土壤监测分析技术PDF电子书下载

上篇 基础篇 1

第1章 土壤监测分析方法的基础知识及质量管理与保证 1

1.1 分析实验室的要求及配置 1

1.1.1 天平室及配置 1

1.1.2 高温室及配置 2

1.1.3 制样室及配置 5

1.1.4 样品前处理室及配置 6

1.1.5 气瓶间及配置 7

1.1.6 标准样品储藏室 7

1.1.7 纯水制备室及配置 8

1.2 仪器室的布局及要求 8

1.2.1 大型仪器室 8

1.2.2 小型仪器室 10

1.2.3 分析仪器种类的基本配置 13

1.2.4 分析仪器种类的高档配置 19

1.3 分析实验室对纯水、试剂和器皿的要求 21

1.3.1 纯水的质量要求、检验及制备方法 21

1.3.2 分析实验室对试剂的质量要求 27

1.3.3 试剂的空白检验 29

1.3.4 试剂的配制、使用和保存 29

1.3.5 标准参考物质及使用 33

1.3.6 对常用玻璃器皿的质量要求 35

1.4 误差的表示方法 35

1.4.1 误差的分类 36

1.4.2 误差的表示方法 36

1.5 数理统计基础 38

1.5.1 有关名词解释 38

1.5.2 正态分布 38

1.5.3 t分布 38

1.5.4 F分布 40

1.6 数据统计检验 41

1.6.1 离群数据的检验 41

1.6.2 t检验法 45

1.6.3 F检验法 49

1.7 分析结果的表示和评价 49

1.7.1 分析结果的单位和有效数字 49

1.7.2 分析结果的几种表示方法 50

1.7.3 分析结果的评价 51

1.8 灵敏度、检出限和测定下限 51

1.8.1 灵敏度、检出限和测定下限的含义 51

1.8.2 空白值的测量及降低空白值的方法 52

1.9 实验室质量控制 53

1.9.1 实验室内质量控制 53

1.9.2 实验室间质量控制 60

1.9.3 协作项目质控程序——六步质控法 64

1.10 实验室安全及注意事项 65

1.10.1 化学危险品安全知识 65

1.10.2 高压气体的使用和管理 68

1.10.3 使用电器设备的注意事项 70

1.10.4 实验室用水注意事项 71

1.10.5 大型仪器的管理与维护 71

参考文献 72

第2章 土壤污染现状和监测技术概述 73

2.1 土壤污染现状 73

2.1.1 土壤的化学组成 74

2.1.2 土壤元素背景值 75

2.1.3 土壤污染物及来源 77

2.1.4 土壤污染的危害 79

2.1.5 土壤污染的防治 80

2.1.6 土壤污染防治技术 81

2.1.7 土壤环境质量标准 81

2.1.8 农田固体废弃物污染控制标准 82

2.1.9 农用污泥中污染物控制标准 82

2.1.10 城镇垃圾农用控制标准 83

2.2 监测分析技术概述 83

2.2.1 化学分析法 84

2.2.2 分光光度法 85

2.2.3 原子吸收法 86

2.2.4 原子荧光法 86

2.2.5 X射线荧光光谱法 87

2.2.6 电感耦合等离子体质谱法 87

2.2.7 电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES） 88

2.2.8 电化学分析法 88

2.2.9 气相色谱法（GC） 88

2.2.10 气质联用分析法（GC-MS） 89

2.2.11 联用技术的发展 89

参考文献 90

第3章 原子吸收分光光度法 91

3.1 原子吸收分光光度法的定量分析基础 91

3.1.1 原子对光辐射的吸收 91

3.1.2 吸收线的轮廓与强度 91

3.1.3 吸收线的测量 92

3.2 火焰原子化 94

3.2.1 火焰原子化器及火焰类型 94

3.2.2 试样在火焰中的原子化 96

3.3 石墨炉原子化 96

3.3.1 石墨炉原子化法的原理 96

3.3.2 石墨炉原子化的特点 97

3.3.3 石墨炉原子化器 99

3.3.4 石墨炉原子化程序及参数选择 99

3.4 其他类型原子化 101

3.5 干扰及消除 102

3.5.1 干扰类型 102

3.5.2 消除干扰的方法 104

3.6 原子吸收分光光度计仪器装置 108

3.6.1 仪器组成 108

3.6.2 仪器类型 110

3.6.3 塞曼型仪器及特点 111

3.7 原子吸收分光光度法的分析技术及应用 112

3.7.1 样品制备 112

3.7.2 测定条件的选择 112

3.7.3 分析方法 116

3.7.4 应用 117

