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第一章 绪论 1

第一节 聚合物结构分析的研究对象 1

一、聚合物结构的特点 1

二、高分子科学发展的现状与趋势 2

三、聚合物结构分析的定义 3

四、聚合物结构分析的研究对象 3

第二节 聚合物结构分析的常用仪器 4

一、电磁波谱法 5

二、热分析 6

三、色谱法 7

四、电磁辐射的衍射与散射 7

五、电子分析法 8

第三节 聚合物结构分析的准备 9

一、聚合物的分离 9

二、聚合物的纯化 10

三、聚合物溶解性试验 13

四、聚合物的燃烧试验 13

第四节 聚合物结构分析的实施 13

一、预备知识 13

二、了解仪器原理与应用范围 13

三、确定分析目的 14

四、选择分析方法 15

五、结果的判定与解析 15

参考文献 16

第二章 振动光谱与电子光谱 17

第一节 光谱分析概论 17

一、电磁辐射与光谱分析方法 17

二、分子光谱与原子光谱 19

三、光谱分析方法分类 20

第二节 红外光谱 21

一、红外光谱的基本原理 22

二、聚合物的红外光谱 31

三、红外色谱仪和样品制备技术 45

第三节 激光拉曼光谱 52

一、概述 52

二、基本原理 52

三、拉曼光谱仪及样品制备技术 56

四、聚合物拉曼光谱的特征谱带 57

第四节 振动光谱在聚合物结构分析中的应用 58

一、红外光谱与激光拉曼光谱的比较 58

二、红外光谱在聚合物结构分析中的应用 58

三、激光拉曼光谱在聚合物结构分析中的应用 67

第五节 紫外光谱 72

一、基本原理 72

二、仪器与样品制备 77

三、有机及聚合物的紫外特征吸收 79

第六节 荧光光谱 87

一、荧光光谱基本原理 87

二、荧光光谱仪 90

第七节 电子光谱在聚合物结构分析中的应用 92

一、紫外光谱在聚合物结构分析中的应用 92

二、荧光光谱在聚合物结构分析中的应用 94

第八节 光谱法的新进展 95

一、近红外光谱法 96

二、远红外光谱法 96

三、声光红外光谱法 97

参考文献 98

第三章 核磁共振与顺磁共振 100

第一节 核磁共振原理 100

一、原子核的自旋与核磁共振的产生 100

二、饱和与弛豫过程 103

三、化学位移 104

四、自旋的偶合与裂分 106

第二节 核磁共振波谱仪及实验技术 109

一、核磁共振波谱仪 109

二、实验技术 112

第三节 核磁共振氢谱 114

一、1H-NMR谱图表示法 114

二、一级谱图与二级谱图 115

三、1H的化学位移及影响化学位移的因素 116

第四节 核磁共振碳谱 120

一、概述 120

二、13C-NMR的去偶技术 121

三、13C的化学位移及影响化学位移的因素 122

第五节 核磁共振在聚合物研究中的应用 125

一、聚合物鉴别 126

二、聚合物立构规整度 126

三、共聚物组成的测定 127

四、聚合物序列结构研究 128

五、键接方式研究 129

六、固体NMR在聚合物结构研究中的应用 130

第六节 核磁共振技术新进展 131

一、二维NMR谱概述 131

二、聚合物材料的NMR成像技术 132

第七节 顺磁共振简介及在聚合物研究中的应用 134

一、电子顺磁共振的基本原理 134

二、ESR波谱仪及实验技术 136

三、ESR谱图 140

四、ESR在聚合物结构研究中的应用 142

参考文献 144

第四章 热分析 146

第一节 热分析概论 146

一、热分析发展简史 146

二、热分析的定义与分类 152

三、热分析的规范化与标准实验方法 157

第二节 差热分析与差示扫描量热法 158

一、DTA与DSC仪器的组成与原理 158

二、差热分析与差示扫描量热法的理论处理 161

三、影响DTA与DSC曲线的因素 167

四、DTA与DSC数据的标定 171

第三节 热重分析与微分热重 172

一、热重分析与微分热重的基本原理 172

二、热天平的基本结构 175

三、影响热重数据的因素 176

四、热重试验及图谱辨析 179

第四节 热分析在聚合物中的应用 181

