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第一篇 药品检验检测基础知识 2

第一章 药品标准和中药检验方法 2

第一节 药品标准 2

一、国家药品标准 2

二、地方药品标准 5

三、企业内控标准 5

第二节 中药检验方法 5

一、中药材检验 6

二、中药制剂检验 6

第二章《中国药典》历史沿革 9

第一节 历版《中国药典》回眸 9

一、《中国药典》整体水平稳步提高 9

二、1953年版～2010年版各版《中国药典》的主要变化 10

第二节2015年版《中国药典》概览 13

一、编制大纲 14

二、各部纲要 16

三、支撑工作 22

第三章 中药材的来源鉴定 24

第一节植（动）物和矿物药材的来源名称 24

一、植（动）物药材来源名称 24

二、矿物药材来源名称 26

第二节 植物药材来源与品种鉴定 26

一、植物分类概述 26

二、来源和品种鉴定 28

第四章 植物组织学 30

第一节 植物细胞的形态和结构 30

一、植物细胞的形态 30

二、植物细胞的结构 30

三、植物细胞壁性质与鉴别 32

四、植物细胞内含物（后含物）特征与鉴别 33

第二节 植物组织的种类和特征 36

一、保护组织 36

二、机械组织 39

三、分泌组织 41

四、输导组织 41

五、营养组织 44

第三节 植物器官 45

一、根 45

二、茎 48

三、叶 54

四、花 56

五、果实 60

六、种子 61

第五章 中药化学成分 64

第一节 中药材主要有效成分 64

一、生物碱 65

二、苷类 67

三、黄酮类 69

四、强心苷类 72

五、皂苷类 73

六、醌类 75

七、香豆素类 77

八、木脂素 79

九、挥发油及萜类 80

十、树脂类 81

十一、有机酸 82

十二、鞣质及酚类 83

十三、氨基酸和蛋白质 84

十四、糖类 85

第二节 中药有效成分的理化鉴别方法 86

一、生物碱 87

二、黄酮类 87

三、糖、多糖及其糖苷类 88

四、皂苷 88

五、强心苷类 89

六、醌类及其苷类 89

七、内酯、香豆精及其苷类 89

八、鞣质和酚类 90

九、氨基酸、多肽和蛋白质 90

十、有机酸 90

十一、挥发油、油脂类 91

十二、树脂与树胶 91

第二篇 国家中药药品标准检验检测技术 96

第六章 显微鉴别法 96

第一节 显微制片 96

一、药材（饮片）的显微制片 96

二、含饮片粉末制剂的显微制片 97

第二节 显微测量 97

一、目镜测微尺 97

二、载物台测微尺 98

三、目镜测微尺的标定 98

四、测量方法 98

第三节 显微鉴别在中药质量标准中的应用 99

第七章 薄层色谱法 100

第一节 薄层色谱法及其在药品检验中的应用 100

一、薄层色谱法的特点 100

二、薄层色谱法的基本原理 101

三、常用仪器与材料 101

四、薄层色谱法的一般流程 102

五、薄层色谱法在中药检验中的应用 105

第二节 薄层色谱扫描法 107

一、薄层色谱扫描法的原理 107

二、薄层色谱扫描仪的操作方法 109

第八章 气相色谱法 111

第一节 气相色谱法的一般流程和原理 111

一、气相色谱法的一般流程 111

二、气相色谱法的基本原理 117

第二节 气相色谱法在药品检验中的应用 118

一、定性分析 118

二、含量测定 119

三、残留溶剂测定 121

第三节 气相色谱法在实际应用中常见的问题及解决方法 124

一、柱流失 125

二、峰面积变小 125

三、峰丢失或产生新峰 125

四、峰变形 125

五、峰面积重现性差 126

六、峰拖尾 126

七、峰保留时间重现性差 126

八、鬼峰 127

九、进样歧视 127

十、基线波动 127

十一、火焰离子化检测器（FID）信号 127

十二、共出峰的干扰 128

十三、热降解干扰 128

十四、基质效应的影响 128

十五、药品溶解度及溶剂介质的影响 128

第九章 高效液相色谱法 129

第一节 高效液相色谱法的主要类型和原理 129

一、主要类型 129

二、基本原理 129

第二节 高效液相色谱仪 130

一、输液泵 130

二、进样器 130

三、色谱柱 131

四、检测器 132

五、数据处理系统 133

第三节 系统适用性试验 133

一、色谱柱的理论塔板数（n） 133

二、分离度（R） 134

三、灵敏度 134

四、拖尾因子（T） 134

五、重复性 135

第四节 洗脱方式 135

一、等度洗脱 135

二、梯度洗脱 135

三、梯度洗脱程序及其模式 136

第五节 检测记录和色谱工作站的应用 137

一、积分仪 137

二、色谱工作站工作模式和主要功能 137

三、图谱和检测记录的保存和备份 138