参考文献 118

第4章 氢化物发生-原子荧光光谱法 119

4.1 HG-AFS法的发展概况 119

4.2 HG-AFS的原理 120

4.3 HG-AFS法仪器装置 120

4.4 HG-AFS的分析特点 121

4.5 HG-AFS法在土壤重金属分析中的应用 122

4.5.1 HG-AFS法在土壤监测中常用的前处理方法 122

4.5.2 HG-AFS在土壤监测中的应用实例 123

参考文献 129

第5章 电感耦合等离子体原子发射光谱法 130

5.1 ICP-AES的分析性能 130

5.2 ICP光源的特点 131

5.3 ICP放电的激发机理 133

5.3.1 ICP放电偏离LTE状态 133

5.3.2 激发机理模型 134

5.4 ICP-AES定量分析基础 136

5.4.1 谱线发射强度与气态分析物总浓度的关系 136

5.4.2 谱线发射强度与分析物浓度关系函数（I=f（c）） 138

5.5 ICP-AES仪器介绍 138

5.6 干扰及消除 140

5.6.1 光谱干扰 140

5.6.2 光谱干扰的校正 140

5.6.3 非光谱干扰及消除 141

5.7 ICP-AES检出限及其测量 141

5.7.1 与检出限和精密度有关的几个术语 141

5.7.2 检出限的测量方法 143

5.7.3 检出限的性质 143

5.7.4 ICP-AES与其他方法检出限的比较 144

5.8 ICP-AES精密度及其测量 146

5.9 ICP-AES的应用 147

参考文献 148

第6章 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS） 149

6.1 耦合等离子体质谱仪的原理 149

6.1.1 原理 149

6.1.2 四极质谱仪的工作原理 150

6.1.3 飞行时间质谱仪的工作原理 152

6.1.4 高分辨电感耦合等离子体质谱 153

6.2 ICP-MS的结构及特点 154

6.2.1 炬管与等离子体 154

6.2.2 进样系统 154

6.2.3 离子提取系统 155

6.2.4 真空系统 156

6.2.5 离子分离与检出系统 157

6.2.6 检出限 158

6.3 干扰问题 158

6.3.1 质谱干扰 159

6.3.2 非质谱干扰 159

6.4 ICP-MS在农业领域中的应用 160

6.4.1 水样分析 160

6.4.2 生物样品分析 161

6.4.3 土壤样品分析 162

6.5 ICP-MS的联用技术与最新进展 163

6.5.1 联用研究 163

6.5.2 最新进展研究 164

参考文献 166

第7章 X射线荧光光谱法 169

7.1 简单历史回顾 169

7.2 X射线荧光主要类型 169

7.2.1 常规XRF 169

7.2.2 同步辐射XRF 170

7.2.3 全反射XRF 170

7.2.4 粒子激发X射线发射（PIXE） 171

7.2.5 其他XRF 171

7.3 X射线荧光光谱分析特点 172

7.4 X射线荧光光谱仪发展情况简介 172

7.4.1 X射线荧光光谱仪基本配置 172

7.4.2 光学器件 174

7.4.3 探测器 174

7.5 制样与定量技术研究 175

7.5.1 制样技术 175

7.5.2 定量技术 175

7.6 X射线荧光光谱中专家系统研究现状 177

7.6.1 XRF专家系统总策略 177

7.6.2 结合模糊逻辑与模式识别算法的光谱解释系统 177

7.6.3 光谱定性解释专家系统 178

7.6.4 知识控制系统 178

7.7 土壤样品分析 179

7.7.1 土壤样品基本特点 179

7.7.2 散射比率原理 180

7.7.3 峰值强度测量 181

7.7.4 背景强度测量 181

7.7.5 谱线干扰校正 181

7.7.6 样品分析 182

7.8 应用研究 183

7.9 展望 185

参考文献 185

第8章 土壤样品的采集与制备 188

8.1 土壤样品采集的目的 188

8.2 布点设计 189

8.2.1 布点的前期准备 189

8.2.2 布点原则 190

8.2.3 布点方法 190

8.3 土壤样品的采集 191

8.3.1 土壤样品的类型 191

8.3.2 采样准备 192

8.3.3 现场采样 192

8.3.4 样品运输 194

8.3.5 采样注意事项 194

8.4 样品制备与管理 195

8.4.1 样品制备 195

