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第13章 紫外-可见光谱分析 379

13.1 概述 379

13.2 紫外-可见光谱基本原理 379

13.2.1 理论基础 380

13.2.2 紫外光谱中常用的名词术语 382

13.2.3 紫外吸收光谱与分子结构的关系 384

13.2.4 紫外光谱中的几种吸收带 384

13.3 仪器基本构成及其工作原理 385

13.3.1 仪器基本构成 385

13.3.2 仪器的工作原理 387

13.4 实验技术 389

13.4.1 结构分析 389

13.4.2 定量分析 389

13.4.3 比色皿的使用方法 391

13.4.4 溶剂效应 392

13.4.5 紫外-可见分光光度计的使用 392

13.5 实验结果解析 404

13.5.1 定性分析 404

13.5.2 结构分析 404

13.5.3 定量测定 405

13.5.4 氢键强度测定 406

13.5.5 纯度检查 406

13.5.6 反应动力学研究 406

13.5.7 异构体的确定 407

13.5.8 位阻作用的测定 407

13.5.9 络合物组成及稳定常数的测定 407

13.6 应用 407

13.6.1 在食品生产中的应用 407

13.6.2 在植物多糖含量测定中的应用 408

13.6.3 应用于水质测量 408

13.6.4 应用于药物分析 408

13.6.5 测定青蒿不同生长环境对青蒿素含量的影响 408

13.7 实验 409

实验一 紫外-可见分光光度计性能测试 409

实验二 氟试剂分光光度法测定水体中的氟化物 413

实验三 紫外-可见分光光度法测定苯酚 415

实验四 使用积分球测定阻燃布样品的镜反射和漫反射光谱 416

参考书目 420

第14章 红外光谱分析 421

14.1 概述 421

14.2 红外光谱的基本原理 422

14.2.1 理论基础 422

14.2.2 红外吸收与分子结构 422

14.3 仪器的基本构成及工作原理 423

14.3.1 仪器的基本构成 423

14.3.2 工作原理 423

14.4 实验技术 426

14.4.1 实验方法选择 426

14.4.2 实验条件的选择及选择依据 426

14.4.3 红外光谱样品制备方法及一般要求 436

14.4.4 样品测试的一般步骤 441

14.5 实验结果解析 442

14.5.1 图谱的一般解析过程 442

14.5.2 红外吸收区域划分 442

14.6 仪器使用及谱图解析的一般要求 445

14.7 应用 445

14.7.1 在刑侦工作中用于物证鉴定 445

14.7.2 用于食品掺假的检测 446

14.7.3 用于胃镜样品无创、快速、准确的在体临床诊断的新方法 447

14.7.4 宝玉石检测中的应用 448

14.7.5 医学上应用于活体癌变细胞的鉴别 448

14.8 实验 449

实验一 液体、固体、气体、薄膜样品的透射谱测定 449

实验二 固体表面衰减全反射光谱的测定 453

实验三 高散射粉末样品漫反射光谱的测定 455

参考书目 456

第15章 激光共焦显微拉曼光谱分析 457

15.1 基本原理 457

15.2 基本构成及其工作原理 459

15.2.1 光源 460

15.2.2 外光路 460

15.2.3 色散系统 460

15.2.4 接收系统 461

15.2.5 信息处理与显示系统 461

15.3 实验技术 461

15.4 实验数据处理及谱图解析方法 464

15.5 应用 466

15.6 实验 柠檬酸钠粉末样品测试 468

参考书目 476

第16章 遥感傅里叶变换红外光谱分析 477

16.1 基本原理 478

16.1.1 红外辐射基本理论 478

16.1.2 红外辐射源的能量分布 482

16.1.3 双原子分子的振转光谱 484

16.2 遥感红外光谱仪的基本构成及其工作原理 487

16.2.1 遥感红外光谱仪的基本结构 487

16.2.2 两种遥感FTIR仪器简介 489

16.3 实验技术 492

16.3.1 空气中有机污染物的定性和定量分析 492

16.3.2 测量固体推进剂的燃烧火焰温度 494

16.3.3 遥感FTIR光谱仪的操作步骤 498

16.4 遥感FTIR的应用 499

16.4.1 对大气气体污染源的远距离无干扰测量 499

16.4.2 地球地物的红外发射率和温度 500

16.4.3 国防和军事方面的应用 500

