手性农药与农药残留分析新方法PDF电子书下载

第1章 前处理方法 1

1.1 土壤和水 1

1.1.1 土壤 1

1.1.2 土壤沉积物 5

1.1.3 水 11

1.2 植物及相关样品 14

1.2.1 小麦、黄瓜、高粱 14

1.2.2 果汁 14

1.2.3 斜生栅藻 15

1.2.4 水葫芦 17

1.2.5 白菜 20

1.2.6 葡萄酒 22

1.2.7 葡萄 24

1.2.8 辣椒、烟草、番茄和甜菜 26

1.3 动物及相关样品 29

1.3.1 虹鳟鱼 29

1.3.2 尿液 32

1.3.3 颤蚓 33

1.3.4 蚯蚓 36

1.3.5 家兔 41

1.3.6 大鼠 45

1.3.7 动物肝微粒体 50

1.3.8 大鼠肝细胞 56

1.3.9 大型溞 59

1.3.10 酸奶 60

参考文献 64

第2章 杀菌剂的手性拆分及环境行为 65

2.1 苯霜灵 65

2.1.1 苯霜灵在正相CDMPC手性固定相上的拆分 65

2.1.2 苯霜灵在正相ADMPC手性固定相上的拆分 68

2.1.3 苯霜灵在正相CTPC手性固定相上的拆分 69

2.1.4 苯霜灵在正相ATPC手性固定相上的拆分 71

2.1.5 苯霜灵在反相CDMPC手性固定相上的拆分 71

2.1.6 苯霜灵在反相ADMPC手性固定相上的拆分 74

2.1.7 苯霜灵在（R，R）Whelk-O1手性固定相上的拆分 76

2.1.8 苯霜灵在家兔体内的选择性行为研究 79

2.1.9 苯霜灵在土壤中的选择性行为研究 87

2.1.10 苯霜灵在植物体内的选择性行为研究 90

2.1.11 苯霜灵在鱼体中的选择性行为研究 98

2.1.12 苯霜灵在蚯蚓体内的选择性行为研究 104

2.2 烯唑醇 109

2.2.1 烯唑醇在正相CDMPC手性固定相上的拆分 110

2.2.2 烯唑醇在反相CDMPC手性固定相上的拆分 112

2.2.3 烯唑醇在反相ADMPC手性固定相上的拆分 114

2.3 氟环唑 116

2.3.1 氟环唑在CDMPC手性固定相上的拆分 116

2.4 粉唑醇 118

2.4.1 粉唑醇在正相CDMPC手性固定相上的拆分 119

2.4.2 粉唑醇在家兔体内的选择性行为研究 121

2.5 己唑醇 124

2.5.1 己唑醇在正相CDMPC手性固定相上的拆分 124

2.5.2 己唑醇在反相CDMPC手性固定相上的拆分 127

2.5.3 己唑醇在反相ADMPC手性固定相上的拆分 129

2.5.4 己唑醇在蚯蚓体内的选择性行为研究 131

2.5.5 己唑醇在葡萄酒酵母中的选择性行为研究 135

2.5.6 己唑醇在大鼠肝微粒体中的选择性行为研究 136

2.6 抑霉唑 139

2.6.1 抑霉唑在正相ADMPC手性固定相上的拆分 139

2.6.2 抑霉唑在正相ATPDC手性固定相上的拆分 141

2.6.3 抑霉唑在反相CDMPC手性固定相上的拆分 143

2.6.4 抑霉唑在反相ADMPC手性固定相上的拆分 145

2.7 甲霜灵 147

2.7.1 甲霜灵在正相CDMPC手性固定相上的拆分 148

2.7.2 甲霜灵在正相ADMPC手性固定相上的拆分 150

2.7.3 甲霜灵在正相ATPDC手性固定相上的拆分 152

2.7.4 甲霜灵在反相CDMPC手性固定相上的拆分 154

2.7.5 甲霜灵在反相ADMPC手性固定相上的拆分 156

2.7.6 甲霜灵及其中间体在CDMPC手性固定相上的拆分 157

2.7.7 甲霜灵代谢物在CDMPC手性固定相上的拆分 161

2.7.8 甲霜灵在家兔体内的选择性行为研究 164

2.7.9 甲霜灵在大鼠体内的选择性行为研究 173

2.7.10 甲霜灵在蚯蚓体内的选择性行为研究 182

2.8 腈菌唑 189

2.8.1 腈菌唑在正相ADMPC手性固定相上的拆分 189

2.8.2 腈菌唑在反相CDMPC手性固定相上的拆分 192

2.8.3 腈菌唑在反相ADMPC手性固定相上的拆分 194