8.4.2 样品管理 197

参考文献 197

中篇 无机篇 198

第9章 土壤样品的消解 198

9.1 样品消解的目的、要求与分类 198

9.1.1 样品消解的目的与要求 198

9.1.2 样品消解方法的概述 198

9.2 全消解法 199

9.2.1 电热板加热酸消解法 199

9.2.2 多孔-长管-控温消解法 203

9.2.3 高压罐密闭酸消解法 204

9.2.4 微波消解法 206

9.2.5 恒温水浴消解法 208

9.2.6 熔融法 208

9.3 部分消解法 211

9.3.1 常用浸提剂种类 212

9.3.2 土壤的水提取法 212

9.3.3 土壤的酸提取法 213

9.3.4 联合试剂提取法 213

9.4 土壤消解器皿及方法的选择 213

9.4.1 土壤消解器皿 213

9.4.2 土壤消解方法的选择 214

参考文献 215

第10章 土壤中微量元素的测定 217

10.1 土壤中砷的测定 217

10.1.1 氢化物发生原子荧光法（GB/T 22105.2 —2008） 217

10.1.2 二乙基二硫代氨基甲酸银光度法（GB/T 17134—1997） 219

10.1.3 硼氢化钾-硝酸银分光光度法（GB/T 17135—1997） 221

10.1.4 氢化物发生原子吸收法 223

10.1.5 ICP-AES法（同时测定多种元素） 224

10.1.6 ICP MS法（同时测定多种元素） 228

10.2 土壤中镉的测定 230

10.2.1 石墨炉原子吸收法（测定镉、铅）（GB/T 17141—1997） 230

10.2.2 KI-MIBK萃取火焰原子吸收法（测定镉、铅）（GB/T 17140—1997） 232

10.2.3 火焰原子吸收法（测定镉、铅） 235

10.2.4 ICP-AES法 237

10.2.5 ICP-MS法 237

10.3 土壤中铬的测定 237

10.3.1 火焰原子吸收分光光度法（GB/T 17137—1997） 238

10.3.2 二苯碳酰二肼光度法 239

10.3.3 土壤总铬的测定（NY/T 1121.1 2—2006） 240

10.3.4 ICP-AES法 240

10.3.5 ICP-MS法 240

10.4 土壤中铜的测定 241

10.4.1 火焰原子吸收法（测定铜、锌）（GB/T 17138—1997） 241

10.4.2 ICP-AES法 243

10.4.3 ICP-MS法 243

10.5 土壤中汞的测定 243

10.5.1 冷原子荧光光谱法（GB/T 22105.1 —2008） 243

10.5.2 冷原子吸收法（GB/T 17136—1997） 245

10.5.3 ICP-AES法 248

10.5.4 ICP-MS法 248

10.6 土壤中镍的测定 248

10.6.1 火焰原子吸收法（GB/T 17139—1997） 248

10.6.2 ICP-AES法 250

10.6.3 ICP-MS法 250

10.7 土壤中铅的测定 250

10.7.1 石墨炉原子吸收法（GB/T 17141—1997） 250

10.7.2 氢化物发生原子荧光法（GB/T 22105.3 —2008） 250

10.7.3 火焰原子吸收法 250

10.8 土壤中锌的测定（GB/T 17138—1997） 250

10.9 土壤中锰的测定 251

10.10 土壤中铁的测定 252

10.10.1 火焰原子吸收光度法 252

10.10.2 邻菲啰啉光度法 253

10.11 土壤中钼的测定 254

10.11.1 硫氰化钾分光光度法 254

10.11.2 催化极谱法（测定钼、锡） 256

10.11.3 ICP-AES法 257

10.11.4 ICP-MS法 257

10.11.5 土壤中有效钼的测定（NY/T 1121.9 —2006） 257

10.12 土壤中硒的测定 257

10.12.1 土壤中全硒的测定（NY/T 1104—2006） 258

10.12.2 DAN荧光光度法 258

10.12.3 氢化物发生-原子荧光光谱法 260

10.12.4 催化波极谱法 261

10.12.5 气相色谱法 262

10.12.6 ICP-AES法 264

10.12.7 ICP-MS法 264

10.13 土壤中钒的测定 264

10.13.1 N-BPHA光度法 264

10.13.2 PAR光度法 265

10.13.3 ICP-AES法 267

