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目录 1

绪论 1

0.1 仪器分析法及其特点 1

0.2 仪器分析的基本内容和分类 1

0.3 仪器分析的发展趋势 2

0.4 仪器分析学习指南 3

0.4.1 学习内容 3

0.4.2 学习要求 4

0.4.3 学习方法建议 5

1.1.1 基础知识 6

1.1 测定杂质用标准溶液的配制 6

1．仪器分析中标准溶液的配制 6

1.1.2 技能训练 7

技能训练1.1 水中微量铁测定用铁标准溶液（ρ(Fe)=0.1mg·mL-1）的配制（D-31） 7

练习1.1 8

小结 8

1.2 标准缓冲溶液的制备 8

1.2.1 基础知识 8

1.2.2 技能训练 9

技能训练1.2 苯二甲酸盐标准缓冲溶液的制备（D-18） 9

技能训练1.3 磷酸盐标准缓冲溶液的制备（D-19） 10

技能训练1.4 硼酸盐标准缓冲溶液的制备（D-20） 11

小结 12

练习1.2 12

2．电位分析法 13

2.1 溶液pH值的测定 13

2.1.1 基础知识 13

2.1.1.1 电极电位与溶液浓度的关系 13

练习2.1-1 14

2.1.1.2 指示电极和参比电极 15

练习2.1-2 18

2.1.1.3 测定pH值的工作电池 18

2.1.1.4 pH值的操作定义 19

2.1.1.5 酸度计 20

练习2.1-3 21

技能训练2.1 溶液pH值的测定（H-15） 22

2.1.2 技能训练 22

练习2.1-4 25

小结 25

技能考核表2.1 26

技能考核表2.2 26

参考文献 27

2.2 电位滴定法电极的选择 27

2.2.1 电位滴定法基本原理 27

2.2.2 电位滴定电极的选择和预处理 27

练习2.2 28

小结 28

2.3.1.2 自动电位滴定仪 29

2.3.1.1 自行组装的电位滴定装置 29

2.3 电位滴定法的仪器和装置 29

2.3.1 基础知识 29

练习2.3-1 34

2.3.2 示范——电位滴定仪的组装和调试 34

2.3.3 技能训练 34

技能训练2.2 ZD-2型自动电位滴定仪的组装、调试和使用（H-17、H-18） 34

练习2.3-2 37

小结 37

2.4 电位滴定终点的确定方法 38

2.4.1 基础知识 38

2.4.1.3 二级微分法 39

2.4.1.1 E-V曲线法 39

2.4.1.2 △E/△V-V曲线法 39

2.4.2 技能训练 40

技能训练2.3 KMnO4标准滴定溶液滴定Fe2+终点确定（H-19） 40

练习2.4 41

小结 42

技能考核表2.3 42

技能考核表2.4 43

参考文献 43

3.1.1 基础知识 44

3.1.1.1 溶液颜色与光吸收的关系 44

3．紫外可见分光光度法 44

3.1 吸光光度法基本原理 44

练习3.1-1 46

3.1.1.2 光的吸收定律 47

练习3.1-2 49

3.1.1.3 显色反应和显色剂 49

练习3.1-3 52

3.1.1.4 目视比色法 53

练习3.1-4 55

3.1.2 技能训练 55

技能训练3.1 目视比色法测定水中微量铬（H-1） 55

技能训练3.2 目视比色法测定邻苯二甲酸二丁酯色度（H-2） 56

3.2.1 基础知识 58

3.2.1.1 紫外可见分光光度计主要部件 58

小结 58

3.2 紫外可见分光光度计 58

3.2.1.2 紫外可见分光光度计的类型 60

3.2.1.3 紫外可见分光光度计的型号及性能 61

3.2.1.4 常用紫外可见分光光度计 61

3.2.1.5 紫外可见分光光度计的波长校正 67

3.2.2 示范——721型分光光度计调试和波长读数的校正 67

3.2.3 技能训练 68

技能训练3.3 721型分光光度计波长校正（H-3） 68

练习3.2 68

3.3.1.1 测定波长的选择 69

3.3.1 基础知识 69

3.3 光度测定条件的选择 69

小结 69

3.3.1.2 参比溶液的选择 70