2.8.4 腈菌唑在病菌体内的选择性行为研究 196

2.8.5 腈菌唑在家兔体内的选择性行为研究 197

2.9 戊唑醇 201

2.9.1 戊唑醇在正相CDMPC手性固定相上的拆分 202

2.9.2 戊唑醇在正相ADMPC手性固定相上的拆分 204

2.9.3 戊唑醇在反相ADMPC手性固定相上的拆分 206

2.9.4 戊唑醇在正相CTPC手性固定相上的拆分 208

2.9.5 戊唑醇在正相ATPC手性固定相上的拆分 210

2.9.6 戊唑醇在家兔体内的选择性行为研究 210

2.9.7 戊唑醇在大鼠肝微粒体中的选择性行为研究 220

2.9.8 戊唑醇在蚯蚓体内的选择性行为研究 223

2.10 三唑酮及其代谢物 225

2.10.1 三唑酮在正相CDMPC手性固定相上的拆分 226

2.10.2 三唑酮在正相ATPDC手性固定相上的拆分 228

2.10.3 三唑酮在反相CDMPC手性固定相上的拆分 230

2.10.4 三唑酮及代谢物在IA手性色谱柱上的拆分 233

2.10.5 三唑酮在蚯蚓体内的选择性行为研究 239

2.10.6 三唑酮及代谢物在颤蚓体内的选择性行为研究 244

2.10.7 三唑酮、三唑醇对颤蚓体内酶活影响差异研究 256

2.11 乙烯菌核利 261

2.11.1 乙烯菌核利在正相CDMPC手性固定相上的拆分 261

2.12 植物生长调节剂 263

2.12.1 多效唑 263

2.12.2 烯效唑 274

参考文献 280

第3章 杀虫剂的手性拆分及环境行为 281

3.1 顺式氯氰菊酯 281

3.1.1 顺式氯氰菊酯在正相CDMPC手性固定相上的拆分 281

3.1.2 顺式氯氰菊酯在正相（R，R）Whelk-O1手性固定相上的拆分 284

3.1.3 顺式氯氰菊酯在蚯蚓体内的选择性行为研究 286

3.1.4 顺式氯氰菊酯在白菜和黄瓜腌制过程中的选择性行为研究 293

3.2 反式氯氰菊酯 294

3.2.1 反式氯氰菊酯在正相CDMPC手性固定相上的拆分 295

3.2.2 反式氯氰菊酯在正相（R，R）Whelk-O1手性固定相上的拆分 298

3.3 苯线磷 300

3.3.1 苯线磷在反相ADMPC手性固定相上的拆分 300

3.3.2 苯线磷在水体中的选择性行为研究 303

3.4 甲氰菊酯 305

3.4.1 甲氰菊酯在反相CDMPC手性固定相上的拆分 305

3.5 氟虫腈 307

3.5.1 氟虫腈在正相CDMPC手性固定相上的拆分 308

3.5.2 氟虫腈在正相ATPDC手性固定相上的拆分 311

3.5.3 氟虫腈在反相CDMPC手性固定相上的拆分 313

3.5.4 氟虫腈在正相（R，R）Whelk-O1手性固定相上的拆分 315

3.5.5 氟虫腈在土壤中的选择性行为研究 318

3.5.6 氟虫腈在白菜中的选择性行为研究 321

3.5.7 氟虫腈在蚯蚓体内的选择性行为研究 324

3.5.8 氟虫腈在大鼠体内的选择性行为研究 329

3.5.9 氟虫腈在水葫芦中的选择性行为研究 339

3.5.10 氟虫腈在颤蚓体内的选择性行为研究 341

3.6 α-六六六 345

3.6.1 α-六六六在蚯蚓体内的选择性行为研究 345

3.7 噻螨酮 348

3.7.1 噻螨酮在正相ADMPC手性固定相上的拆分 349

3.7.2 噻螨酮在（R，R）Whelk-O1手性固定相上的拆分 351

3.8 水胺硫磷 353

3.8.1 水胺硫磷在反相CDMPC手性固定相上的拆分 354

3.8.2 水胺硫磷在反相ADMPC手性固定相上的拆分 356

3.8.3 水胺硫磷在正相CDMPC手性固定相上的拆分 360

3.8.4 水胺硫磷在土壤中的选择性行为研究 362

3.8.5 水胺硫磷在斜生栅藻中的选择性行为研究 364

3.8.6 水胺硫磷及其他几种有机磷农药在酸菜中的消解研究 364

3.9 马拉硫磷 369

3.9.1 马拉硫磷在正相CDMPC手性固定相上的拆分 369

3.9.2 马拉硫磷在正相ATPDC手性固定相上的拆分 371