10.13.4 ICP-MS法 267

10.14 土壤中钻的测定 267

10.14.1 火焰原子吸收法 267

10.14.2 5-Cl-PADAB光度法 268

10.14.3 5-Br-PADAP光度法 269

10.14.4 ICP-AES法 270

10.14.5 ICP-MS法 270

10.15 土壤中锡的测定 270

10.15.1 氢化物发生-原子荧光光谱法 270

10.15.2 催化极谱法 271

10.15.3 ICP-AES法 271

10.15.4 ICP-MS法 271

10.16 土壤中钡的测定 271

10.16.1 火焰原子吸收法 271

10.16.2 ICP-AES法 272

10.16.3 ICP-MS法 272

10.17 土壤中铍的测定 272

10.17.1 铍试剂Ⅲ光度法 273

10.17.2 石墨炉原子吸收法 274

10.17.3 ICP-AES法 275

10.17.4 ICP-MS法 275

10.18 土壤中铋的测定（包括碲） 275

10.18.1 氢化物发生-原子荧光光谱法（测定铋、碲） 275

10.18.2 ICP-AES法 278

10.18.3 ICP-MS法 278

10.19 土壤中锑的测定 278

10.19.1 5-Br-PADAP光度法 278

10.19.2 火焰原子吸收法 279

10.19.3 氢化物发生-原子荧光光谱法 280

10.19.4 ICP-AES法 280

10.19.5 ICP-MS法 280

10.20 土壤中碲的测定 281

10.21 土壤中铟的测定 281

10.21.1 石墨炉原子吸收法（测定铟、铊） 281

10.21.2 ICP-AES法 282

10.21.3 ICP-MS法 282

10.22 土壤中铊的测定 283

10.22.1 石墨炉原子吸收法 283

10.22.2 ICP-AES法 283

10.22.3 ICP-MS法 283

10.23 土壤中银的测定 283

10.23.1 石墨炉原子吸收法 283

10.23.2 ICP-AES法 284

10.23.3 ICP-MS法 284

10.24 土壤中锶的测定 285

10.24.1 火焰原子吸收法 285

10.24.2 ICP-AES法 286

10.24.3 ICP-MS法 286

10.25 土壤中硼的测定 286

10.25.1 土壤有效硼测定方法（GB 12298—90） 286

10.25.2 土壤中有效硼的测定（NY/T 1121.8 —2006） 287

10.25.3 亚甲基蓝光度法（全硼） 287

10.25.4 ICP-AES法 288

10.25.5 ICP-MS法 288

10.26 土壤中碘的测定 288

10.26.1 离子色谱法 289

10.26.2 流动注射光度法 290

参考文献 292

第11章 土壤中常量元素的测定 293

11.1 钾 293

11.1.1 全钾（包括钠）（原子吸收光度法） 293

11.1.2 速效态钾（原子吸收光度法） 294

11.1.3 速效态钾（四苯硼钠比浊法） 295

11.1.4 缓效钾的测定（NY/T 889—2004） 296

11.2 钠 296

11.3 钙 297

11.3.1 EDTA络合滴定法（钙、镁总量，包括镁） 297

11.3.2 全钙（包括镁）（原子吸收光度法） 299

11.4 镁 300

11.4.1 全镁（原子吸收法） 300

11.4.2 全镁（EDTA滴定法） 300

11.5 铝（氟化物取代-EDTA容量法） 300

11.6 钛 302

11.6.1 二安替比林甲烷比色法 302

11.6.2 变色酸光度法 303

11.7 硅（重量法） 304

参考文献 306

第12章 土壤中稀土元素的测定 307

12.1 土壤中稀土元素氧化物总量的测定——对马尿酸偶氮氯膦光度法（GB 6260—1986） 307

12.2 稀土分量的ICP-AES测定 309

12.2.1 稀土元素分离分析方法概述 309

12.2.2 土壤样品的分解方法 310

12.2.3 分离分析方法 310

12.3 稀土分量的ICP-MS测定 313

参考文献 313

第13章 无机化合物分析 314

13.1 土壤中磷的测定 314

13.1.1 土壤全磷测定法（GB 9837—1988） 314

13.1.2 石灰性土壤有效磷测定方法（GB 12297—1990） 316

