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目录 3

前言 3

上篇 化学定量分析 3

第1章 分析化学基本操作 3

实验1.1 滴定分析基本操作 3

实验1.2 重量分析基本操作 12

第2章 分析天平与称量 19

实验2.1 称量练习 19

实验2.2 天平性能的检查 21

第3章 酸碱滴定法及非水滴定法 23

实验3.1 滴定分析操作练习 23

实验3.2 容量仪器的检定 24

实验3.3 HCl标准溶液（0.1mol/L）的配制与标定 28

实验3.4 药用硼砂的含量测定 30

实验3.5 药用NaOH的含量测定 31

实验3.6 NaOH标准溶液（0.1mol/L）的配制与标定 33

Experiment 3.7 Preparation and Standardization of Sodium Hydroxide Solution 35

实验3.8 乙酸的含量测定 37

实验3.9 苯甲酸的含量测定 38

实验3.10 混合酸（HCl＋H3PO4）的含量测定 39

实验3.11 高氯酸标准溶液（0.1mol/L）的配制与标定 40

Experiment 3.12 Preparation and Standardization of Perchloric Acid 42

实验3.13 水杨酸钠的含量测定 44

实验3.14 盐酸苯海拉明含量测定 46

实验3.15 盐酸麻黄碱的含量测定 47

第4章 络合滴定法 49

实验4.1 0.05mol/L EDTA标准溶液的配制与标定 49

实验4.2 水硬度的测定 50

第5章 氧化还原滴定法 53

实验5.1 12标准溶液（0.05mol/L）的配制与标定 53

实验5.2 Na2S2O3标准溶液（0.1mol/L）的配制与标定 55

实验5.3 维生素C含量的测定（直接碘量法） 57

实验5.4 铜盐的含量测定（置换碘量法） 58

实验5.5 葡萄糖的含量测定（间接碘量法） 60

实验5.6 KMnO4标准溶液（0.02mol/L）的配制与标定 61

实验5.7 过氧化氢的含量测定 63

第6章 沉淀滴定法与重量分析法 65

实验6.1 氯化物中氯含量的测定（K2CrO4指示剂法） 65

实验6.2 氯化物中氯含量的测定（铁铵矾指示剂法） 66

实验6.3 氯化钡结晶水的测定 68

实验6.4 硫酸钠的含量测定 69

下篇 仪器分析 75

第7章 电位法与伏安法 75

实验7.1 用pH计测定溶液的pH 75

【附一】pHS-2C型酸度计测定溶液pH方法 79

【附二】25型pH计测定溶液pH的方法 80

【附三】PXSJ-216型离子分析仪测定溶液pH的方法 81

实验7.2 用氯离子选择性电极测定氯离子浓度 82

【附一】氯离子选择性电极的制备方法 86

【附二】25型pH计测量电动势的使用方法 87

实验7.3 氟离子选择性电极的性能检验及水样中氟离子的含量测定 88

实验7.4 磷酸的电位滴定 90

实验7.5 永停滴定法标定12标准溶液（0.005mol/L） 91

实验7.6 磺胺嘧啶的重氮化滴定（永停滴定法） 93

实验7.7 卡尔费休法测定水分（永停滴定法） 95

实验7.8 Fe3+/Fe2+电对条件电位的测定（作图法） 98

第8章 紫外-可见分光光度法 102

实验8.1 吸收曲线的测绘 102

【附】721型分光光度计的使用方法 104

实验8.2 邻二氮菲吸光光度法测定水中铁含量（标准曲线法和标准比较法） 106

实验8.3 紫外-可见分光光度计的性能检定及使用方法 108

实验8.4 维生素B12注射液的含量测定 114

实验8.5 原料药品的吸光系数测定 116

实验8.6 双波长分光光度法测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑及甲氧苄啶含量 118

实验8.7 双波长计算分光光度法测定银黄注射液中黄芩苷和绿原酸的含量 121

实验8.8 导数光谱法测定安钠咖注射液中咖啡因的含量 123

Experiment 8.9 Determination of Quinine and Sodium Benzoate in Tonic Water by UV Absorbance Spectroscopy 124