16.4.4 森林火灾报警 501

16.4.5 火山喷发监测 502

16.4.6 工业排放气体的测定 502

16.5 实验 502

实验一 遥感FTIR测量模拟污染气体的浓度 502

实验二 遥感FTIR测量固体推进剂燃烧火焰的浓度 511

参考文献 515

第17章 荧光光谱分析 520

17.1 基本原理 521

17.2 光谱仪的基本构成及其工作原理 523

17.2.1 激发光源 524

17.2.2 单色器 524

17.2.3 检测器 525

17.2.4 读出装置 526

17.3 实验技术 526

17.3.1 实验方法的选择 526

17.3.2 实验条件的选择及选择依据 527

17.3.3 实验影响因素及其排除办法 527

17.3.4 对被测样品的要求 529

17.3.5 样品的制备要求 529

17.4 实验结果解析 530

17.5 应用 530

17.6 实验 罗丹明和聚苯胺的荧光光谱测试 530

参考文献 534

参考书目 534

第18章 液体核磁共振 535

18.1 核磁共振基本原理 535

18.1.1 自旋核的磁共振现象 535

18.1.2 核的化学位移 536

18.1.3 核的自旋偶合与核间偶合常数 537

18.1.4 谱峰的积分与积分面积 538

18.2 超导核磁共振仪基本构成及其工作原理 538

18.2.1 仪器基本构成 538

18.2.2 工作原理 541

18.3 实验 氘代氯仿为溶剂测定乙醇的1H NMR谱 541

参考书目 546

附录 几种磁活性原子核的性质 546

第19章 固体核磁共振 547

19.1 固体核磁共振基本原理 547

19.1.1 核磁共振的基本原理及固体核磁中主要的相互作用 547

19.1.2 魔角旋转技术 549

19.1.3 交叉极化技术 550

19.1.4 固体核磁共振的异核去偶技术 552

19.1.5 固体核磁共振实验的特点 552

19.1.6 固体核磁共振应用简介 553

19.2 实验 553

参考文献 559

参考书目 559

第20章 电子顺磁共振 560

20.1 电子顺磁共振的基本原理 560

20.1.1 物质的磁性 560

20.1.2 名词术语 560

20.1.3 电子自旋产生自旋磁矩 560

20.1.4 电子自旋与磁矩在外磁场中的取向 561

20.1.5 塞曼分裂 563

20.1.6 电子顺磁（自旋）共振 563

20.1.7 EPR（ESR）谱线的表示 563

20.1.8 EPR（ESR）和NMR的比较 564

20.1.9 g因子 565

20.1.10 超精细相互作用——超精细分裂 566

20.1.11 零场分裂 567

20.2 电子顺磁共振的研究对象 568

20.2.1 顺磁性金属离子 568

20.2.2 自由基 569

20.2.3 双基或多基 570

20.2.4 三重态分子 570

20.2.5 固体中的晶格缺陷 570

20.2.6 其他研究对象 570

20.3 EPR的应用 570

20.3.1 ·CH20H的EPR 571

20.3.2 环辛四烯负离子自由基的EPR 571

20.3.3 爆炸法制备纳米金刚石的EPR谱 572

20.3.4 Cu2＋的EPR谱 572

20.3.5 51V4＋的EPR谱 573

20.3.6 Mn2＋（d5）的EPR谱 573

20.4 电子顺磁共振仪器 574

20.4.1 主要技术指标 574

20.4.2 实验装置 575

20.4.3 实验步骤 575

20.4.4 注意事项 576

20.5 实验 577

实验一 CuSO4与CuSO4·5H2O的EPR测定 577

实验二 爆炸法制备的纳米金刚石的EPR测定 577

参考文献 577

参考书目 578

第21章 X射线衍射分析 579

21.1 基本原理 579

21.1.1 晶体学基本概念 579

21.1.2 X射线衍射分析基础 580

21.2 基本构成及工作原理 584

21.2.1 X射线源 584

21.2.2 测角器 584

21.2.3 检测器 585

21.3 实验技术 585

21.4 实验结果分析 587

21.4.1 三强线法 587

21.4.2 特征峰法 587

21.4.3 参考文献资料 587

21.4.4 计算机检索法 587

21.5 应用 588

21.5.1 物相分析 588

21.5.2 点阵常数的精确测定 589

21.5.3 应力的测定 589

21.5.4 晶粒尺寸和点阵畸变的测定 590

