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1．样品的采集和制备 1

1.1　采样的基本知识 1

目录 1

练习1.1 4

1.2　固体样品的采集和制备 4

技能训练1.1　采集和处理均匀固体样品（C-8） 9

选择和使用固体采样工具（C-3） 9

选择和使用标准筛（B-19） 10

使用分样器（B-20） 10

技能训练1.2　采集和处理非均匀固体样品（C-9） 10

练习1.2 11

1.3　液体样品的采集和制备 11

技能训练1.3　采集和处理一般液体样品（C-5） 17

选择和使用液体采样工具（C-2） 17

技能训练1.4　采集和处理易挥发液体样品（C-6） 18

技能训练1.5　采集和处理高粘度液体样品（C-7） 19

技能训练1.6　建立和采用留样制度（C-14） 19

技能训练1.7　回收、处理废弃样品（C-15） 20

1.4　气体样品的采集和制备 21

练习1.3 21

技能训练1.8　采集和处理气体样品（C-4） 25

选择和使用气体采样工具（C-1） 25

练习1.4 26

1.5　试样的分解 26

技能训练1.9　熔融法处理样品（C-11） 31

技能训练1.10　酸分解法处理样品（C-12） 32

技能训练1.11　消化分解法处理样品（C-13） 33

1.6　常用物理化学分离法 34

练习1.5 34

技能训练1.12　柱层析操作（C-29） 38

技能训练1.13 纸层析操作（C-27） 39

技能训练1.14 薄层层析操作（C-28） 41

技能训练1.15 选择和使用离子交换树脂（C-30） 43

练习1.6 45

参考资料 46

2．物理常数及物理性能的测定 47

2.1 测定熔点 47

技能训练2.1　测定熔点（E-2） 50

练习2.1 52

2.2　测定沸点和沸程 52

技能训练2.2 测定沸点（E-5） 58

技能训练2.3 测定沸程（E-6） 59

练习2.2 60

2.3　测定闪点 60

技能训练2.4　测定闪点（E-4） 63

练习2.3 65

2.4　测定密度 66

技能训练2.5　测定密度（E-7） 70

练习2.4 72

2.5　测定比旋光度 73

技能训练2.6　测定比旋光度（旋光本领）（E-9） 76

练习2.5 78

2.6　测定粘度 78

技能训练2.7　毛细管粘度计法测定粘度（E-11） 82

技能训练2.8　粘度杯法测定粘度（E-12） 84

技能训练2.9　旋转法测定粘度（E-13） 85

2.7　测定柴油的苯胺点 86

练习2.6 86

技能训练2.10　测定柴油的苯胺点（E-19） 88

练习2.7 89

2.8　测定石油产品的平均相对分子质量 89

技能训练2.11　测定石油产品的平均相对分子质量（E-18） 91

练习2.8 93

2.9　测定粒径 93

技能训练2.12　测定粒径（E-1） 94

2.10　测定硬度 96

练习2.9 96

技能训练2.13　测定硬度（E-17） 99

练习2.10 100

2.11　测定光泽度 100

技能训练2.14　测定光泽度（E-14） 101

练习2.11 102

2.12　测定白度 103

技能训练2.15　测定白度（E-15） 103

参考资料 104

3.1　凯氏定氮法测定有机氮含量 106

3．有机化合物分析 106

技能训练3.1　凯氏定氮法测定有机氮含量（G-27） 108

练习3.1 111

3.2　氧瓶燃烧法测定卤素含量 111

技能训练3.2　氧瓶燃烧法测定卤素含量（G-26） 112

练习3.2 116

3.3　酸碱滴定法测定有机物酸度 116

技能训练3.3　酸碱滴定法测定有机物酸度（G-3） 117

练习3.3 118

技能训练3.4　酸碱滴定法测定苯甲酸含量（G-4） 119

3.4　酸碱滴定法测定苯甲酸含量 119

练习3.4 120

3.5　酸碱滴定法测定润滑油酸值 120

技能训练3.5　酸碱滴定法测定润滑油酸值（G-6） 122

配制常用非水滴定指示液（碱性蓝6B）（D-14） 122

练习3.5 124

3.6　非水滴定法测定糖精钠含量 125

配制和标定高氯酸-冰醋酸标准滴定溶液（D-31） 127

配制常用非水滴定指示液（结晶紫）（D-14） 127

技能训练3.6　非水滴定法测定糖精钠含量（G-5） 127

练习3.6 129

3.7　乙酰化法测定醇含量 129

技能训练3.7　乙酰化法测定醇含量（G-7） 130

练习3.7 132

3.8　羟胺肟化法测定醛含量 132

技能训练3.8　羟胺肟化法测定醛含量（G-8） 133

练习3.8 136

3.9　氧化还原法测定苯酚含量 136

配制和标定溴酸钾-溴化钾标准滴定溶液（D-36） 137

技能训练3.9　氧化还原法测定苯酚含量（G-12） 137

练习3.9 139

3.10　氧化还原法测定碘值 140

技能训练3.10　氧化还原法测定碘值（G-11） 141

练习3.10 144

3.11　斐林试剂法测定还原糖含量 144

技能训练3.11　斐林试剂法测定还原糖含量（G-17） 147

练习3.11 148

3.12　测定食品中的砷含量 149

技能训练3.12　测定食品中的砷含量（G-32） 150

练习3.12 153

3.13　沉淀滴定法测定丙烯腈总氰 153

技能训练3.13　沉淀滴定法测定丙烯腈总氰（G-22） 154

练习3.13 156

3.14　配位滴定法测定环烷酸镍含量 156

技能训练3.14　配位滴定法测定环烷酸镍含量（G-20） 157

练习3.14 159

参考资料 159

4.1　奥氏仪法测定半水煤气含量 160

4．气体及其他物质的分析 160

技能训练4.1　奥氏仪法测定半水煤气含量（G 33） 166

练习4.1 169

4.2　氧化还原法测定水中化学耗氧量 169

技能训练4.2　氧化还原法测定水中化学耗氧量（G-15） 171

练习4.2 174

4.3　热失重法测定煤的挥发分 174

技能训练4.3　热失重法测定煤的挥发分（G-28） 176

练习4.3 177

技能训练4.4　热失重法测定顺丁橡胶的灰分（G-29） 178

4.4　热失重法测定顺丁橡胶的灰分 178

4.5　测定润滑油中的机械杂质 179

练习4.4 179

技能训练4.5　测定润滑油中的机械杂质（G-31） 181

练习4.5 183

4.6　有机溶剂蒸馏法测定水分 183

技能训练4.6　有机溶剂蒸馏法测定水分（G-30） 184

练习4.6 187

4.7　卡尔·费休法测定微量水 187

配制和标定卡尔·费休标准滴定溶液（D-33） 189

技能训练4.7　卡尔·费休法测定微量水（G-16） 189

练习4.7 192

参考资料 193

附录 194

附录1 常用酸碱的密度和物质的量浓度 194

附录2 常用缓冲溶液的配制 194

附录3 国际相对原子质量表（按照元素原子序数排列） 195

附录4 重力校正值 197