第六节 高效液相色谱法的含量测定 138

一、内标法 138

二、外标法 139

三、面积归一化法 139

第七节 高效液相色谱法在药品检验中的应用 139

一、鉴别 139

二、有关物质（杂质）检查 140

三、含量测定 140

第八节 高效液相色谱法在实际应用中应注意的问题 141

一、保留时间 141

二、双柱验证 141

三、进样量 141

四、流动相的处理 141

五、溶剂过滤器的处理 142

六、样品的纯化处理 142

第十章 液相色谱-质谱联用法 143

第一节 液相色谱-质谱联用法的一般流程和接口技术 143

一、液相色谱-质谱联用法的一般流程 143

二、液相色谱-质谱联用接口技术 144

第二节 质谱仪 146

一、基本原理 146

二、仪器组成 147

第三节 液相色谱-质谱联用法在药品检验中的应用 147

一、定性分析 148

二、定量分析 148

第四节 液相色谱-质谱联用法在实际应用中的注意事项 149

一、LC的流速设定 149

二、LC的流动相限制 149

三、UV与MS串联分析 149

四、样品的预处理 149

五、LC-MS中常见的本底离子 149

六、分子量测定失败的原因分析 150

第十一章 中药质量标准分析方法验证指导原则 151

第一节 验证内容 151

一、准确度 152

二、精密度 153

三、专属性 154

四、检测限 155

五、定量限 155

六、线性 156

七、范围 156

八、耐用性 156

九、复方木鸡颗粒中苦参碱含量测定的分析方法验证实例 157

第二节2015年版《中国药典》中药生物活性测定指导原则 160

一、基本原则 160

二、基本内容 160

三、方法学验证 162

第三篇 国家中药药品标准的检验项目和方法 164

第十二章 鉴别 164

第一节 中药材的鉴别 164

一、性状鉴别 164

二、显微鉴别 166

三、理化鉴别 167

第二节 中成药的鉴别 170

一、中成药的种类 170

二、中成药的鉴别 172

第三节 中药指纹图谱鉴定 178

一、中药指纹图谱的相关概念 178

二、常见中药指纹图谱及其应用 179

三、中药指纹图谱相似度评价法 181

第四节 对照品替代法 182

一、对照品替代法的基本原理 183

二、对照品替代法在中药材及饮片质量控制中的研究应用 184

第五节 中药的DNA分子鉴定技术 184

一、相关概念 185

二、PCR技术原理及实验方法 186

三、实例分析——乌梢蛇 191

第六节2015年版《中国药典》中药材DNA条形码分子鉴定法指导原则 192

一、仪器的一般要求 193

二、测定步骤 193

三、方法学验证 195

四、注意事项 195

第十三章 检查 197

第一节 中药材杂质检查法 197

一、操作方法 197

二、注意事项 197

三、计算 197

第二节 水分测定法 197

一、烘干法 198

二、减压干燥法 199

三、甲苯法 199

四、气相色谱法 200

第三节 灰分测定法 201

一、简述 201

二、操作方法 201

三、注意事项 202

四、计算 202

第四节 重金属检查法 202

一、简述 202

二、操作方法 203

第五节 砷盐检查法 205

一、简述 205

二、操作方法 205

三、注意事项 206

四、计算 207

第六节 膨胀度测定法 207

一、简述 208

二、操作方法 208

三、注意事项 208

四、计算 208

第七节 酸败度测定法 208

一、简述 209

二、酸值的测定 209

三、羰基值的测定 209

四、过氧化值的测定 210

第八节 农药残留量测定法 210

一、简述 211

二、农药残留分析 211

三、有机氯类农药残留量测定法 212

四、有机磷类农药残留量测定法 215

五、拟除虫菊酯类农药残留量测定法 217

六、农药多残留测定法 218

第九节 中药中铅、镉、砷、汞、铜残留量测定法 221

一、样品的前处理 222

二、原子吸收分光光度法 224

三、原子荧光法 228

四、电感耦合等离子体质谱法 229

第十节 中药材中二氧化硫残留量测定法 232

一、蒸馏法 232

二、离子色谱法 234

第十一节 黄曲霉毒素残留量测定法 237

一、光化学衍生法 238

二、HPLC/MS/MS联用测定法 241

第十四章 含量测定 245

第一节 中药的含量测定方法及一般步骤 245

一、含量测定方法 245

二、含量测定的一般步骤 246

第二节《中国药典》通则收载的含量测定方法 250

一、挥发油测定法 250

二、鞣质含量测定法 251

三、氮测定法 252

四、容量分析（滴定分析法） 254

五、重量分析法 255

六、紫外-可见分光光度法 256

第三节 有效成分的含量测定 259

