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第一章 化学分析实验须知 1

一、器皿的洗涤与洗涤液（剂）的配制 1

二、过滤用滤纸浆的制备 4

三、过滤用石棉层的制备 4

四、碱石棉的制备 4

五、碱石灰的制备 5

六、淀粉浆糊的制备 5

七、在器皿上标刻记号 5

八、铁坩埚的钝化 5

九、常用干燥剂 5

十、干燥部分有机化合物应用的固体脱水剂 6

十一、实验室操作中最常用的气体及其干燥剂 7

十二、常用冷却剂 7

十三、常用浴的加热温度 9

十四、加热与灼烧 9

（一）各种热源的火焰最高温度近似值 9

（二）煤（燃）气灯的火焰图 10

（三）根据灼烧的颜色来估计温度 10

（四）实验室电炉加热的温度及沉淀灼烧温度与时间 10

十五、定量分析中常用沉淀洗涤液的配制 11

十六、电热蒸馏水器清洗液的配制和清洗方法 12

十七、混有杂质水银（汞）的清洗 13

十八、脱色剂 13

十九、润滑剂 13

二十、无光泽玻璃的制备 14

二十一、化验室玻璃器皿的简易制作 14

（一）工具和材料 15

（二）加工操作 15

二十二、滤纸 19

二十三、软木塞的处理 20

二十四、橡皮塞的处理 21

二十五、橡胶制品的保存方法 21

二十六、铂制品 21

第二章 化学分析试样的制备 23

一、金属及其制品试样的制备 23

（一）一般规定 23

（二）试样的制备 23

（三）试样制备注意事项 27

二、矿物原料试样的制备 27

（一）试样的准备 28

（二）试样的制备 28

三、煤试样的制备 29

四、气体试样的采取与制备 29

（一）气体分析的特点 30

（二）气体试样的采取与制备 30

五、水样的采取 32

（一）一般水样的采取 33

（二）专门水样的采取 34

（三）水样的运送与保管 37

六、化工产品试样的采取 38

七、组成很不均匀固体颗粒试样的采取与制备 38

八、液体石油产品试样的采取 41

第三章 样品的分解 43

一、样品的分解方法 44

二、纯金属（单质）试样的分解 49

三、钢铁及合金试样的分解 50

四、矿样的分解 51

五、采用酸溶解和熔剂溶解的矿物 53

六、试剂的选择 54

七、常用熔剂和坩埚材料的选择 56

八、有机化合物的分解 57

九、微波加热技术在化验工作中的应用 57

（一）应用原理 57

（二）应用实例 57

第四章 化学分析溶液 59

一、化学分析实验室用水 59

（一）化学分析实验室用水的类别 59

（二）分析实验室用水的制备、贮存和选用 61

（三）分析实验室用水的规格 61

（四）分析实验室用水的检验方法 62

（五）特殊要求分析实验用水的制备 66

二、化学试剂 67

（一）化学试剂的分类 68

（二）化学试剂的等级、标志和符号 68

（三）化学试剂的包装规格 68

（四）部分仪器分析方法应用的试剂规格 69

（五）化学试剂的选择与合理使用 69

（六）化学试剂的不当贮存 70

三、化学分析的溶液 70

四、常用主要试剂的一般性质 82

第五章 分析化学中的计量关系 89

一、常用法定计量基本单位 89

二、溶液浓度表示方法 91

（一）B的物质的量浓度 91

（二）B的质量分数 91

（三）B的质量浓度 92

（四）B的体积分数 92

（五）比例浓度 92

（六）滴定度 92

三、基本单元的确定 94

第六章 一般溶液 95

一、一般溶液的概述 95

二、一般溶液的配制和计算 95

（一）比例浓度溶液 95

（二）质量分数浓度溶液 95

（三）体积分数浓度溶液 99

（四）物质的量浓度溶液 101

（五）质量浓度溶液 106

（六）常用一般缓冲溶液的配制 106

（七）测定指示剂pH变色域的缓冲溶液配制 107

（八）化学分析中控制介质酸度的缓冲溶液 109

（九）配合滴定中常用的缓冲溶液配制 109