3.3.1.3 吸光度测量范围的控制 71

3.3.1.4 吸收池的使用 71

3.3.2 示范——吸收池的成套性检查 72

3.3.3 技能训练 72

技能训练3.4 吸收池成套性检查（H-4） 72

3.4.1.1 显色剂用量 74

3.4.1 基础知识 74

3.4 显色条件的选择 74

小结 74

练习3.3 74

3.4.1.2 溶液的酸度（pH值） 75

3.4.1.3 显色温度 76

3.4.1.4 显色时间 76

3.4.1.5 溶剂 76

3.4.1.6 共存离子的干扰及消除方法 76

3.4.2 技能训练 78

技能训练3.5 邻二氮菲测定微量铁的显色条件的选择（H-5） 78

练习3.4 80

3.5.1 基础知识 81

3.5.1.1 单组分定量方法 81

3.5 分光光度分析的定量方法 81

小结 81

3.5.1.2 多组分定量方法 83

练习3.5-1 84

3.5.2 技能训练 85

技能训练3.6 吸收曲线的绘制和方法灵敏度的测试（H-6、H-7） 85

练习3.5-2 86

技能训练3.7 工作曲线的绘制及水中微量铁的测定（H-8） 86

练习3.5-3 88

小结 88

3.6 紫外分光光度法测定蒽醌的含量 88

3.6.1.1 紫外吸收光谱的产生 89

3.6.1 基础知识 89

练习3.6-1 92

3.6.1.2 有机化合物的紫外吸收光谱 92

3.6.1.3 溶剂对紫外吸收光谱的影响 94

练习3.6-2 94

3.6.1.4 紫外吸收光谱的应用 95

3.6.2 技能训练 97

技能训练3.8 蒽醌粗品中蒽醌含量的测定（H-9） 97

练习3.6-3 99

小结 99

技能考核表3.1 99

技能考核表3.2 100

参考文献 101

4.1.1.1 原子吸收光谱法基本原理 102

4.1.1 基础知识 102

4．原子吸收分光光度法 102

4.1 基本原理及仪器 102

练习4.1-1 107

4.1.1.2 原子吸收分光光度计 107

练习4.1-2 109

练习4.1-3 113

4.1.1.3 空心阴极灯的安装和调整（以AA320型原子吸收分光光度计为例） 113

4.1.2 示范——空心阴极灯的安装和调整 117

4.1.3 技能训练 117

技能训练4.1 安装调试空心阴极灯（H-10） 117

练习4.1-4 119

小结 119

4.2.1.1 测量条件的选择 120

4.2 测量条件的选择 120

4.2.1 基础知识 120

4.2.1.2 原子吸收分光光度计测量操作方法（以AA320型原子吸收分光光度计为例） 124

4.2.2 技能训练 126

技能训练4.2 原子吸收测量条件的选择（以测定镁为例）（H-11） 126

练习4.2 129

小结 130

4.3 原子吸收光谱法干扰因素的消除（H-14） 130

4.3.1 基础知识 130

4.3.1.1 化学干扰及其消除 130

4.3.1.2 物理干扰及其消除 132

技能训练4.3 原子吸收干扰的消除（H-14） 133

4.3.2 技能训练 133

练习4.3 136

小结 136

4.4 定量分析方法 136

4.4.1 基础知识 136

4.4.1.1 工作曲线法 136

4.4.1.2 标准加入法 137

4.4.1.3 内标法 138

4.4.1.4 灵敏度和检出限 139

4.4.2 技能训练 140

技能训练4.4 工作曲线法测定水中钙镁含量（H-12） 140

技能训练4.5 标准加入法测定水中微量铜（H-13） 141

练习4.4 143

小结 143

技能考核表4.1 144

技能考核表4.2 144

参考文献 145

5．气相色谱分析法 146

5.1 气相色谱仪 146

5.1.1 基础知识 146

5.1.1.1 色谱法及其分类 146

5.1.1.2 气相色谱法的特点和应用范围 147

5.1.1.3 气相色谱仪 148

练习5.1-1 148

5.1.1.4 色谱图及有关色谱术语 158

练习5.1-2 158

练习5.1-3 161

5.1.2 示范——气路连接、安装和检漏 161