第9章 荧光分析法 127

实验9.1 荧光法测定维生素B2的含量 127

实验9.2 荧光法测定硫酸奎宁的含量 129

【附】930型荧光光度计及其操作方法 130

实验10.1 红外分光光度计的性能检查 132

第10章 红外分光光度法 132

实验10.2 样品的红外吸收光谱的测绘 133

第11章 原子吸收分光光度法 137

实验11.1 肝素钠中杂质钾盐的限量检查 137

实验11.2 原子吸收分光光度法测定饮用水中镁的含量 139

实验11.3 头发中锌的含量测定 141

实验11.4 火焰原子吸收光谱法测定水中的钙——标准加入法 143

第12章 核磁共振波谱法（示教） 145

实验12.1 核磁共振波谱仪的性能检查 145

实验12.2 薄荷醇核磁共振氢谱的测绘 147

实验12.3 核磁共振法测定乙酰乙酸乙酯互变异构及含量 149

实验12.4 薄荷醇的核磁共振碳谱（COM与DEPT谱）的测绘 150

实验13.1 质谱仪的性能检查 153

第13章 质谱法（示教） 153

实验13.2 非那西汀的质谱测绘 154

实验13.3 有机未知物的质谱测绘 157

实验13.4 甲苯、氯苯和溴苯混合物的GC-MS分析 158

实验13.5 川芎挥发油的GC-MS分析 161

第14章 经典液相色谱法 163

实验14.1 氧化铝的活度测定法（柱色谱法） 163

实验14.2 离子交换色谱法测定枸橼酸钠的含量（柱色谱法） 165

实验14.3 氧化铝的活度测定（薄层色谱法） 167

实验14.4 硅胶（黏合板）的活度测定 168

实验14.5 乙酸曲安奈德的杂质检查（薄层色谱法） 169

实验14.6 纸色谱法测定肌苷注射液的含量（上行展开法） 171

实验14.7 盐酸苯乙双胍杂质限度检测（纸色谱下行展开法） 172

实验14.8 脯氨酸与羟脯氨酸的分离与鉴定 173

实验14.9 薄层扫描法测定六味地黄丸中熊果酸的含量 175

第15章 气相色谱法 177

实验15.1 气-液填充色谱柱的制备 177

实验15.2 气相色谱仪的性能检查 179

实验15.3 常用色谱定性参数的测定和归一化法含量测定 186

实验15.4 苯、甲苯、二甲苯的分离与鉴别及色谱系统适用性试验 188

实验15.5 内标法测定酒或酊剂中乙醇含量 190

实验15.6 微量水分测定 192

实验15.7 两种丁醇异构体相对含量的测定 195

实验15.8 最佳载气流速的测定 197

实验15.9 毛细管气相色谱法测定羌活挥发油 200

第16章 高效液相色谱法 203

实验16.1 高效液相色谱仪的性能检查与色谱参数的测定 203

实验16.2 用内标对比法测定泼尼松龙的含量 206

实验16.3 用内标对比法测定扑热息痛的含量 208

实验16.4 用校正因子法测定复方炔诺酮片中炔诺酮和炔雌醇的含量 210

实验16.5 用外标法测定头孢克洛的含量 213

实验16.6 归一化法检查盐酸环丙沙星的杂质限量 215

Experiment 16.7 HPLC Separation of Caffeine and Benzoate Mixtures 216

实验16.8 流动相的四面体优化法 220

第17章 毛细管电泳法（示教） 224

概述 224

实验17.1 毛细管电泳仪的性能检查 225

实验17.2 皲裂平酊剂的定性分析 229

实验17.3 冬虫夏草主要成分的定性分析 231

实验17.4 复方降压片中三组分的定量分析 232

第18章 流动注射分析法 235

实验18.1 流动注射分析仪的性能检查 235

实验18.2 自来水中的铁含量测定 237

实验18.3 盐酸肾上腺素注射液的含量测定 238

实验18.4 磺胺嘧啶的含量测定 240

第19章 热分析法 243

实验19.1 用DSC热分析技术测定药物硝本地平的纯度 243

20.1 分析天平的称量原理 249

20.2 分析天平的分类 249

第20章 分析天平 249

附篇 常用分析仪器及萨特勒标准光谱查阅方法 249

20.3 分析天平的结构 252

20.4 光电分析天平的安装和调整 257

20.5 分析天平的计量性能 259

20.6 分析天平的使用规则和称量方法 261

20.7 砝码的校正 263

20.8 微量天平 268

20.9 电子天平 269

20.10 天平室规则 272

第21章 常用分光光度计 273

21.1 722型可见分光光度计 273

21.2 751G型紫外-可见分光光度计 275

21.3 752型紫外-可见光栅分光光度计 277

21.4 756MC型紫外-可见分光光度计 279

21.5 UV-9100型紫外-可见分光光度计 280

21.6 WFZ 800-D2型紫外-可见分光光度计 282

21.7 MPF-4型荧光分光光度计 284

21.8 960型荧光分光光度计的使用方法 287

21.9 7650型红外分光光度计 289

21.10 1703型傅里叶变换红外分光光度计 292

21.11 WFX-1D型原子吸收分光光度计 294

21.12 P-E 2100型原子吸收分光光度计 296

21.13 岛津AAS-670型原子吸收分光光度计 297

22.1 CS-930型薄层扫描仪 299

第22章 常用色谱仪器 299

22.2 CS-9301PC型薄层扫描仪简介 302

22.3 通用型气相色谱仪的使用方法 303

22.4 天美7890型气相色谱仪 306

22.5 102G型气相色谱仪 308

22.6 Agilent 6890N型气相色谱仪 312

22.7 通用型高效液相色谱仪的使用方法 315

22.8 日立L-7100型液相色谱仪的使用方法 316

22.9 Agilent 1100型高效液相色谱仪 320

22.10 简易毛细管电泳仪简介 324

22.11 GCMS-QP 5050A型气相色谱-质谱联用仪简介 326

23.1 萨特勒标准光谱与索引的分类 332

第23章 萨特勒标准光谱的查阅方法 332

23.2 名称字顺索引 335

23.3 分子式索引 336

23.4 化学分类索引 336

23.5 谱线索引 343

23.6 化学位移索引 346

23.7 C-13核磁共振波谱峰位索引 351

附录 354

附录Ⅰ 国际相对原子质量表（1999） 354

附录Ⅱ 常用相对分子质量表 357

附录Ⅲ 常用指示剂 359

附录Ⅳ 常用缓冲溶液的配制 363

附录Ⅵ 常用酸碱的密度和浓度 364

附录Ⅴ 标准缓冲溶液的pH 364

附录Ⅶ 常用基准物的干燥及应用 365

附录Ⅷ 难溶化合物的溶度积（Ksp） 365

附录Ⅸ 标准电极电位及氧化还原电对条件电位表 367

附录Ⅹ 常用溶剂的截止波长 370

附录Ⅺ 原子吸收分光光度法中常用的分析线 371

附录Ⅻ 常用氘代溶剂的残留氢的化学位移 371

附录ⅩⅢ 薄层色谱固定相 372

附录ⅩⅣ 气相色谱常用固定液 373

附录ⅩⅤ 气相色谱相对质量校正因子（f） 375

附录ⅩⅥ 高效液相色谱固定相与应用 377

附录ⅩⅦ 高效液相色谱法常用流动相的性质 380