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上篇 化学实验的基本知识、基本操作和基本技术 1

第1章 绪论 1

1.1化学实验的目的与要求 1

1.1.1化学实验的目的 1

1.1.2化学实验的基本要求 2

1.2化学实验室基本知识 3

1.2.1学生实验守则 3

1.2.2化学实验室安全规则 4

1.2.3化学危险品的分类及其使用规则 5

1.2.4化学实验意外事故的预防和急救处理 6

1.2.5化学实验室消防安全知识 8

1.2.6实验室“三废”的处理 9

1.3化学文献基础知识 11

1.3.1化学文献的分类 11

1.3.2化学文献检索简介 11

1.3.3图书目录简介 12

1.3.4化学文献与资料 12

1.3.5化学文摘 18

1.3.6网络上的化学信息资源 19

第2章 化学实验基本知识 21

2.1常用玻璃仪器 21

2.1.1常用玻璃仪器及器皿 21

2.1.2有机化学实验常用玻璃仪器 24

2.1.3玻璃仪器的洗涤和干燥 28

2.2化学试剂 32

2.2.1化学试剂的规格 32

2.2.2化学试剂的存放 33

2.2.3化学试剂的取用 33

2.2.4溶液的配制 35

2.3试纸与滤纸 37

2.3.1试纸及使用方法 37

2.3.2滤纸 39

2.4实验用水及纯水的制备 39

2.4.1实验用水的规格和检验 40

2.4.2纯水的制备 41

2.5气体的制备与纯化 42

2.5.1气体的制备 42

2.5.2气体的收集 44

2.5.3气体的纯化与干燥 44

2.5.4气体钢瓶及其使用 46

第3章 化学实验基本操作 48

3.1简单玻璃工操作和塞子的加工 48

3.1.1玻璃管（棒）的清洗和干燥 48

3.1.2玻璃管（棒）的切割 48

3.1.3拉玻璃管与滴管的制作 49

3.1.4弯玻璃管 49

3.1.5塞子的配置与打孔 50

3.2称量仪器及其使用 52

3.2.1托盘天平 52

3.2.2电子天平 52

3.2.3试样的称量方法 53

3.3玻璃量器及其使用 55

3.3.1滴定管 55

3.3.2移液管和吸量管 60

3.3.3容量瓶 62

3.3.4微量进样器 64

3.3.5量筒和量杯 64

3.3.6量器的校准 65

3.4加热与冷却 66

3.4.1加热装置 67

3.4.2加热方法 70

3.4.3冷却方法 72

3.5物质的干燥 73

3.5.1干燥分类及原理 73

3.5.2干燥仪器和设备 74

3.5.3物质的干燥和干燥剂 76

3.6熔点的测定和温度计的校正 78

3.6.1基本原理 78

3.6.2熔点的测定方法 79

3.6.3温度计的校正 82

第4章 化学实验基本技术 84

4.1固液分离 84

4.1.1溶液的蒸发与浓缩 84

4.1.2结晶 84

4.1.3固液分离的方法 85

4.1.4重量分析的基本操作 90

4.2重结晶 93

4.2.1溶剂的选择 93

4.2.2重结晶操作 94

4.3升华 97

4.3.1基本原理 97

4.3.2操作方法 97

4.4蒸馏 98

4.4.1简单蒸馏原理 98

4.4.2简单蒸馏操作 99

4.4.3微量法测定沸点 101

4.5分馏与精馏 102

4.5.1理想溶液的分馏原理 102

4.5.2共沸混合物分馏原理简介 103

4.5.3分馏柱与填料 104

4.5.4分馏装置与操作 104

4.6减压蒸馏 105

4.6.1减压蒸馏原理 105

4.6.2减压蒸馏装置及操作 106

4.6.3旋转蒸发器与溶剂的蒸除 108

4.7水蒸气蒸馏 109

4.7.1水蒸气蒸馏原理 109

4.7.2水蒸气蒸馏装置与操作 111

4.8萃取和洗涤 112

4.8.1基本原理 113

4.8.2实验方法 114

4.8.3液-液萃取操作 114

