基础化学实验 4 仪器分析实验PDF电子书下载

第一部分 基础实验 3

第1章 绪论 3

1.1仪器分析实验的特点和要求 3

1.1.1仪器分析实验的特点 3

1.1.2仪器分析实验的要求 3

1.1.3实验室安全规则 4

1.2复杂样品综合分析的特点与分析过程 5

1.2.1综合分析的特点 5

1.2.2综合分析过程 6

1.3复杂样品分析的思路 7

1.3.1分析对象的全面考察 7

1.3.2复杂样品分析的一般思路 8

1.4样品前处理技术 10

1.5复杂样品分析示例 11

第2章 原子发射光谱法 14

2.1基本原理 14

2.2发射光谱分析仪器 14

2.2.1光源 14

2.2.2分光元件 16

2.2.3检测器 16

2.2.4光谱仪器类型 17

2.2.5 WP1型1米平面光栅摄谱仪的使用 17

2.2.6 8W型光谱投影仪的使用及维护 20

实验一 原子发射光谱定性分析 21

实验二 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定水样中的Cu、Zn和Fe 26

第3章 原子吸收分光光度法 30

3.1基本原理 30

3.2原子吸收分光光度计 31

3.2.1光源 31

3.2.2原子化器 32

3.2.3单色器 33

3.2.4检测器和读出装置 33

3.3原子吸收光谱法的干扰因素及消除 33

3.4测试数据处理和结果分析 34

实验三 水体中铜的原子吸收分光光度法测定 34

实验四 豆乳粉中铁、铜、钙的原子吸收分光光度法测定 36

第4章 紫外-可见分光光度法 38

4.1基本原理 38

4.1.1电子跃迁类型 38

4.1.2各类化合物的紫外-可见特征吸收光谱 39

4.1.3定量依据 40

4.2仪器结构 40

4.2.1仪器结构与原理 40

4.2.2紫外-可见分光光度计的分类 41

4.3实验技术 42

4.3.1解联立方程组的方法 42

4.3.2双波长分光光度法 43

4.3.3导数分光光度法 43

实验五 邻二氮菲分光光度法测定铁（条件试验和试样中铁含量的测定） 43

实验六 紫外-可见分光光度法测定混合物中铬和钴 46

第5章 分子荧光分析法 48

5.1基本原理 48

5.1.1分子荧光与磷光的产生过程 48

5.1.2荧光激发光谱和荧光发射光谱 49

5.1.3荧光强度与溶液浓度的关系 52

5.1.4分子荧光分析法的特点 52

5.2仪器结构 53

5.3实验技术 54

实验七 分子荧光分析法测定样品中维生素B2的含量 55

实验八 奎宁的荧光特性和含量测定 57

第6章 化学发光分析法 60

6.1方法原理 60

6.1.1基本原理 60

6.1.2常见的化学发光体系 61

6.2仪器结构 61

实验九 流动注射化学发光分析法测定H2O2的含量 62

实验十 微波压力消解——化学发光分析法测定水体中的价态铬 64

第7章 红外光谱法 67

7.1方法原理 67

7.1.1双原子分子的振动 67

7.1.2多原子分子的振动 67

7.1.3影响吸收峰强度的因素 68

7.2仪器结构 68

7.3实验技术 69

7.3.1固体样品的制备 70

7.3.2薄膜法 71

7.3.3液体样品的制备 72

7.3.4气体样品的制备 72

实验十一 KBr压片法测定固体试样的红外光谱 72

实验十二 溶液法制样测定甲苯-环己烷溶液中的甲苯含量 74

实验十三 聚乙烯和聚苯乙烯膜红外吸收光谱的测绘 76

第8章 质谱法 78

8.1方法原理 78

8.1.1基本原理 78

8.1.2质谱图中主要离子峰类型 78

8.2仪器结构 79

8.3实验技术 84

8.3.1质谱仪性能指标 84

8.3.2质谱仪的联用技术 85

实验十四 GC-MS对食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定 85

实验十五 高效液相色谱-电喷雾串联质谱联用测定奶和奶制品中三聚氰胺残留 89

实验十六 基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪测定胰岛素相对分子质量 93

第9章 核磁共振波谱法 95

9.1方法原理 95

9.1.1原子核的磁矩 95

9.1.2化学位移 96

9.1.3自旋-旋耦合与耦合常数 96

9.1.4弛豫过程 97

9.2核磁共振波谱仪 97

9.3实验技术 99

9.3.1样品制备 99

