定性的影响 76

（二）表面活性剂的浓度的影响 76

（一）表面活性剂（碳氢）链的长短的影响 76

四、泡沫分离技术的应用 77

一、常规干柱层析分离技术 78

第八节　常规柱层析分离技术 78

二、减压液相柱层析分离技术 80

（二）沉降法装柱 82

（一）湿法装柱 82

三、装柱方法 82

五、展开与洗脱 83

（一）湿式加样 83

四、加样方法 83

（三）干法装柱 83

（二）干式加样 83

（一）硅胶填料 85

六、柱填料 85

（二）氧化铝填料 86

（三）聚酰胺填料 89

（四）离子交换剂 90

（五）凝胶填料 92

第二章　膜分离技术 94

第一节　固膜分离技术 95

一、固膜分离类型 97

二、常用的固膜材料 99

第二节　液膜分离技术 101

一、液膜的类型 103

（二）按液膜传质机理分类 103

（一）按液膜组成分类 103

二、液膜分离机理 104

（一）无流动载体的液膜分离机理 104

（二）有流动载体的液膜分离机理 106

（三）水／油／水（W/O/W）液膜分离机理 107

三、液膜的制备和液膜分离操作 107

（一）液膜组分的选择 107

（二）液膜分离操作 110

四、液膜分离技术的应用 111

第三节　纳米滤膜技术 112

一、纳米滤膜的分离机理 113

二、纳米滤膜的特性 114

三、纳米滤膜的制备方法 115

四、纳米滤膜技术的应用 116

第三章　现代色谱分离检测技术及其应用 119

第一节　高效液相色谱分离检测技术及其应用 121

一、高效液相色谱法的分类及其分离机理 121

（一）高效液-固（吸附）色谱法 122

（二）高效液-液（分配）色谱法 122

（三）高效离子交换色谱法 123

（四）高效凝胶色谱法 123

（五）离子对高效液相色谱法 127

二、高效液相色谱类型的选择 129

三、高效液相色谱分离检测技术在高分子材料研究中的应用 130

（一）梯度洗脱技术 130

（二）循环流动分离技术 132

（三）HPLC法分离检测技术的应用 137

（四）反相液相色谱法研究高分子膜材料的界面性能及其亲水性 155

四、微量样品纯化与处理方法 158

第二节　薄层色谱分离检测技术及其应用 160

（一）吸附剂的选择 161

一、薄层色谱分离操作过程 161

（二）展开剂的选择 162

（三）薄层板的制作 166

（四）点样与展开 166

（五）定性与定量 167

二、特殊薄层色谱技术 170

（一）带浓缩区高效薄层色谱技术 170

（二）旋转薄层色谱技术 172

（三）半制备型级分分离柱的薄层层析技术 173

（一）薄层色谱分离测定苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯无规共聚物 176

三、薄层色谱分离检测技术在高分子材料研究中的应用 176

（三）薄层色谱法测定脂肪醇聚氧乙烯醚中聚乙二醇的含量 178

（二）薄层色谱分离聚丁二烯橡胶的组分 178

（四）苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯二元共聚物的分离检测 181

第三节　气相色谱分离检测技术及其应用 182

（三）裂解气相色谱法 183

（二）气-液（分配）色谱法 183

（一）气-固（吸附）色谱法 183

一、气相色谱法的类型及其分离机理 183

（五）反应气相色谱法 184

（四）反相气相色谱法 184

（一）色谱柱的选择 185

二、气相色谱实验技术 185

（二）操作参数的选择 187

（四）特殊进样方式 188

（三）检测器 188

三、裂解气相色谱法的实验技术 191

（一）裂解气相色谱法的特点 191

（二）裂解气相色谱法的实验技术 192

四、气相色谱分离检测技术在高分子材料研究中的应用 196

（一）裂解气相色谱法检测聚合物的组成 196

（二）毛细管气相色谱法测定硅丙树脂中的残余单体 203

（三）裂解气相色谱法对聚氯乙烯-红泥塑料的结构表征 205

（四）反相气相色谱法在高分子聚合物研究中的应用 207

第四节　超临界流体色谱分离检测技术及其应用 210

一、超临界流体的物理性质 211

二、超临界流体萃取分离的特点 212

（一）超临界流体色谱的基本概念 213

三、超临界流体色谱法及速率理论 213

（二）超临界流体色谱的速率理论方程 214

（三）影响板高的因素 215

四、超临界流体色谱仪 216

（一）流动相输送系统 217

（二）进样系统 218

（三）色谱炉、流量限制器 219

（四）检测系统 220

五、超临界流体色谱法操作条件的选择 221

（一）色谱柱和固定相 222

（二）流动相及其线速的选择 222

（三）温度的选择 224

（五）柱径、柱长、阻力器的选择 225

（四）流动相的压力和密度的选择 225

六、超临界流体色谱分离技术在高分子材料研究中的应用 226

（二）超临界二氧化碳技术在高分子加工中的应用 227

（一）超临界流体作为聚合反应的介质 227

（三）超临界流体色谱法分离萃取聚合物中的齐聚物 228

（五）超临界流体色谱法分离聚苯醚低聚物 229

（四）超临界流体色谱法分离检测聚合物添加剂 229

（六）高分子的超临界流体分级 230

第五节　复杂样品组分的分离方法选择 235

一、样品的体系、组成、性质与分离方法的关系 236

二、分离的目的、要求与分离方法的关系 236