3.10 环戊烯丙菊酯 373

3.10.1 环戊烯丙菊酯在反相CDMPC手性固定相上的拆分 374

3.11 其他杀虫剂 377

3.11.1 几种手性杀虫剂在（R，R）Whelk-O1手性固定相上的拆分 377

参考文献 378

第4章 除草剂的手性拆分及环境行为 379

4.1 乙草胺 379

4.1.1 乙草胺在正相CDMPC手性固定相上的拆分 379

4.2 甲草胺 381

4.2.1 甲草胺在反相CDMPC手性固定相上的拆分 382

4.2.2 甲草胺在反相ADMPC手性固定相上的拆分 384

4.3 唑草酮 385

4.3.1 唑草酮在（R，R）Whelk-O1手性固定相上的拆分 386

4.4 禾草灵 388

4.4.1 禾草灵在正相CDMPC手性固定相上的拆分 388

4.4.2 禾草灵在反相CDMPC手性固定相上的拆分 391

4.4.3 禾草灵在（R，R）Whelk-O1手性固定相上的拆分 392

4.4.4 禾草灵在植物中的选择性行为研究 395

4.4.5 禾草灵及其代谢物在土壤中的选择性行为研究 399

4.4.6 禾草灵在葡萄酒酿造过程中的选择性行为研究 409

4.4.7 禾草灵在酱油酿造过程中的选择性行为研究 412

4.4.8 禾草灵在白菜和黄瓜腌制过程中的选择性行为研究 415

4.5 乙氧呋草黄 418

4.5.1 乙氧呋草黄在正相CDMPC手性固定相上的拆分 418

4.5.2 乙氧呋草黄在正相ATPDC手性固定相上的拆分 421

4.5.3 乙氧呋草黄对几种作物的选择性活性研究 422

4.5.4 乙氧呋草黄对草坪草的选择性行为研究 427

4.5.5 乙氧呋草黄在土壤中的选择性行为研究 429

4.5.6 乙氧呋草黄在家兔体内的选择性行为研究 433

4.5.7 乙氧呋草黄在肝微粒体中的选择性行为研究 442

4.5.8 乙氧呋草黄在蚯蚓体内的选择性行为研究 446

4.5.9 乙氧呋草黄对蚯蚓的选择性急性毒性 450

4.5.10 乙氧呋草黄在斜生栅藻中的选择性行为研究 452

4.5.11 乙氧呋草黄在大鼠和鸡肝细胞中的选择性行为研究 457

4.6 噁唑禾草灵 460

4.6.1 噁唑禾草灵在正相ADMPC手性固定相上的拆分 460

4.6.2 噁唑禾草灵在正相ATPDC手性固定相上的拆分 463

4.6.3 噁唑禾草灵在反相CDMPC手性固定相上的拆分 465

4.6.4 噁唑禾草灵在反相ADMPC手性固定相上的拆分 467

4.6.5 噁唑禾草灵在（R，R）Whelk-O1手性固定相上的拆分 470

4.6.6 噁唑禾草灵及其代谢物在土壤中的选择性行为研究 473

4.6.7 噁唑禾草灵及其代谢物在家兔体内的立体选择性行为研究 486

4.7 氟草烟异辛酯 493

4.7.1 氟草烟异辛酯在正相CDMPC手性固定相上的拆分 493

4.7.2 氟草烟异辛酯在反相ADMPC手性固定相上的拆分 495

4.7.3 氟草烟异辛酯在（R，R）Whelk-O1手性固定相上的拆分 497

4.7.4 氟草烟异辛酯在家兔体内的选择性行为研究 499

4.7.5 氟草烟异辛酯在大鼠肝细胞中的选择性代谢和毒性研究 501

4.8 吡氟氯禾灵 505

4.8.1 吡氟氯禾灵在（R，R）Whelk-O1手性固定相上的拆分 506

4.8.2 吡氟氯禾灵在土壤中的选择性行为研究 508

4.9 乳氟禾草灵 513

4.9.1 乳氟禾草灵在正相CDMPC手性固定相上的拆分 513

4.9.2 乳氟禾草灵在正相ADMPC手性固定相上的拆分 516

4.9.3 乳氟禾草灵在正相CTPC手性固定相上的拆分 517

4.9.4 乳氟禾草灵在反相CDMPC手性固定相上的拆分 518

4.9.5 乳氟禾草灵在反相ADMPC手性固定相上的拆分 520

4.9.6 乳氟禾草灵在（R，R）Whelk-O1手性固定相上的拆分 522

4.9.7 乳氟禾草灵在土壤中的选择性行为研究 524

4.9.8 乳氟禾草灵及其代谢物在土壤沉积物中的选择性行为研究 534