一、生物碱的含量测定 259

二、黄酮类化合物的含量测定 263

三、皂苷的含量测定 263

四、蒽醌类成分的含量测定 264

五、挥发油的含量测定 264

六、多糖的含量测定 266

七、木脂素类成分的含量测定 267

八、香豆素类成分的含量测定 267

九、其他成分的含量测定 267

第十五章 中药制剂通则的检查方法 269

第一节 各剂型分类特点 269

一、剂型分类的含义及特点 269

二、2015年版《中国药典》制剂通则中收载的中药剂型 269

第二节 各类中药制剂的检查法 277

一、片剂 277

二、注射剂 281

三、胶囊剂 289

四、颗粒剂 291

五、眼用制剂 294

六、鼻用制剂 297

七、栓剂 299

八、丸剂 300

九、软膏剂、乳膏剂 306

十、喷雾剂 307

十一、气雾剂 310

十二、凝胶剂 314

十三、散剂 315

十四、糖浆剂 318

十五、搽剂 319

十六、涂膜剂 319

十七、酊剂 320

十八、贴剂 321

十九、贴膏剂 321

二十、洗剂 323

二十一、合剂 323

二十二、锭剂 324

二十三、煎膏剂（膏滋） 325

二十四、胶剂 327

二十五、酒剂 328

二十六、膏药 330

二十七、露剂 332

二十八、茶剂 332

二十九、流浸膏剂与浸膏剂 334

第三节 与中药制剂有关的几种检查法 346

一、最低装量检查法（通则0942） 346

二、乙醇量测定法（通则0711） 347

三、甲醇量检查法（通则0871） 351

四、崩解时限检查法（通则0921） 352

五、融变时限检查法（通则0922） 356

六、膏药软化点测定法（通则2102） 357

七、贴膏剂粘着力测定法（通则0592） 358

八、注射剂有关物质检查法（通则2400） 363

九、中药注射剂安全性检查 365

第四篇 中药药品标准物质 376

第十六章 中药标准物质的研制与标定 376

第一节 药品标准物质总体概况 376

一、概述 377

二、中药标准物质发展历程 377

三、中药标准物质分类与用途 378

四、中药标准物质研制流程 378

第二节 中药标准物质研制与标定技术要求 381

一、中药化学对照品的研制与标定技术要求 381

二、对照药材的研制与标定技术要求 383

三、对照提取物的研制与标定技术要求 384

第三节 中药标准物质稳定性监测 385

一、稳定性监测项目 385

二、稳定性监测对象 385

三、稳定性监测时间安排 385

四、稳定性监测的评价 386

第四节 研制报告技术审核 386

一、中药标准物质报告资料的完整性 386

二、原料候选物选择的合理性 386

三、药品标准物质制备及标定的科学性、可行性、合理性 386

四、药品标准物质量值的准确性 387

五、药品标准物质研制报告与原始记录的完整性 387

第十七章 中药标准物质的分包装与供应 388

第一节 分装、包装与仓储 388

一、分装要求 388

二、包装要求 389

三、仓储要求 390

第二节 供应与分发 390

一、国家药品标准物质供应目录查询 390

二、中药标准物质的供应 390

第三节 使用与信息反馈 391

一、标准物质的有效性和准确性的投诉 392

二、调查确定投诉不成立 392

三、调查确定投诉成立 392

四、正确处理客户反馈信息 392

第五篇 中药检验实例 394

第十八章 中药材检验实例 394

第一节 中药材的性状与显微鉴别 394

一、贵重中药材的性状、显微鉴别 394

二、常用中药材的性状、显微鉴别 410

第二节 理化鉴别 422

一、生物碱的沉淀反应 422

二、紫外-分光光度法（UV） 423

三、红外分光光度法（IR） 423

四、色谱法鉴别 424

第三节 中药的DNA分子鉴定技术 430

第四节 中药材混乱品种鉴别实例 432

第十九章 中药制剂检验实例 445

第一节 鉴别 445

一、显微鉴别 445

二、理化鉴别 446

第二节 检查 454

一、丸剂 454

二、散剂 459

三、颗粒剂 459

四、片剂 460

五、煎膏剂（膏滋） 461

六、糖浆剂 462

七、贴膏剂 462

八、胶囊剂 463

九、酒剂 464

十、膏药 465

十一、注射剂 466

十二、栓剂 467

十三、气雾剂 468

第三节 与中药制剂有关的几种检查法 470

一、乙醇量测定法 470

二、蒸馏法测定乙醇量 471

第四节 含量测定 471

一、生物碱的含量测定 471

二、黄酮类化合物的含量测定 473

三、皂苷的含量测定 477

四、蒽醌类成分的含量测定 480

五、挥发油的含量测定 481

六、多糖的含量测定 482

七、木脂素类成分的含量测定 483

八、香豆素类成分的含量测定 485

九、其他成分的含量测定 487