三、样品分离的一般程序与方法 237

第六节　现代分离检测技术的新进展 238

一、高效毛细管色谱柱 238

二、超临界流体色谱法与波谱法联用技术 239

（一）超临界流体色谱与质谱联用技术 239

（二）超临界流体色谱与傅里叶红外光谱联用技术 240

三、电泳分离技术 240

（一）区带电泳与圆盘电泳 240

（二）毛细管电泳 241

第四章　化学降解-色谱法在聚合物研究中的应用 242

第一节　溶液降解法及其应用 242

（二）酸降解试剂 243

（三）酸降解-色谱法分离检测高聚物 243

（一）酸降解机理 243

一、酸降解法 243

（一）碱降解机理 253

二、碱降解法 253

（三）碱降解-色谱法分离检测高聚物 254

（二）碱降解试剂 254

一、熔融试剂 267

第二节　熔融降解法及其应用 267

（二）酸熔试剂 268

（一）碱熔试剂 268

二、碱熔反应气相色谱法在聚合物研究中的应用 268

三、封管内真空熔融反应色谱法在聚合物研究中的应用 270

第三节　臭氧化分解法及其应用 277

一、实验方法 277

二、应用实例 278

第五章　综合分离鉴定技术在高分子材料研究中的应用 283

第一节　高分子材料综合分析的准备工作 284

一、对样品性能的了解 284

二、样品的初步检测实验 285

（一）燃烧实验 285

（二）溶解性实验 286

（三）密度测定 292

（四）杂元素分析 292

三、样品的预处理 298

第二节　化学反应法鉴定高分子材料中的聚合物 299

一、通用的显色反应法鉴定聚合物 299

（一）Liebermann-Storch-Morawski显色试验 299

（二）Burchfield显色试验 301

（三）Shirlastain A着色试验 301

（四）Gibbs靛酚试验 302

二、化学反应法鉴定聚合物 303

（五）甲醛试验 303

第三节　红外光谱法在高聚物结构分析中的应用 304

（二）特征谱带 307

（一）谱带的位置、形状和相对强度 307

一、聚合物红外光谱的分类 307

（三）红外光谱的分类 308

（一）薄膜法 315

二、试样的制备方法 315

（二）溴化钾压片法 316

（三）涂卤化物芯片法 316

（四）裂解法 316

（五）液体吸收池法 317

（六）溴化钾三角富集试样法 317

三、聚合物的红外光谱图的解析 318

（一）聚乙酸乙烯酯的IR光谱图特征 318

（二）聚丙烯酸丁酯的IR光谱图特征 319

（三）聚氯乙烯的IR光谱图特征 320

（四）聚乙二醇的IR光谱图特征 320

（六）聚乙烯的IR光谱图特征 321

（五）聚酰胺的IR光谱图特征 321

（八）双酚A型环氧树脂的IR光谱图特征 322

（七）天然橡胶的IR光谱图特征 322

（十一）三聚氰酰胺-甲醛树脂的IR光谱图特征 323

（十）二甲基硅树脂的IR光谱图特征 323

（九）苯基甲基硅树脂和乙烯基甲基硅树脂的IR光谱图特征 323

四、定量分析 324

（十二）脲-甲醛树脂的IR光谱图特征 324

（三）子谱拟合法 325

（二）归一法 325

（一）工作曲线法 325

一、紫外-可见光谱的产生 326

第四节　紫外-可见光谱法及其应用 326

（一）紫外-可见光谱的分类 328

二、紫外-可见光谱的分类和吸收谱带类型 328

（二）吸收谱带类型 329

三、有机化合物的紫外-可见吸收光谱特性 330

四、紫外-可见光谱法在高分子材料研究中的应用 334

（一）紫外-可见光谱法的定性分析 334

（二）紫外-可见光谱法的定量分析 336

（三）紫外-可见光谱法的结构分析 337

（四）紫外光谱在高分子领域中的应用实例 338

第五节　核磁共振波谱法在高聚物结构分析中的应用 340

（一）1H-NMR波谱法的特点 342

一、氢核磁共振波谱法 342

（二）化学位移与分子结构的关系 342

（三）自旋偶合与自旋分裂 343

（四）样品溶液的准备 343

（五）氢核磁共振波谱法的应用 344

二、碳核磁共振波谱法 352

（一）13C-NMR波谱的特点 353

（二）实验操作条件 353

（三）碳核磁共振波谱法的应用 354

第六节　质谱法在高分子材料研究中的应用 361

一、质谱分析原理及特点 362

二、分析样品的裂解过程及质谱图中主要离子峰的类型 363

（一）相对分子质量的测定 365

三、质谱法的应用 365

（三）结构式的确定 368

（二）分子式的测定 368

四、电子离子源质谱法 369

（四）定量分析 369

（一）EI-MS法鉴定高分子材料中的助剂 370

（二）EI-MS法鉴定共聚物 373

五、化学离子源质谱法 375

六、场离子源质谱法 375

（二）FD-MS法鉴定增塑剂 377

（一）FD-MS法鉴定橡胶中的硫化促进剂 377

七、场解吸离子源质谱法 377

（三）FD-MS法鉴定聚氨酯中的低聚体 379

（四）FD-MS法鉴定环氧树脂 380

（二）溶剂萃取分离技术在高分子材料研究中的第七节　高分子材料中组分的综合分析 383

一、聚氨酯类的分析 384

二、交联不饱和聚酯类的分析 386

三、聚醚型高分子化合物中微量有机过氧化物的分析 389

（一）定性分析 389

（二）定量分析 389

四、高分子材料中助剂的分离与鉴定 390

（一）聚丙烯纤维中稳定剂的分析 392

（二）聚酯纤维用油剂的分析 394

参考文献 398