13.1.3 酸性土壤有效磷的测定（NY/T 1121.7 —2006） 318

13.2 土壤中氮的测定 318

13.2.1 土壤全氮测定法（半微量开氏法）（GB 7173—1987） 318

13.2.2 土壤中铵态氮的测定（纳氏比色法） 320

13.2.3 土壤硝态氮及亚硝态氮的测定（还原蒸馏法、镀铜镉还原-重氮化偶合比色法） 321

13.2.4 土壤水解性氮的测定（碱解扩散法） 324

13.3 土壤中硫的测定 325

13.3.1 森林土壤全硫的测定（GB7875—1987） 325

13.3.2 土壤有效硫的测定（NY/T 1121.1 4—2006） 328

13.3.3 土壤硫酸根离子含量的测定（NY/T 1121.1 8—2006） 328

13.4 土壤中氟化物的测定离子选择电极法（GB/T 22104—2008） 329

13.5 土壤中氯化物的测定 331

13.5.1 硝酸银滴定法 331

13.5.2 土壤氯离子含量的测定（NY/T 1121.1 7—2006） 332

13.5.3 土壤氯离子含量的测定（NY/T 1378—2007） 332

13.6 土壤中氰化物的测定（异烟酸-吡唑啉酮分光光度法） 333

13.6.1 定性 333

13.6.2 定量 333

13.7 土壤中碳酸盐测定法（NY/T 86—1988） 334

13.8 土壤中碳酸根、重碳酸根的测定 334

13.9 土壤水分测定法（NY/T 52—1987） 336

13.10 土壤中可溶性盐分的测定 337

13.10.1 土壤水溶性盐总量的测定（NY/T 1121.1 6—2006） 337

13.10.2 重量法 337

13.10.3 电导法 339

13.11 土壤中pH值的测定 340

13.11.1 玻璃电极法 340

13.11.2 土壤pH测定（NY/T 11 21.2 —2006） 341

13.11.3 土壤pH测定（NY/T 1377—2007） 341

13.11.4 比色法 341

13.12 石灰性土壤阳离子交换量测定（NY/T 1121.5 —2006） 343

13.13 土壤有机质测定法 343

13.13.1 土壤有机质测定（NY/T 85—1988） 343

13.13.2 土壤有机质测定（NY/T 1121.6 2006） 345

13.14 土壤中矿物油的测定（5A分子筛吸附法） 345

参考文献 346

附录 相关标准 347

附录一 土壤水分测定法（NY/T 52—1987） 347

附录二 土壤有效硼测定方法（NY/T 149—1990） 348

附录三 土壤全磷测定法（NY/T 88—1988） 349

附录四 石灰性土壤有效磷测定方法（NY/T 148—1990） 351

附录五 土壤全氮测定法（半微量开氏法）（NY/T 53—1987） 353

附录六 土壤有机质测定法（NY/T 85—1988） 355

附录七 土壤质量 铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法（GB/T 17141—1997） 357

附录八 土壤质量 铜、锌的测定 火焰原子吸收分光光度法（GB/T 17138—1997） 359

附录九 土壤质量 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法（HJ 491—2009） 362

附录十 土壤质量 镍的测定 火焰原子吸收分光光度法（GB/T 17139—1997） 364

附录十一 土壤质量 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法（GB/T 17136—1997） 366

附录十二 土壤质量 总砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法（GB/T 17134—1997） 369

附录十三 土壤质量 总砷的测定 硼氢化钾-硝酸银分光光度法（GB/T 17135—1997） 371

附录十四 土壤中六六六和滴滴涕测定的气相色谱法（GB/T 14550—2003代替GB/T 14550—1993） 374

附录十五 土壤全钾测定法（NY/T 87—1988） 379

附录十六 土壤速效钾和缓效钾含量的测定（NY/T 889—2004） 382

附录十七 土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸（DTPA）浸提法（NY/T 890—2004） 384