9.3.2定标参考物质 100

9.3.3实验项目与作用 100

9.4图谱解析 101

实验十七 单一化合物1H谱的结构鉴定 101

实验十八 单一化合物13C谱的鉴定 104

第10章 电位分析法 106

10.1基本原理 106

10.1.1电极 106

10.1.2方法原理 108

10.1.3离子选择性电极 108

10.2仪器结构 109

10.3实验技术 109

实验十九 牙膏中氟含量的测定——氟离子选择性电极法 111

实验二十 电位滴定法测定食用醋总酸度 113

第11章 库仑分析法 116

11.1基本原理 116

11.2仪器结构 116

11.3实验技术 117

实验二十一 恒电流库仑法测定Na2S2O3浓度 118

实验二十二 恒电流库仑法测量果汁中的抗坏血酸含量 119

第12章 伏安和极谱分析法 122

12.1基本原理 122

12.2仪器结构 123

12.3实验技术 123

12.3.1固态电极的打磨 123

12.3.2碳糊电极的制备 123

12.3.3汞膜电极的制备 123

实验二十三 单扫描极谱法同时测定水样中镉和锌 124

实验二十四 K3Fe（CN）6电极反应研究——循环伏安法 126

实验二十五 阳极溶出伏安法测定氯化锌试剂中微量铅 129

第13章 气相色谱法 131

13.1方法原理 131

13.2仪器结构 131

13.2.1载气系统 132

13.2.2进样系统 132

13.2.3色谱柱 133

13.2.4温度控制系统 135

13.2.5检测系统 135

13.2.6色谱工作站 136

13.3实验技术 136

13.4分析方法 138

13.4.1定性分析 138

13.4.2定量分析 139

实验二十六 苯、甲苯、对二甲苯混合物分析 140

实验二十七 蔬菜、水果中农药残留量的测定 142

第14章 高效液相色谱法 145

14.1方法原理 145

14.2仪器结构 147

14.2.1输液系统 148

14.2.2进样系统 148

14.2.3色谱柱 149

14.2.4检测系统 149

14.2.5附属系统 150

14.3使用高效液相色谱仪的注意事项 150

实验二十八 可口可乐、咖啡、茶叶中咖啡因的高效液相色谱分析 151

实验二十九 高效液相色谱法测定葛根素注射液中葛根素含量 153

第二部分 综合性实验 159

第15章 碳纳米管及其复合物在电化学生物传感中的应用 159

15.1碳纳米管的结构 159

15.2碳纳米管的修饰 159

15.3碳纳米管修饰电极 160

实验三十 碳纳米管/葡萄糖氧化酶复合物的制备及其应用 161

第16章 电化学发光分析法及应用 165

16.1电化学发光体系 165

16.2电化学发光分析的仪器 166

16.3联吡啶钌电化学发光分析的应用 167

实验三十一 电化学发光分析法测定牛奶中的青霉素 167

第17章 生物质谱技术及其在蛋白质分析中的应用 171

17.1生物质谱 171

17.2ESI和MALDI电离技术 172

17.3质谱分析蛋白质的方法 172

实验三十二 基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱对肌红蛋白的测定 173

第18章 中药指纹图谱分析 181

18.1中药指纹图谱 181

18.2中药指纹图谱技术 181

18.3中药指纹图谱建立的一般原则 182

实验三十三 中药淫羊藿的主要有效成分分离及其色谱指纹图谱 183

第19章 化学发光法评价物质的抗氧化能力 186

19.1抗氧化能力评价方法 186

19.2化学发光法评价抗氧化能力 187

实验三十四 果蔬汁总抗氧化能力评价新方法研究 188

第20章 样品前处理技术及农药残留检测 191

20.1样品前处理 191

20.2农药残留检测技术 191

实验三十五 气相色谱-质谱联用快速检测柑橘中55种农药残留 192

第21章 分子印迹固相萃取技术及应用 197

21.1分子印迹固相萃取技术 197

21.2应用 197

实验三十六 分子印迹固相萃取检测牛奶中残留的抗生素 198

第22章 荧光探针检测技术及应用 202

22.1荧光探针 202

22.2应用 202

实验三十七 高灵敏度、高选择性测定Hg2＋光探针的合成及应用 203

第23章 毛细管电泳在生物样本分析中的应用 207

实验三十八 毛细管电泳对多肽的分离检测 208

参考文献 212