一、聚合物的结晶行为 182

二、聚合物液晶的多重转变 187

三、聚合物的玻璃化转变温度Tg及共聚共混物相容性 188

四、聚合物的热稳定性及热分解机理 193

五、聚合物的剖析 196

六、其他应用 198

第五节 热分析联用技术的发展与热分析仪器的改进 200

一、热分析联用技术 201

二、热分析仪器的最新进展 206

参考文献 209

第五章 动态热力分析与介电分析 211

第一节 热机械分析 211

一、热膨胀法 212

二、热机械分析 213

第二节 动态热力分析 215

一、动态力学分析的基本原理 216

二、动态热力分析仪器 226

第三节 动态热力分析在聚合物中的应用 235

一、评价聚合物材料的使用性能 236

二、研究聚合物材料结构与性能的关系 241

三、预浸料或树脂的固化工艺研究和质量控制 246

四、未知聚合物材料的初步分析 248

第四节 动态介电分析 248

一、动态介电分析的基本原理 249

二、动态介电分析测试技术及仪器 264

第五节 动态介电分析在聚合物中的应用 276

一、表征聚合物的各级结构 276

二、研究增塑作用 277

三、研究共聚物、共混物和接枝聚合物 278

四、研究老化 279

五、研究固化体系 280

六、研究聚合物的吸湿性 282

七、研究压电聚合物及其复合材料 283

八、研究极化聚合物 283

第六节 动态热力分析和动态介电分析联用技术 284

参考文献 285

第六章 气相色谱与凝胶色谱 289

第一节 色谱法的基本原理 289

一、色谱法的产生与发展 289

二、色谱法的基本原理 290

第二节 气相色谱及其在高分子中的应用 293

一、气相色谱法的特点 293

二、气相色谱仪 294

三、气相色谱谱图解析 299

四、气相色谱在聚合物中的应用 308

第三节 反气相色谱及其在高分子中的应用 313

一、反气相色谱的原理 313

二、聚合物样品的制备 314

三、反气相色谱法在高分子方面的应用 315

第四节 凝胶色谱及其数据处理 320

一、凝胶色谱法的基本原理 320

二、凝胶色谱法的固定相及其选择 326

三、凝胶色谱法所用溶剂的选择 329

四、凝胶色谱法的仪器设备 330

五、高效凝胶色谱法 334

六、凝胶色谱法的数据处理 335

第五节 凝胶色谱在高分子研究中的应用 342

一、在聚合物材料生产过程中的应用 343

二、在聚合物材料加工过程中的应用 345

三、在聚合物材料使用过程中的应用 346

四、聚合物材料中低相对分子质量物质的测定 347

五、高分子材料老化过程的研究 348

六、晶态高分子形态学的研究 349

第六节 气相色谱技术的最新进展 350

一、气相色谱柱 351

二、顶空技术 351

三、固相微萃取及其进样技术 351

四、热解吸与相关技术 352

五、近年研究的热点 353

六、应用 355

第七节 凝胶色谱的进展 358

一、凝胶渗透色谱仪和高效液相色谱仪结合向多用途的仪器发展 358

二、仪器向更加自动化、智能化和小型组装化发展 358

三、多种高灵敏度的检测器和多用途的附属设备 359

四、在分离测定方法方面出现的一些新技术 360

五、高效液相色谱的最新进展 361

参考文献 362

第七章 裂解色谱与色质联用 364

第一节 聚合物热裂解的特点与一般模式 365

一、聚合物热解分析的特点 365

二、聚合物热裂解的一般模式 365

第二节 裂解气相色谱 369

一、裂解色谱的特点 369

二、热裂解装置 371

三、影响裂解分析的基本条件 378

第三节 裂解气相色谱在高分子中的应用 379

一、聚合物的定性鉴定 379

二、共聚物与共混物的鉴别 382

三、共聚物与共混物的组分定量分析 383

四、聚合物微观结构分析 385

五、聚合反应过程的研究 389

第四节 有机质谱原理 391

一、有机质谱的基本原理 391

二、有机质谱仪简介 393

三、有机质谱中的离子 397

四、分裂和重排机制 399

五、有机质谱图的表示方法 405

第五节 有机质谱谱图解析 408

一、常见典型有机化合物的谱图 408

