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第1章 分析化学实验概论 1

1.1 分析化学实验的任务和要求 1

1.1.1 主要教学任务 1

1.1.2 主要教学要求 2

1.2 分析化学实验室基础知识 3

1.2.1 分析化学实验室规则 3

1.2.2 分析化学实验用水、试剂规格及使用 4

1.2.3 分析化学溶液配制及浓度表示 6

1.2.4 常用玻璃仪器的洗涤和干燥 7

1.2.5 分析化学实验室三废处理 10

1.2.6 分析化学实验室常见事故的处理 11

第2章 误差、数据处理及质量保证 12

2.1 误差和数据处理 12

2.1.1 误差的相关概念 12

2.1.2 数据处理 14

2.2 分析化学研究中常用的计算机程序 16

2.2.1 Microsoft Excel软件 17

2.2.2 Origin软件 18

2.2.3 SPSS软件 19

【拓展知识】质量保证 21

第3章 样品的采集和预处理 26

3.1 样品的采集 26

3.1.1 气体样品的采集 26

3.1.2 液体样品的采集 27

3.1.3 固体样品的采集与制备 28

3.2 样品的预处理 29

3.2.1 无机成分分析的样品预处理方法 29

3.2.2 有机成分分析的样品预处理方法 32

【拓展知识】几种样品预处理新技术 37

第4章 滴定和重量分析法 39

4.1 物质的称量 39

4.1.1 电子天平 39

4.1.2 指定质量称量法 40

4.1.3 差减称量法 40

4.1.4 直接称量法 40

4.2 滴定分析仪器及其基本操作 41

4.2.1 滴定管 41

4.2.2 移液管和吸量管 42

4.2.3 容量瓶 43

4.3 容量器皿的校准 44

4.3.1 称量法 45

4.3.2 相对校准法 46

4.4 化学分析法实验 47

实验1 工业纯碱的含量分析 47

实验2 阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定 52

实验3 水样化学需氧量的测定 56

实验4 碘量法测定葡萄糖的含量 61

实验5 自来水总硬度和钙镁离子含量的测定 66

实验6 海水中氯离子含量的测定 71

实验7 氯化钡中钡含量的测定 76

【拓展知识】非水滴定 79

第5章 光谱分析法 80

5.1 光谱分析法的基本原理 80

5.2 光谱仪器的结构和基本操作 81

5.3 光谱分析实验项目 82

实验8 ICP-AES测定血清中微量元素铜、铅和锌 83

实验9 氢化物—原子荧光光谱法测定海产品中总砷的含量 86

实验10 原子吸收光谱法测定人发中金属元素的含量 90

实验11 冷原子吸收分光光度法测定涂料中痕量汞 94

实验12 分光光度计性能检测及K2Cr2O7和KMnO4混合物含量的测定 98

实验13 紫外差值分光光度法测定废水中微量苯酚 102

实验14 荧光分光光度法测定果蔬中的核黄素VB2 104

实验15 红外光谱法测定苯甲酸的结构 109

【拓展知识】流动注射—原子吸收光谱法测定血清中的硒 111

第6章 色谱分析法 115

6.1 色谱分析法的基本原理 115

6.2 色谱仪器的结构和基本操作 116

6.3 色谱分析法实验 118

实验16 气相色谱分离条件的选择和色谱柱性能的评价 118

实验17 气相色谱法测定食品中的六六六、滴滴涕残留量 121

实验18 室内空气中TVOC的测定 125

实验19 反相高效液相色谱法测定水果中的有机酸含量 130

实验20 高效液相色谱法测定化妆品中的邻苯二甲酸酯 134

实验21 离子色谱法测定水样中常见阴离子的含量 138

【拓展实验】啤酒中一价阳离子的定量分析 142

第7章 电化学分析法 145

7.1 电化学分析法的基本原理 145

7.2 电化学分析仪器的结构和基本操作 146

7.3 电化学分析实验项目 147

实验22 氟离子选择性电极法测定茶叶中氟含量 148

实验23 电位滴定法测定食醋的总酸含量和醋酸的解离常数 151

实验24 库仑滴定法测定果珍（或果汁）中维生素C含量 156

实验25 直接电导法测定水质纯度 159

实验26 阳极溶出伏安法测定水中铅和镉 163

实验27 循环伏安法研究电极反应过程 166

【拓展实验】甲胎蛋白电化学免疫传感器的制备与应用 170

第8章 质谱与其他仪器联用分析法 176

8.1 质谱分析法的基本原理 176

8.2 质谱仪的结构 177

8.2.1 质谱单元 177

8.2.2 接口装置 178

8.3 质谱与其他仪器联用实验 180

实验28 气相色谱—质谱法定量测定可乐饮料中的咖啡因 180

实验29 液相色谱—质谱／质谱法测定减肥类保健食品中盐酸西布曲明的含量 184

实验30 电感耦合等离子体质谱法测定中药材中砷、汞、铅、镉的含量 187

第9章 其他仪器分析实验 193

实验31 核磁共振波谱法测定未知物的结构 193

实验32 X射线粉末衍射法测定二氧化钛晶型 195

实验33 五水硫酸铜的综合热分析 200

实验34 元素分析法测定有机化合物组成及分子式 204

实验35 蚕丝丝素蛋白中的氨基酸分析 207

第10章 综合设计性实验 211

10.1 综合设计性实验概述 211

10.1.1 综合设计性实验的目的 211

10.1.2 综合设计性实验的要求和过程 211

10.1.3 综合设计性实验报告格式 212

10.2 综合设计性实验项目 212

实验36 地表水中污染物的分析 212

实验37 海产品中砷的形态分析 214

实验38 珍珠粉和贝壳粉的鉴别 215

实验39 奶粉的质量鉴定 216

参考答案 218

参考资料 229