4.9.9 乳氟禾草灵及其代谢物对大型溞的选择性毒性研究 542

4.9.1 0乳氟禾草灵及其代谢物对斜生栅藻的选择性毒性研究 545

4.9.1 1乳氟禾草灵及其代谢物对斑马鱼的选择性毒性研究 546

4.9.1 2乳氟禾草灵对蚯蚓的选择性毒性研究 548

4.9.1 3乳氟禾草灵在蚯蚓微粒体中的选择性代谢研究 550

4.10 敌草胺 551

4.10.1 敌草胺在正相ATPDC手性固定相上的拆分 551

4.10.2 敌草胺在反相CDMPC手性固定相上的拆分 553

4.10.3 敌草胺在反相ADMPC手性固定相上的拆分 555

4.11 喹禾灵 556

4.11.1 喹禾灵在正相ADMPC手性固定相上的拆分 556

4.11.2 喹禾灵在正相CTPC手性固定相上的拆分 558

4.11.3 喹禾灵在反相ADMPC手性固定相上的拆分 560

4.11.4 喹禾灵在（R，R）Whelk-O1手性固定相上的拆分 562

参考文献 565

第5章 手性固定相的分离机理研究 566

5.1 分子模拟理论基础 566

5.1.1 力场 566

5.1.2 分子间相互作用与手性化合物的分离 568

5.1.3 分子力学的应用——结构优化 570

5.1.4 分子动力学 571

5.2 分子模拟计算的基本步骤 574

5.3 分子模型的建立 574

5.3.1 硅胶表面的分子模型的建立 574

5.3.2 多糖类固定相的分子模型的建立 576

5.3.3 蛋白质类固定相的建模 580

5.3.4 手性化合物的建模 581

5.4 多糖型手性固定相的分离机理研究 581

5.4.1 引言 581

5.4.2 利用分子动力学方法研究在ADMPC固定相上的对映体分离 582

5.4.3 利用Monte Carlo方法研究在ADMPC固定相上的对映体分离 590

5.4.4 利用Monte Carlo方法研究在CDMPC固定相上的对映体分离 596

5.4.5 多糖型手性固定相的分离机理 602

5.4.6 小结 603

5.5 南极假丝酵母脂肪酶B固定相的分离机理研究 604

5.5.1 南极假丝酵母脂肪酶B不对称催化的机理 604

5.5.2 计算方法 606

5.5.3 CAL B固定相的立体选择性行为 608

5.5.4 小结 612

参考文献 612

第6章 液相微萃取技术在农药残留分析中的应用 615

6.1 单液滴微萃取（SDME）技术在农药残留分析中的应用 615

6.1.1 SDME萃取水体中的5种酰胺类除草剂 615

6.1.2 SDME萃取水体中的氟虫腈及其代谢物 621

6.1.3 SDME萃取果汁中的有机磷农药 624

6.1.4 SDME萃取水体及葡萄酒中的四种杀菌剂 629

6.1.5 SDME萃取血浆中的六种有机磷农药 632

6.1.6 HS-DDSME萃取水体中的六六六 636

6.2 分散液液微萃取（DLLME）技术在农药残留分析中的应用 640

6.2.1 DLLME萃取黄瓜和西瓜中的有机磷农药 640

6.2.2 DLLME萃取土壤样本中有机磷农药 646

6.3 离子液体分散液液微萃取（ILDLLME）技术的研究与应用 651

6.3.1 IL-DLLME用于水样和土壤样本中四种拟除虫菊酯类农药残留分析 651

6.3.2 IL-DLLME用于水样中四种杂环杀虫剂残留分析 656

6.3.3 IL-DLLME用于水样中的DDT及其代谢物分析 662

6.4 超声辅助液液微萃取（USALLME）技术的开发与应用 667

6.4.1 USALLME用于水样中八种有机磷农药的残留分析 667

6.4.2 超声辅助微萃取（USAEME）用于绿茶和番茄汁中有机磷农药的残留分析 672

6.5 离心溶剂微萃取（CSME）方法的研究与应用 676

6.5.1 实验部分 676

6.5.2 结果与讨论 676

6.6 分散悬浮微萃取（DSME）分析自来水和红酒中有机磷农药残留 680

6.6.1 实验部分 680

6.6.2 结果与讨论 682