第七章 标准溶液 111

一、标准溶液的基本概述 111

二、滴定分析用标准溶液配制和计算 111

（一）一般规定 111

（二）滴定终点的识别及空白的补正 113

（三）标准溶液浓度的温度补正 113

（四）标准溶液的配制和计算 114

三、微量分析用元素与离子标准溶液的配制和计算 117

（一）一般规定 117

（二）配制和计算 117

（三）微量分析用元素与离子标准溶液配制 118

（四）国标元素标准溶液 123

四、标准缓冲溶液的配制 125

（一）一般要求 125

（二）配制方法 125

第八章 滴定分析用标准溶液配制与标定 126

一、常用酸（HCl、HNO3、H2SO4）标准溶液 126

（一）配制方法 126

（二）标定方法 126

（三）提示 128

二、乙酸标准溶液 129

（一）配制方法 129

（二）标定方法 129

三、草酸标准溶液 130

（一）配制方法 130

（二）标定方法 130

四、高氯酸标准溶液 131

（一）配制方法 131

（二）标定方法 131

五、氢氧化钠标准溶液 132

（一）配制方法 132

（二）标定方法 132

（三）提示 134

六、氢氧化钾乙醇标准溶液 135

（一）配制方法 135

（二）标定方法 135

（三）提示 136

七、氢氧化钡标准溶液 137

（一）配制方法 137

（二）标定方法 137

（三）提示 138

八、碳酸钠标准溶液 138

（一）配制方法 138

（二）标定方法 138

九、硫代硫酸钠标准溶液 139

（一）配制方法 139

（二）标定方法 140

（三）提示 142

十、高锰酸钾标准溶液 142

（一）配制方法 142

（二）标定方法 143

（三）提示 144

十一、碘标准溶液 145

（一）配制方法 145

（二）标定方法 145

（三）提示 146

十二、重铬酸钾标准溶液 147

（一）配制方法 147

（二）标定方法 147

十三、溴酸钾-溴化钾标准溶液（溴标准溶液） 148

（一）配制方法 148

（二）标定方法 148

（三）提示 150

十四、硫酸亚铁标准溶液 150

（一）配制方法 150

（二）标定方法 150

十五、硫酸亚铁铵标准溶液 152

（一）配制方法 152

（二）标定方法 152

（三）提示 153

十六、硫酸高铁铵标准溶液 153

（一）配制方法 154

（二）标定方法 154

十七、三氯化铁标准溶液 155

（一）配制方法 155

（二）标定方法 155

十八、亚铁氰化钾标准溶液 158

（一）配制方法 158

（二）标定方法 159

（三）提示 160

十九、硫氰化铵（或钾）标准溶液 160

（一）配制方法 160

（二）标定方法 161

（三）提示 161

二十、亚砷酸钠标准溶液 161

（一）配制方法 161

（二）标定方法 162

（三）提示 162

二十一、亚硝酸钠标准溶液 162

（一）配制方法 162

（二）标定方法 163

（三）提示 164

二十二、亚砷酸钠-亚硝酸钠标准溶液 165

（一）配制方法 165

（二）标定方法 165

二十三、硝酸银标准溶液 166

（一）配制方法 166

（二）标定方法 166

（三）提示 167

二十四、硝酸汞标准溶液 168

（一）配制方法 168

（二）标定方法 168

（三）提示 171

二十五、硝酸铅标准溶液 171

（一）配制方法 171

（二）标定方法 171

二十六、硝酸钍标准溶液 172

（一）配制方法 172

（二）标定方法 172

（三）提示 173

二十七、乙二胺四乙酸二钠（Na2-EDTA）标准溶液 173

（一）配制方法 173

（二）标定方法 173

（三）提示 179

二十八、氯化钡标准溶液 179

（一）配制方法 179

（二）标定方法 179

二十九、氟化钠标准溶液 180