附录十八 土壤全量钙、镁、钠的测定（NY/T 296—1995） 387

附录十九 土壤中全硒的测定（NY/T 1104—2006） 391

附录二十 土壤pH的测定（NY/T 1377—2007） 394

附录二十一 土壤氯离子含量的测定（NY/T 1378—2007） 397

附录二十二 土壤质量 重金属测定 王水回流消解原子吸收法（NY/T 1613—2008） 401

附录二十三 石灰性土壤交换性盐基及盐基总量的测定（NY/T 1615—2008） 408

附录二十四 土壤质量 氟化物的测定 离子选择电极法（GB/T 22104—2008） 410

附录二十五 土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法 412

第1部分：土壤中总汞的测定（GB/T 22105.1 —2008） 412

第2部分：土壤中总砷的测定（GB/T 22105.2 —2008） 414

第3部分：土壤中总铅的测定（GB/T 22105.3 —2008） 416

附录二十六 土壤质量 有效态铅和镉的测定原子吸收法（GB/T 23739—2009） 418

附录二十七 土壤碳酸盐测定法（NY/T 86—1988） 421

附录二十八 土壤检测 423

第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存（NY/T 1121.1 —2006） 423

第2部分：土壤pH的测定（NY/T 1121.2 2006） 425

第3部分：土壤机械组成的测定（NY/T 1121.3 —2006） 426

第4部分：土壤容重的测定（NY/T 1121.4 —2006） 432

第5部分：石灰性土壤阳离子交换量的测定（NY/T 1121.5 —2006） 433

第6部分：土壤有机质的测定（NY/T 1121.6 —2006） 435

第7部分：酸性土壤有效磷的测定（NY/T 1121.7 —2006） 437

第8部分：土壤有效硼的测定（NY/T 1121.8 —2006） 439

第9部分：土壤有效钼的测定（NY/T 1121.9 —2006） 440

第10部分：土壤总汞的测定（NY/T 1121.1 0—2006） 442

第11部分：土壤总砷的测定（NY/T 1121.1 1—2006） 444

第12部分：土壤总铬的测定（NY/T 1121.1 2—2006） 446

第13部分：土壤交换性钙和镁的测定（NY/T 1121.1 3—2006） 447

第14部分：土壤有效硫的测定（NY/T 1121.1 4 2006） 449

第15部分：土壤有效硅的测定（NY/T 1121.1 5—2006） 451

第16部分：土壤水溶性盐总量的测定（NY/T 1121.1 6—2006） 452

第17部分：土壤氯离子含量的测定（NY/T 1121.1 7—2006） 454

第18部分：土壤硫酸根离子含量的测定（NY/T 1121.1 8—2006） 455

第19部分：土壤水稳性大团聚体组成的测定（NY/T 1121.1 9—2008） 457

第20部分：土壤微团聚体组成的测定（NY/T 1121.2 0 2008） 459

第21部分：土壤最大吸湿量的测定（NT/T 1121.2 1 2008） 464

下篇 有机篇 466

第14章 总论和基本理论知识 466

14.1 质量控制 466

14.1.1 简介 466

14.1.2 QA项目计划 466

14.1.3 现场操作 470

14.1.4 实验室操作 473

14.1.5 定义 477

14.2 基本理论知识 480

14.2.1 色谱法 480

14.2.2 有机质谱法 500

14.2.3 色质联用技术 511

14.2.4 色质联用技术在环境样品分析中的应用 517

参考文献 519

第15章 样品的采集 521

15.1 土壤样品采集的基本过程 521

15.1.1 现场调查与资料收集 521

15.1.2 监测单元的划分 521

15.1.3 监测点的布设 521

15.1.4 样品的采集 521

15.1.5 样品的运输 522

15.1.6 样品的保存 522

15.2 采样的质量控制 523

15.2.1 运输空白 523

15.2.2 全程序空白 523

15.2.3 现场平行样 523

15.3 玻璃器皿的清洗 524

15.4 高浓度样品 525

参考文献 525

第16章 样品中有机污染物的提取 526

16.1 概述 526