6.7 手动振荡-超声辅助-表面活性剂增强乳化的液相微萃取技术（M-UASEME）分析自来水和蜂蜜中有机磷农药残留 687

6.7.1 实验部分 687

6.7.2 结果与讨论 688

6.8 涡旋辅助表面活性剂增强乳化的液相微萃取技术（VSLLME）分析蜂蜜和红酒中有机磷农药残留 693

6.8.1 实验部分 693

6.8.2 结果与讨论 694

6.9 密度小于水的萃取溶剂基于的涡旋辅助表面活性剂增强乳化微萃取技术（LDS-VSLLME）分析自来水和蜂蜜中有机磷农药残留 699

6.9.1 实验部分 699

6.9.2 结果与讨论 700

6.10 自主设计的提取设备-涡旋辅助表面活性剂增强乳化微萃取技术（DA-VSLLME）分析三种环境水中有机磷农药残留 705

6.10.1 实验部分 705

6.10.2 结果与讨论 706

6.11 温度控制-超声-涡旋辅助液液微萃取方法的研究与应用 711

6.11.1 实验部分 712

6.11.2 结果与讨论 712

参考文献 717

第7章 脂肪酶固定相和新型吸附材料的制备及其在农药分析中的应用 719

7.1 脂肪酶手性固定相的制备及应用 719

7.1.1 色谱条件和色谱参数 719

7.1.2 分析物制备 719

7.1.3 脂肪酶固定相的制备 720

7.1.4 酶键合量和酶活的测定 722

7.1.5 脂肪酶固定相不对称水解产物的鉴定 724

7.1.6 结果和讨论 724

7.2 离子液体键合硅胶在固相萃取中的应用 734

7.2.1 实验部分 734

7.2.2 结果与讨论 736

7.3 硅胶修饰磁性颗粒的制备及其在磁性固相萃取中的应用 742

7.3.1 表面活性剂辅助硅胶磁性颗粒的制备及其在磺酰脲类除草剂磁性固相萃取中的应用 742

7.3.2 表面活性剂辅助硅胶磁性颗粒在三唑类杀菌剂磁性固相萃取中的应用 750

7.4 离子液体键合硅胶磁性颗粒的制备及其在磺酰脲类除草剂磁性固相萃取中的应用 753

7.4.1 离子液体键合硅胶磁性颗粒（IL-Silica@Fe3O4）的制备 753

7.4.2 磁性颗粒的表征 754

7.4.3 提取过程和色谱分析 754

7.4.4 实际样本分析 754

7.4.5 结果与讨论 755

7.4.6 方法验证 757

7.4.7 磁性固相萃取和其他方法的比较 759

7.5 亲水亲油平衡聚合物磁性颗粒的制备及其在磁性固相萃取中的应用 760

7.5.1 亲水亲油平衡聚合物磁性材料（HLB-MPNPs）的制备 760

7.5.2 提取过程和色谱分析 760

7.5.3 水样的采集 761

7.5.4 结果与讨论 761

7.5.5 方法验证 765

7.5.6 实际样本检测 766

7.5.7 磁性固相萃取和其他方法的比较 769

7.6 离子液体键合硅胶固相萃取（IL-silica-SPE）在农药残留分析中的应用 769

7.6.1 IL-silica-SPE用于水体及尿样中的有机磷农药残留分析 769

7.6.2 IL-silica-SPE用于水体及尿样中的2，4-D农药残留分析 775

参考文献 779

第8章 其他药物多残留分析方法研究 782

8.1 猪肉中3种巴比妥药物气相色谱-质谱同时测定方法研究 782

8.1.1 实验部分 782

8.1.2 结果与讨论 784

8.2 加速溶剂萃取在猪肉样品分析中的应用研究 794

8.2.1 实验部分 794

8.2.2 结果与讨论 794

8.3 MWCNTs SPE柱净化和微波辅助衍生化及3种巴比妥药物的GC／MS／MS检测方法研究 799

8.3.1 实验部分 799

8.3.2 结果与讨论 801

8.4 MWCNTs SPE用于猪肉中苯二氮？类药物残留检测的研究 817

8.4.1 实验部分 817

8.4.2 结果与讨论 818

8.5 纳米硅胶固相萃取微柱用于猪肉中苯二氮？类药物残留检测的研究 822

8.5.1 实验部分 822

8.5.2 结果与讨论 823

附录1 周志强教授实验室发表的部分相关论文 826

附录2 周志强教授实验室学生名录 833