（一）配制方法 180

（二）标定方法 180

（三）提示 181

三十、钼酸铵标准溶液 181

（一）配制方法 181

（二）标定方法 181

（三）提示 182

三十一、硫氰酸钠标准溶液 182

（一）配制方法 182

（二）标定方法 183

（三）提示 183

三十二、硫酸高铈标准溶液 183

（一）配制方法 184

（二）标定方法 184

三十三、硝酸亚汞标准溶液 184

（一）配制方法 184

（二）标定方法 184

三十四、温度对标准溶液浓度影响的测定 185

（一）概述 185

（二）刻度量瓶法 186

（三）密度表法 187

（四）注意事项 187

第九章 指示剂 189

一、酸碱指示剂 189

（一）酸碱指示剂的选择 189

（二）酸碱中和滴定时适宜的指示剂 190

（三）常用的酸碱指示剂（石蕊、甲基橙、酚酞）在各种滴定情况下的应用 191

（四）酸碱指示剂溶液的变色范围 191

二、混合酸碱指示剂 194

三、氧化还原指示剂 197

四、金属指示剂 200

五、吸附指示剂 210

六、荧光指示剂 211

七、常用指示剂试纸与试剂试纸的制备 211

第十章 配合滴定的掩蔽剂 214

一、掩蔽剂的简单概述 214

二、常用掩蔽剂 214

三、其他掩蔽剂 222

四、EDTA滴定中应用的掩蔽剂 223

五、EDTA滴定中应用掩蔽剂（直接掩蔽）效应实例 225

六、某些配合离子的不稳定常数 233

第十一章 分析实验用特殊试剂 235

一、特殊试剂的简要概述 235

二、特殊试剂的制取 235

三、特殊试剂的配制 240

第十二章 溶剂萃取分离 246

一、萃取分离法的基本原理 246

二、萃取体系的分类 247

三、从盐酸（即氯化物）溶液中的萃取 252

四、其他萃取体系 254

五、溶剂萃取的应用 261

第十三章 pH值及缓冲溶液 263

一、pH值 263

（一）pH值的概念 263

（二）溶液的酸碱性与pH值的关系 264

（三）HCl和NaOH溶液各种量浓度的pH值 265

（四）pH值的小数变化时其对应的［H＋］数值 265

（五）强酸和强碱盐类溶液的pH值 266

（六）沉淀金属硫化物的pH值 266

（七）在溶液中硫化物能沉淀时的HCl最高浓度 266

（八）沉淀金属氢氧化物的pH值 267

（九）用8-羟基喹啉沉淀阳离子的pH值 268

（十）用吡啶分离元素时的pH值 270

（十一）双取代氨基二硫代甲酸酯沉淀离子时的pH值 270

二、缓冲溶液 271

（一）缓冲溶液的作用原理 271

（二）缓冲溶液pH值的计算 272

（三）缓冲容量和缓冲范围 272

（四）缓冲溶液的选择 272

（五）提示 272

第十四章 分析结果的允许误差及其数据处理 274

一、误差及其产生的原因 274

（一）系统误差 274

（二）偶然误差 275

（三）分析操作错误 275

二、准确度与精密度 275

（一）准确度与误差 275

（二）精密度与偏差 277

（三）准确度与精密度的关系 279

三、提高分析结果准确度的方法 280

（一）选择合适的分析方法 280

（二）增加平行测定次数减少偶然误差 280

（三）减小测量误差 280

（四）消除测定中的系统误差 281

四、对分析所得结果数据的正确处理 281

（一）有效数字 281

（二）“0”（零）在有效数字中的作用 282

（三）数值修约规则 283

（四）准确数字 283

（五）有效数字的使用规则 284

（六）有效数字在分析实验实践中的应用 285

（七）分析结果误差范围的参考 286

（八）怎样填写（发）分析结果报告 287

第十五章 化学分析基本知识 290

一、一般操作知识 290

二、灼烧实验的观察与推断 290

三、元素火焰的着色 291

四、用吹管在木炭上的加热 293

五、水溶液中离子的颜色 293

六、氧化剂和还原剂 294