16.1.1 土壤样品中有机物的提取方法 526

16.1.2 方法摘要 526

16.1.3 干扰 526

16.1.4 仪器和材料 527

16.1.5 试剂 527

16.1.6 操作步骤 529

16.1.7 质量控制 531

16.1.8 方法性能 533

16.2 顶空法 533

16.2.1 使用范围 533

16.2.2 方法摘要 533

16.2.3 干扰 534

16.2.4 仪器和材料 534

16.2.5 试剂 534

16.2.6 样品的采集、保存和处理 534

16.2.7 操作步骤 534

16.2.8 质量控制 535

16.3 吹扫捕集法 535

16.3.1 使用范围 535

16.3.2 方法摘要 535

16.3.3 干扰 535

16.3.4 仪器和材料 535

16.3.5 试剂 535

16.3.6 样品的采集、保存和处理 536

16.3.7 操作步骤 536

16.3.8 质量控制 536

16.4 索氏提取法 536

16.4.1 适用范围 536

16.4.2 方法摘要 537

16.4.3 干扰 537

16.4.4 仪器和材料 537

16.4.5 试剂 538

16.4.6 样品的收集、保存和处理 538

16.4.7 操作步骤 538

16.4.8 质量控制 540

16.5 自动索氏提取法 541

16.5.1 适用范围 541

16.5.2 方法摘要 541

16.5.3 干扰 541

16.5.4 设备和材料 541

16.5.5 试剂 542

16.5.6 样品的收集、保存和处理 542

16.5.7 操作步骤 542

16.5.8 质量控制 544

16.5.9 方法性能 544

16.6 加压流体提取法 545

16.6.1 适用范围 545

16.6.2 方法摘要 545

16.6.3 干扰 545

16.6.4 设备和材料 545

16.6.5 试剂 546

16.6.6 样品的收集、保存和处理 546

16.6.7 操作步骤 547

16.6.8 质量控制 548

16.6.9 方法性能 548

16.6.10 安全性 549

16.7 超声波提取法 549

16.7.1 适用范围 549

16.7.2 方法摘要 550

16.7.3 方法干扰 550

16.7.4 设备和材料 550

16.7.5 试剂 551

16.7.6 样品的收集、保存和处理 552

16.7.7 操作步骤 552

16.7.8 质量控制 556

16.8 石油中全部可回收烃类化合物的超临界流体提取法 556

16.8.1 方法使用范围 556

16.8.2 方法摘要 556

16.8.3 方法干扰 556

16.8.4 设备和材料 556

16.8.5 试剂 557

16.8.6 样品的收集、保存和处理 557

16.8.7 操作步骤 557

16.8.8 质量控制 559

16.8.9 安全性 559

16.9 多环芳烃的超临界流体提取法 559

16.9.1 方法使用范围 559

16.9.2 方法摘要 560

16.9.3 方法干扰 560

16.9.4 设备和材料 561

16.9.5 试剂 562

16.9.6 样品的收集、保存和处理 563

16.9.7 操作步骤 563

16.9.8 质量控制 564

16.9.9 方法性能 564

参考文献 565

第17章 有机提取物的净化 567

17.1 样品的净化 567

17.1.1 样品净化方法及类型 567

17.1.2 方法摘要 567

17.1.3 干扰 567

17.1.4 设备和材料 567

17.1.5 试剂 568

17.1.6 样品的收集、保存和处理 568

17.1.7 操作步骤 568

17.1.8 质量控制 569

17.2 氧化铝柱净化法 569

17.2.1 方法适用范围 569

17.2.2 方法摘要 570

17.2.3 干扰 570

17.2.4 设备和材料 570

17.2.5 试剂 571

17.2.6 样品的收集、保存和处理 571

17.2.7 操作步骤 571

17.2.8 质量控制 573

17.2.9 方法性能 574

17.3 弗罗里硅土净化法 574

17.3.1 适用范围 574

17.3.2 方法摘要 574

17.3.3 干扰 575

17.3.4 仪器和设备 575

17.3.5 试剂 575

17.3.6 样品的收集、保存和处理 577

17.3.7 操作步骤 577