5.1.3 技能训练 162

技能训练5.1 连接安装气路（H-20） 162

练习5.1-4 164

小结 164

5.2.1 基础知识 165

5.2.1.1 检测器的类型及性能指标 165

5.2 气相色谱检测器 165

练习5.2-1 167

5.2.1.2 热导池检测器（TCD） 167

练习5.2-2 170

5.2.1.3 氢火焰离子化检测器（FID） 171

练习5.2-3 173

5.2.1.4 电子捕获检测器 173

5.2.1.5 火焰光度检测器 175

5.2.2 示范——热导池、氢焰检测器的使用 176

5.2.3 技能训练 176

技能训练5.2 热导检测器的使用（H-25） 176

技能训练5.3 氢焰检测器的使用（H-26） 178

小结 180

练习5.2-4 180

5.3 气相色谱固定相的选择和制备 181

5.3.1 基础知识 181

5.3.1.1 固体固定相 181

5.3.1.2　液体固定相 182

5.3.1.3　合成固定相 188

练习5.3-1 189

5.3.1.4 气-液色谱柱的制备 190

5.3.2 技能训练 192

技能训练5.4 气相色谱填充柱的制备（H-24） 192

小结 194

练习5.3-2 194

5.4 气相色谱基本理论和分离操作条件的选择 195

5.4.1　基础知识 195

5.4.1.1 气相色谱的分离原理 195

5.4.1.2 气相色谱的基本理论 197

5.4.1.3 色谱柱的总分离效能指标——分离度 199

5.4.1.4 分离操作条件的选择 200

练习5.4-1 203

5.4.2　技能训练 204

技能训练5.5　操作条件的选择——气相色谱中色谱柱H-u曲线的绘制（H-21） 204

练习5.4-2 205

小结 205

5.5.1.1 标样对照定性 206

5.5.1　基础知识 206

5.5 气相色谱定性分析 206

5.5.1.2 利用相对保留值定性 207

5.5.1.3 利用保留指数定性 207

练习5.5-1 208

5.5.2 技能训练 208

技能训练5.6　用相对保留值定性分析未知试样（H-27） 208

练习5.5-2 210

小结 210

5.6 气相色谱定量分析 210

5.6.1.1 峰面积的测量 211

5.6.1.2 定量校正因子 211

5.6.1 基础知识 211

练习5.6-1 213

5.6.1.3 定量分析方法 213

5.6.1.4 微机处理在色谱定量分析中的应用 216

练习5.6-2 219

5.6.2 技能训练 220

技能训练5.7　相对校正因子的测定（H-28） 220

技能训练5.8 丁醇异构体混合物的气相色谱分析 归一化法定量（H-29） 221

练习5.6-3 223

技能训练5.9 甲苯的气相色谱分析 内标法定量（H-31） 223

练习5.6-4 225

技能训练5.10 乙醇中水分测定 外标法定量（H-30） 225

技能训练5.11 丙酮中微量水分的测定 标准加入法定量（H-32） 227

练习5.6-5 227

小结 228

技能考核表5.1 229

技能考核表5.2 230

参考文献 230

6．其他仪器分析方法简介 231

6.1 微库仑法测定有机化合物中的硫含量 231

6.1.1 基础知识 231

6.1.1.1　微库仑分析法原理 232

练习6.1-1 233

6.1.1.2 WKL—3微库仑定硫仪构造 233

6.1.1.3 微库仑法测定有机化合物中硫含量的原理 234

技能训练6.1 微库仑法测定噻吩中硫含量（H-36） 235

练习6.1-2 235

6.1.2　技能训练 235

练习6.1-3 237

小结 237

6.2 使用光电浊度仪测定水的浊度 237

6.2.1　基础知识 238

6.2.1.1 浊度的单位和Formazine浊度标准液配制方法 238

练习6.2-1 238

6.2.1.2　基本原理 239

练习6.2-2 239

6.2.1.3 浊度仪的基本构造和工作原理 240

练习6.2-3 241