21.5.5 单晶取向和多晶织构测定 590

21.5.6 小角XRD的测定 590

21.5.7 定量分析 590

21.6 实验 TiO2粉末X射线衍射分析 591

参考文献 600

参考书目 601

第22章 单晶X射线分析 602

22.1 简介 602

22.1.1 晶体的特征 602

22.1.2 单晶结构分析简史 602

22.1.3 晶体结构分析的重要性 603

22.1.4 结构分析的过程 604

22.2 晶体培养与单晶衍射实验 605

22.2.1 单晶的培养 605

22.2.2 晶体的挑选与安置 606

22.2.3 面探测器衍射仪与数据收集 609

22.2.4 数据的还原与校正 613

参考书目 613

第23章 X射线光电子能谱 614

23.1 基本原理 614

23.2 仪器结构及工作原理 616

23.3 应用简介 619

23.4 XPS的特点及主要用途 622

23.4.1 特点 622

23.4.2 用途 622

23.5 实验 用X射线光电子能谱仪分析硫化铜的表面结构与组成 622

参考文献 627

参考书目 627

第24章 扫描电子显微镜 628

24.1 工作原理 628

24.2 主要结构 628

24.2.1 电子光学系统 628

24.2.2 图像显示和记录系统 631

24.2.3 真空系统 632

24.2.4 X射线能谱分析系统 633

24.3 扫描电子显微镜主要特点 634

24.4 影响图像形成和质量的主要因素 634

24.4.1 影响图像形成的因素 634

24.4.2 影响图像细节清晰的因素 635

24.5 主要操作步骤 636

24.5.1 开机及样品准备 636

24.5.2 图像调节过程 636

24.5.3 拷贝图像 637

24.5.4 关机 637

24.6 试样的制备 637

24.6.1 样品要求 637

24.6.2 金属试块样品 637

24.6.3 薄膜样品 637

24.6.4 粉末样品 638

24.6.5 生物样品 638

24.6.6 镀膜 638

24.7 实验 多孔氧化铝模板制备的金纳米线的形貌分析 638

参考文献 641

参考书目 641

第25章 透射电子显微镜 642

25.1 基本原理 642

25.2 透射电子显微镜的基本结构及工作原理 643

25.2.1 电子枪 644

25.2.2 照明系统 645

25.2.3 放大、成像系统 646

25.2.4 观察室和照相室（记录系统） 647

25.3 透射电子显微镜在科学研究中的应用 647

25.3.1 材料的常规观测及高分辨成像 647

25.3.2 电子衍射花样及其形成原理 648

25.4 实验 透射电子显微镜用于无机纳米材料的检测 651

参考文献 657

参考书目 657

第26章 原子力显微镜 658

26.1 简介 658

26.2 原子力显微镜结构 659

26.3 原子力显微镜的工作模式 660

26.4 原子力显微镜样品的要求 661

26.5 实验 662

实验一 黄原胶分子形貌的原子力显微镜研究 662

实验二 原子力显微镜在纳米材料表面形貌及粒度上的研究 663

实验三 原子力显微镜扫描成像DNA分子 665

参考文献 666

参考书目 667

第27章 热重分析 668

27.1 基本原理 669

27.2 热重分析仪的基本构成及其工作原理 670

27.2.1 仪器的基本构成 670

27.2.2 工作原理 674

27.3 实验技术 674

27.3.1 实验方法的选择 674

27.3.2 实验条件的选择及选择依据 675

27.3.3 实验影响因素及其排除方法 676

27.3.4 样品制备方法及一般要求 678

27.4 实验结果解析 679

27.5 应用 680

27.6 实验 用热重法研究草酸镍在N2气氛中的热分解反应 681

参考书目 684

第28章 差示扫描 685

28.1 基本原理 685

28.2 差示扫描量热仪的基本构成及其工作原理 687

28.2.1 仪器的基本构成 687

28.2.2 工作原理 691

28.3 实验技术 692

28.3.1 实验方法的选择 692

28.3.2 实验条件的选择及选择依据 692

28.3.3 实验影响因素及其排除方法 693

28.3.4 样品制备方法及一般要求 695

28.4 实验结果解析 696

28.5 应用 698

28.6 实验 用差示扫描量热法研究草酸钴残渣催化高氯酸铵的热分解反应 700

参考书目 702