七、无机定性分析中的离子分组 296

八、常用试剂与离子的反应 298

九、常见的部分离子鉴定 315

1.铵 315

2.钠 315

3.钾 316

4.镁 316

5.钙 317

6.锶 317

7.钡 318

8.铝 318

9.铬 319

10.锰 319

11.铁 320

12.钻 320

13.镍 321

14.锌 322

15.银 323

16.汞 323

17.铅 324

18.铜 325

19.镉 325

20.铋 326

21.砷 326

22.锑 327

23.锡 327

24.钛 328

25.钒 329

26.钼 330

27.钨 330

28.硼 331

29.硅 331

30.氮 331

31.磷 332

32.硫 332

33.氟 333

34.氯 334

35.溴 334

36.碘 335

37.氰 335

十、某些离子点滴反应的灵敏度 336

十一、商品肥料的鉴定 337

十二、塑料的简易鉴别 337

（一）燃烧试验法 337

（二）溶解度试验法 340

（三）元素检定法 341

（四）各种塑料的特征试验 342

（五）一般常见塑料制品种类的鉴别 345

十三、纤维 346

（一）纤维的系统鉴别 347

（二）各种纤维的特征试验 349

（三）各种纤维的性质 352

十四、橡胶 352

（一）橡胶的通性试验 353

（二）橡胶的特性试验 358

十五、炼焦烟煤的要求及其简易鉴别 361

十六、合金钢的快速分析 361

十七、生铁系统快速分析 365

第十六章 定量分析基本操作知识 367

一、分析天平 367

（一）常用天平的种类 367

（二）天平的型号与规格 369

（三）天平的称量（使用）规则 370

（四）天平的称量方法 371

（五）天平的等级及应用范围 372

（六）砝码的等级及应用范围 372

（七）天平常见故障及排除 373

二、称量分析 375

（一）样品的溶解 375

（二）沉淀 376

（三）过滤 376

（四）洗涤 380

（五）再沉淀 380

（六）沉淀的干燥与灼烧 381

（七）干燥器及其使用方法 383

三、滴定分析 383

（一）滴定管 384

（二）容量瓶 390

（三）移液管和吸量管 392

（四）容量仪器的校正 393

四、光电比色分析 394

（一）光电比色仪器的基本构件 394

（二）581-G型光电比色计 397

（三）72型分光光度计 398

（四）72-1型分光光度计 400

（五）75-1型可见紫外分光光度计 401

（六）光电比色法应注意的几个问题 403

（七）光电比色计和分光光度计的维护保养及注意事项 403

（八）分光光度法测定无机离子 404

第十七章 部分有机工业分析基本操作知识 412

一、密度的测定 412

（一）密度计法 412

（二）韦氏天平法 414

（三）密度瓶法 416

二、熔点的测定 417

三、凝固点（结晶点）的测定 420

四、闪点和燃点的测定 422

（一）开口式仪器测定闪点和燃点 422

（二）闭口式仪器测定闪点 424

五、润滑脂滴点的测定 426

（一）概要 426

（二）仪器材料 426

（三）测定步骤 427

（四）计算 428

（五）准确度 428

六、沸点和馏程（沸程）的测定 428

（一）沸点的测定 428

（二）沸程（馏程）的测定 429

七、黏度的测定 431

（一）石油产品运动黏度的测定（毛细管黏度计法） 431

（二）特性黏度法测定高聚物的平均相对分子量 434

（三）条件黏度的测定［恩格勒氏黏度计法］ 436

（四）运动黏度与条件黏度换算表 438

八、针入度的测定 440

（一）润滑脂针入度的测定 440

（二）润滑脂针入度的测定（低温法） 443

（三）石油沥青针入度的测定 445

九、微量水分测定法（卡尔·费休法） 446

