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目录 1

一、基础性实验 1

实验一 二茂铁的合成 1

实验二 醋酸铬（Ⅱ）配合物的Schlenk装置合成 4

实验三 常压催化氢化 7

实验四 2-甲基1,3-环己二酮的高压合成 10

实验五 氧化还原体系引发苯乙烯乳液聚合 14

实验六 低密度聚乙烯泡沫材料的制备 17

实验七 环氧树脂的制备 20

实验八　pH法测定甘氨酸合镍配合物的逐级稳定常数 24

实验九 循环伏安法测定配合物的稳定性 30

实验十 配离子的电荷测定 33

实验十一 配合物电子光谱的测定 37

实验十二 催化剂活性和选择性的测定 40

实验十三 孔性物质吸附等温线的测定 43

实验十四 连续流动色谱法测定固体比表面积 49

实验十五 三乙酰丙酮合钴的1HNMR谱测定 52

实验十六 VO（acac）2配合物的ESR谱测定 57

实验十七 气相渗透压法测定数均分子量 61

实验十八 傅里叶变换拉曼光谱用于高分子结构的测定 65

实验十九 体积排除色谱法测定聚合物的分子量及分子量分布 70

实验二十 穆斯堡尔谱参数的测定 77

二、综合性实验 83

实验二十一 三氯三（四氢呋喃）合铬（Ⅲ）的合成 83

实验二十二 ［φ3PH］2［CoCl4］配合物的电化学合成和性质测定 86

实验二十三 配合物的离子交换树脂分离和鉴定 88

实验二十四 外消旋体的拆开和鉴定 91

实验二十五 羰基还原的立体化学 95

实验二十六 配合物几何异构体的制备、异构化速率常数和活化能的测定 98

实验二十七 配合物键合异构体的制备、鉴别和异构化速率常数测定 102

实验二十八 ［CoSalen］配合物的制备和载氧作用 106

实验二十九 影响酪氨酸酶酶促反应速率的因素 110

实验三十 Ni（Py）4（SCN）2配合物的热分解机理测定 116

实验三十一 十二钨钴酸钾的制备及动力学测定 120

实验三十二 分子筛的制备及其物性测定 123

实验三十三 固体超强碱的制备及其性质测定 125

实验三十四 粘弹谱仪测定聚合物的动态力学性能 130

实验三十五 非化学计量化合物NaxWO3的制备和鉴定 136

实验三十六 超导体YBa2Cu3O8-x的制备及检测 139

实验三十七 气相色谱法测定草酸铁的热稳定性 143

实验三十八 草酸根合铁（Ⅲ）酸钾的制备及其组成的测定 152

实验三十九 反-［Co（en）2Cl2］3［Fe（C2O4）3］·4？H2O配合物的制备及其组成测定 157

实验四十 大环配合物［Ni（14）4,11-二烯-N4］I2的合成和特性 159

实验四十一 二茂铁衍生物的合成、分离和鉴定 162

实验四十二 强酸型离子交换树脂的制备及其性能测定 164

实验四十三 2-甲基-2-亚硝基丙烷的制备及其物性的测定 167

实验四十四 黄杨叶中天然色素的提取、分离和测定 171

实验四十五 高效液相色谱法操作技术和定性定量方法 174

实验四十六 六氟钒酸钾的X射线结构分析 179

实验四十七 Cp2TiCl2配合物的合成、鉴定与性质 191

实验四十八 窄分布聚苯乙烯的制备及其分子表征 193

实验四十九 填充聚氯乙烯制备及其动态电学性能测定 198

实验五十 聚合物的定性鉴别 204

实验五十一 未知配合物的合成和表征 213

三、研究式实验 213

实验五十二 三元体系有机混合物的分离和鉴定 214

实验五十三 聚合物胶粘剂的制备及性质测定 219

实验五十四 2-甲基-1,3-苯二酚的合成 220

实验五十五 亮菌甲素的合成 221

实验五十六 3,5-二甲基-N-乙酰-P-苯醌胺的合成及其水解动力学研究 223

实验五十七 纤维素三苯甲酯的制备和应用 226

实验五十八 稳定大环镍（Ⅲ）配合物的合成和特性 227

实验五十九 金属羰基化合物的取代反应动力学和机理 229

实验六十 配合物的合成、组成和性质测定 233

附录1-1 元素的原子量表 235

四、附录 235

1．常用数据表 235

附录1-2 气相色谱常用的聚合物固定相、担体、固定液的性质和用途 237

附录1-3 常用离子交换树脂 239

附录1-4 常用溶剂的物理常数 240

附录1-5 常见基团和化学键的红外吸收特征频率 242

附录1-6 磁化率、反磁磁化率和结构改正数 246

附录1-7 核磁共振中质子化学位移的参考数据 248

附录1-8 重要聚合物的英文缩写 248

附录1-9 水的饱和蒸气压 250

附录2-1 pXD-2型通用离子计 251

2．常用仪器和设备 251

附录2-2 MF-1A型多功能伏安仪 254

附录2-3 UV-240紫外-可见分光光度计 256

附录2-4 IR-440红外分光光度计 260

附录2-5 102G型气相层析仪 264

附录2-6 LCT-1型微量差热天平 268

附录2-7 CTP-F82型法拉第磁天平 270

附录2-8 XD-3A X射线衍射仪 272

附录2-9 PMX-60SI核磁共振谱仪 276

附录2-10 FE1XG电子自旋共振谱仪 281