6.2.2　技能训练 242

技能训练6.2 使用光电浊度仪测定水的浊度（H-37） 242

练习6.2-4 243

小结 243

6.3 使用液相色谱仪测定废水中微量苯酚 244

6.3.1　基础知识 244

6.3.1.1 高效液相色谱法的特点 244

6.3.1.2 高效液相色谱的分类及基本原理 244

6.3.1.3　分离方法的选择 247

练习6.3-1 248

6.3.1.4　高效液相色谱仪 249

练习6.3-2 252

6.3.1.5　定量方法 253

练习6.3-3 253

6.3.2　技能训练 253

技能训练6.3 对氨基苯磺酸中苯胺的测定（H-35） 253

练习6.3-4 255

小结 255

6.4 红外吸收光谱的使用 256

6.4.1　基础知识 256

6.4.1.1　分子振动的类型 256

练习6.4-1 257

6.4.1.3　红外吸收峰类型 257

6.4.1.2 产生红外吸收的条件 257

6.4.1.4　基团频率及频率位置 259

6.4.1.5　红外吸收光谱图 259

6.4.1.6　红外光谱区的划分 261

练习6.4-2 263

6.4.2　红外吸收光谱仪 264

6.4.2.1 色散型红外分光光度计 264

6.4.2.2　干涉型红外分光光度计 266

练习6.4-3 267

6.4.3 红外吸收光谱实验技术 267

6.4.3.1 红外吸收光谱分析试样的制备 267

练习6.4-4 268

6.4.3.2　红外吸收光谱仪的操作方法 268

6.4.4　红外定性分析 269

6.4.4.1 定性分析的一般程序 269

6.4.4.2 红外光谱图解析要点 269

练习6.4-5 270

6.4.5 技能训练 270

技能训练6.4 红外光谱测定苯甲酸的结构（H-39） 270

练习6.4-6 271

小结 271

6.5　原子发射光谱仪的使用 272

6.5.1　基本原理 272

6.5.2.2　原子发射光谱仪主要组成部件 274

6.5.2.1 原子发射光谱仪工作原理 274

练习6.5-1 274

6.5.2　原子发射光谱仪 274

练习6.5-2 276

6.5.3　光谱的定性分析 276

练习6.5-3 278

小结 278

参考文献 279

7．仪器分析附加设备 280

7.1 空气压缩机的使用 280

7.1.1　基础知识 280

7.1.1.1 空气压缩机的种类 280

7.1.1.2　JKQ—10型净化空气发生器 281

练习7.1 282

7.1.2　技能训练 282

技能训练7.1 无油空气压缩机的使用（B-10） 282

小结 283

7.2 气体钢瓶的识别和使用 283

7.2.1　基础知识 283

7.2.1.1 气瓶结构 283

7.2.1.2 气体钢瓶的种类和标志 283

7.2.1.3 高压气瓶减压阀 285

7.2.1.4 高压气瓶的安全使用 286

7.2.2　技能训练 287

技能训练7.2 识别和使用气体钢瓶（B-15） 287

7.3.1.1 氢气发生器的工作原理 288

7.3.1 基础知识 288

练习7.2 288

小结 288

7.3 氢气发生器的使用 288

7.3.1.2　GCD—300B型全自动氢气发生器 289

7.3.2 技能训练 290

技能训练7.3 氢气发生器的使用（B-16） 290

练习7.3 291

小结 291

7.4.1.1 氮气发生器工作原理 292

7.4.1.2 GCN—1300型全自动氮气发生器 292

7.4.1 基础知识 292

7.4 氮气发生器的使用 292

7.4.2 技能训练 293

技能训练7.4 氮气发生器的使用（B-17） 293

练习7.4 295

小结 295

参考文献 295

附录 296

附录Ⅰ 标准电极电位及条件电位 296

附录Ⅱ 常用参比电极在水溶液中的电极电位 297

附录Ⅲ 各种化合物在热导检测器上的相对响应值和（相对）校正因子 297

附录Ⅳ 各类化合物的相对质量响应值和相对质量校正因子（氢焰检测器） 300

附录Ⅴ 仪器分析部分术语汉英对照 303