十、水分测定法（乙酰氯法） 448

十一、石油产品水分的测定 449

十二、润滑脂水分的测定 451

十三、折射率的测定 452

（一）仪器 452

（二）测定方法 453

第十八章 化验室的筹建 455

一、地点的选择 455

二、建筑物的要求 456

（一）化学分析实验室 456

（二）精密仪器室 463

（三）辅助用室 464

三、化验室常用的仪器 467

（一）化验室常用的玻璃仪器 467

（二）石英玻璃仪器 475

（三）瓷器和非金属材料器皿 475

（四）金属器皿和其他用品 476

（五）化验室常用塑料制品 478

（六）化验室常用坩埚 478

四、分析天平 479

五、化验室常用设备和仪器 480

（一）电热仪器 480

（二）制冷设备——电冰箱 481

（三）光电比色分析仪器 481

（四）浊度分析仪器 482

（五）电化学分析仪器 482

（六）气相色谱分析仪 482

（七）高速液相色谱仪 484

（八）分子吸收光谱 484

（九）发射光谱 485

（十）其他仪器 486

第十九章 化验室的安全知识 489

一、玻璃器皿 489

二、电及电气 489

三、燃气及其设备 490

四、化学试剂（药品） 490

五、化学毒物及中毒的救治 491

六、癌与致癌物质 494

七、火灾与易燃物 495

八、可能爆炸的物质 496

九、气瓶与高压气体 497

十、医务保健室常备急救用品 499

（一）药品 499

（二）器械用品 501

第二十章 化验室的管理 502

一、化验人员的管理 502

二、化验分析原始记录的管理 504

三、对下属单位的业务管理 504

四、化验药品的管理 504

五、化验分析室（内）的试剂管理 505

六、化验分析室的仪器管理 506

七、化验室的其他物品的管理 507

八、图书文献资料的管理 507

九、化验室污染废液的管理 508

十、化验室清洁卫生的管理 509

附录 510

附表1 常用基准（化合）物的干燥条件 510

附表2 常用各类标准溶液浓度（1L）在不同温度下的补正 512

附表3 不同体积标准溶液的温度补正 513

附表4 标准溶液标定原始记录 519

附表5 标准溶液有效日期 519

附表6 容量滴定中被测物质的摩尔质量（MB） 520

附表7 称量分析的化学因数（F） 524

附表8 标准溶液的相当量 532

（1）高锰酸钾 533

（2）重铬酸钾 533

（3）硫酸亚铁及硫酸亚铁铵 533

（4）硫代硫酸钠、碘及碘酸钾 534

（5）硫酸、硝酸及盐酸 534

（6）氢氧化钠 534

（7）硝酸银 535

（8）硫氰化钾及硫氰化铵 535

（9）氰化钾 535

（10）黄血盐（亚铁氰化钾） 535

（11）乙二胺四乙酸二钠（EDTA-二钠） 535

附表9 用已知密度的酸碱配制所需浓度的酸碱溶液实验室常用酸碱试剂的密度 535

附表10 常用酸和碱在20℃时的质量分数［百分浓度（%）］与其相对密度 536

附表11 单位的换算 538

（1）长度 538

（2）体积 538

（3）质量 538

（4）密度 538

（5）压力（压强）与应力 541

（6）温度 542

（7）时间 542

（8）黏度 542

附表12 水的密度、容量与温度的关系 543

附表13 pH试纸与试液 544

附表14 常见化合物的俗名或别名 545

附表15 在不同温度下水的离子积（K水） 549

附表16 酸、碱的离解常数表（25℃，I=10） 550

附表17 实验室内应用并须慎重处理的物质 551

附表18 常用化合物的摩尔质量 557

附表19 酒精表的温度与体积分数换算（20℃） 561

附表20 酒精水溶液的密度（20℃）与质量、体积的对照 573

附表21 酒精水溶液的密度（15℃）与体积、质量的对照 574

附表22 相对原子质量表 575

参考文献 577