二、用质谱确定结构 412

三、质谱应用的新发展——反应质谱法 415

第六节 色质联用技术及其在热解分析中的应用 419

一、色质联用技术 419

二、色质联用技术在热解分析中的应用 423

第七节 裂解色谱的进展 424

一、数据库技术在裂解色谱中的应用 424

二、裂解色谱法研究反应过程 424

三、裂解色谱在中药管理中的应用 425

四、质谱技术在蛋白质、多肽化学中的应用 425

第八节 色质联用技术的新进展 428

一、GC-MS技术在兴奋剂检测中的应用 428

二、GC-MS-MS区分空间异构体 429

三、高分辨裂解色谱－质谱法的应用 430

四、LC-MS技术的应用 431

参考文献 431

第八章 透射电镜和扫描电镜 433

第一节 概述 433

第二节 光学显微镜的基本原理及其应用 434

一、光学显微镜的基本原理 435

二、偏光显微镜 436

三、光学显微镜在聚合物研究中的应用 437

四、光学显微镜联用技术在聚合物研究中的应用 445

五、光学显微技术的新发展 446

第三节 透射电子显微镜的成像原理及结构 447

一、透射电镜的成像原理 447

二、透射电镜的结构 459

三、电子衍射 462

第四节 透射电镜制样技术及其在聚合物中的应用 463

一、制样应注意的几个问题 464

二、液相成膜法 465

三、超薄切片法 465

四、复型法 466

五、投影法 468

六、刻蚀法 468

第五节 扫描电子显微镜 469

一、扫描电子显微镜的成像原理 469

二、扫描电镜的结构 470

三、扫描电镜的成像衬度 472

四、扫描电镜用聚合物试样的制备技术 473

第六节 电子显微镜在聚合物中的应用 474

一、观察聚合物的聚集态结构 474

二、研究聚合物的多相复合体系 478

三、研究聚合物相对分子质量及相对分子质量分布 481

四、研究聚合物乳液颗粒形态 483

五、研究纤维和织物的结构及其缺陷特征 484

第七节 原子力显微镜及其在聚合物中的应用 484

一、原子力显微镜的工作原理 485

二、原子力显微镜在聚合物领域中的应用 489

参考文献 496

第九章 广角X射线衍射和小角X射线散射 501

第一节 X射线衍射法概述 501

一、X射线法历史 501

二、X射线物理 503

三、光的散射和衍射 507

第二节 X射线分析法原理 513

一、X射线在晶体中的衍射 513

二、布拉格方程的讨论 515

第三节 衍射方法 517

一、劳厄法 517

二、周转晶体法 518

三、粉末法 518

第四节 广角X射线衍射法 519

一、多晶照相法 520

二、多晶衍射仪法 522

第五节 多晶X射线衍射在高聚物中的应用 525

一、物相分析 525

二、结晶度的测定 527

三、取向测定 528

四、晶粒表观尺寸测定 529

第六节 小角X射线散射法 529

一、高分子晶态结构 530

二、基本原理 533

三、仪器准直系统 533

四、X射线小角散射法在高聚物研究中的应用 534

第七节 X射线法应用及最新进展 534

一、计算机在X射线结构分析中的应用 534

二、X射线法在定量分析中的应用 537

三、CCDX射线单晶衍射仪的粉晶衍射新技术及应用 540

四、X射线衍射法分析生物大分子的结构 543

五、X射线粉末衍射技术在药物结构鉴定中的应用 548

六、X射线在化学中的其他应用 549

参考文献 550

第十章 液态与固态激光光散射 553

第一节 激光的产生 553

一、自发辐射和受激辐射 553

二、粒子数反转 554

三、激光振荡 554

四、激光的特性 554

五、激光器 555

第二节 光散射 559

一、高分子溶液的光散射 560

二、高分子溶液的制备 573

三、光散射实验技术及原理 575

四、激光散射仪器的结构 576

第三节 小角激光散射（SALS）技术 578

一、小角激光散射（SALS）仪工作原理 578

二、实验技术 582

第四节 固体小角激光散射方法的应用 586

一、正交场中（Hv）材料结构的综合分析 586

二、对球晶行为的研究 588

参考文献 598