17.3.8 质量控制 582

17.3.9 方法性能 583

17.4 硅胶净化法 586

17.4.1 方法适用范围 586

17.4.2 方法摘要 587

17.4.3 干扰 587

17.4.4 设备和材料 587

17.4.5 试剂 587

17.4.6 样品的收集、保存和处理 588

17.4.7 操作步骤 588

17.4.8 质量控制 593

17.4.9 方法性能 593

17.5 凝胶渗透净化法 594

17.5.1 方法适用范围 594

17.5.2 方法摘要 600

17.5.3 干扰 600

17.5.4 设备和材料 600

17.5.5 试剂 601

17.5.6 样品的收集、保存和处理 601

17.5.7 操作步骤 602

17.5.8 质量控制 607

17.5.9 方法性能 607

17.6 酸-碱分配净化法 607

17.6.1 方法使用范围 607

17.6.2 方法摘要 607

17.6.3 干扰 607

17.6.4 设备和材料 608

17.6.5 试剂 608

17.6.6 样品的收集、保存和处理 608

17.6.7 操作步骤 608

17.6.8 质量控制 610

17.7 硫净化法 610

17.7.1 方法适用范围 610

17.7.2 方法摘要 610

17.7.3 干扰 610

17.7.4 设备和材料 610

17.7.5 试剂 610

17.7.6 样品收集、保存和处理 611

17.7.7 操作步骤 611

17.7.8 质量控制 612

17.7.9 方法性能 612

17.8 硫酸／高锰酸钾净化法 613

17.8.1 方法适用范围 613

17.8.2 方法摘要 613

17.8.3 干扰 613

17.8.4 设备和材料 613

17.8.5 试剂 613

17.8.6 样品的收集、保存和处理 613

17.8.7 操作步骤 613

17.8.8 质量控制 615

参考文献 615

第18章 有机污染物的测定 617

18.1 色谱法检测有机化合物 617

18.1.1 适用范围 617

18.1.2 方法摘要 619

18.1.3 干扰／色谱性能 620

18.1.4 设备和材料 621

18.1.5 试剂 624

18.1.6 样品的收集、保存和处理 624

18.1.7 操作过程 624

18.1.8 质量控制 635

18.1.9 方法性能 642

18.2 挥发性有机化合物 642

18.2.1 非卤代有机物的气相色谱法分析 642

18.2.2 挥发性卤代物和芳香烃的气相色谱分析 654

18.2.3 挥发性有机化合物的气相色谱／质谱（GC/MS）分析 663

18.3 农药 687

18.3.1 有机氯农药的气相色谱分析 687

18.3.2 有机磷农药的气相色谱分析 705

18.3.3 氨基甲酸酯类农药的液相色谱分析 717

18.3.4 含氮类农药和对二氨基联苯类化合物的高效液相色谱／质谱分析 723

18.3.5 氯代除草剂的气相色谱分析 732

18.4 酚类化合物 743

18.5 邻苯二甲酸酯类化合物 756

18.6 氯代醚类化合物 763

18.7 氯代苯类化合物 769

18.8 硝基苯／环酮类化合物 778

18.9 苯胺及苯胺衍生物 787

18.10 半挥发性有机化合物 792

18.11 二噁英类 820

18.11.1 多氯二苯并二噁英／多氯二苯并呋喃的高分辨气相色谱／低分辨质谱（HRGC/LRMS）分析 820

18.11.2 多氯二苯并二噁英（PCDDs）和多氯二苯并呋喃（PCDFs）的高分辨气相色谱／高分辨质谱联用仪（HRGC/HRMS）分析 846

18.12 PAHs＆PCBs 872

18.12.1 多环芳烃的气相色谱分析 872

18.12.2 多氯联苯（PCBs）的气相色谱分析 876

18.12.3 多环芳烃的液相色谱分析 895

18.12.4 PAHs和PCBs的气相色谱／质谱法分析 899

18.13 醛类化合物 909

18.14 不挥发性有机化合物 923

18.15 亚硝胺类化合物 937

18.16 爆炸物 941

18.16.1 硝基芳香化合物和硝基胺类化合物的液相色谱分析 941

18.16.2 特屈拉辛的液相色谱分析 947

18.16.3 硝化甘油的液相色谱分析 950

参考文献 952

附录 土壤监测的相关行业标准 959

附录一 农田土壤环境质量监测技术规范 959

附录二 土壤环境监测技术规范 994