4.9色谱分离技术 116

4.9.1薄层色谱 116

4.9.2纸色谱 120

4.9.3柱色谱 121

4.10反应操作技术 123

4.10.1试管实验基本技术 123

4.10.2搅拌 125

4.10.3无水无氧操作 127

4.10.4高压操作 129

第5章 化学实验中的基本原理与基本方法 132

5.1定量分析的原理与方法 132

5.1.1试样的采集与制备 132

5.1.2分析测定方法的选择 135

5.1.3滴定分析 135

5.1.4重量分析 137

5.2误差与实验数据处理 138

5.2.1实验记录 138

5.2.2误差的概念 138

5.2.3实验数据处理与结果表达 144

第6章 基本物理量的测定技术 156

6.1温度的测量 156

6.1.1温标 156

6.1.2温度的测量和温度计 158

6.1.3量热技术 169

6.2温度的控制技术 170

6.2.1常温控制 171

6.2.2高温控制 174

6.2.3低温控制 176

6.3压力的测量与真空技术 177

6.3.1概述 177

6.3.2常用测压仪表 178

6.3.3气压计 180

6.3.4真空技术简介 184

6.4黏度和密度的测定 191

6.4.1流体黏度的测定 191

6.4.2物质密度的测定 193

6.5光学测量技术 196

6.5.1折射率与阿贝折射仪 196

6.5.2旋光仪与旋光度的测定 200

6.5.3分光光度计 202

6.6电化学测量技术 207

6.6.1电导的测量与电导率仪 207

6.6.2电池电动势的测量 210

6.6.3酸度计与pH的测定 215

6.6.4检流计 217

6.6.5直流电位差计 218

6.7热分析测量技术 221

6.7.1热重分析 221

6.7.2差热分析法 222

6.7.3差示扫描量热法 224

下篇 实验 227

第7章 基本操作与基本技能训练 227

实验一 仪器的洗涤、干燥与玻璃工操作 227

实验二 电子分析天平的使用 230

实验三 溶液的配制 231

实验四 酸碱滴定 234

实验五 氯化钠的提纯 239

实验六 阿伏加德罗常数的测定 241

实验七 摩尔气体常数的测定 243

实验八 蒸馏及沸点的测定 246

实验九 简单分馏 248

实验十 减压蒸馏 251

实验十一 重结晶 253

实验十二 熔点测定及温度计校正 256

实验十三 萃取 257

实验十四 从茶叶中提取咖啡因 259

实验十五 生姜中生姜油的提取 262

实验十六 色谱技术 264

第8章 物质的性质与鉴别 268

实验十七 解离平衡与缓冲溶液 268

实验十八 配合物与沉淀-溶解平衡 271

实验十九 氧化还原反应与电化学 276

实验二十 弱酸解离常数和解离度的测定 279

实验二十一 碱金属和碱土金属 281

实验二十二 卤素 284

实验二十三 过氧化氢、硫及其化合物 287

实验二十四碳、硅、硼、铝 292

实验二十五氮、磷 297

实验二十六锡、铅、砷、锑、铋 301

实验二十七ds区元素化合物的性质 305

实验二十八d区元素化合物的性质（一） 308

实验二十九d区元素化合物的性质（二） 314

实验三十 常见阳离子的分离与鉴定（设计实验） 316

实验三十一 常见阴离子的分离与鉴定 324

实验三十二 未知无机固体混合物的鉴定（设计实验） 328

实验三十三 有机物元素的定性分析 328

实验三十四烷、烯、炔的鉴定 331

实验三十五 卤代烃、酚、醇的鉴定 332

实验三十六醛、酮和糖的鉴定 336

第9章 物质的合成与制备 341

实验三十七 由胆矾精制五水硫酸铜 341

实验三十八 硫酸亚铁铵的制备 342

实验三十九 转化法制备硝酸钾 345

实验四十 用废旧易拉罐制备硫酸铝钾（设计实验） 347

实验四十一 四碘化锡的制备 348

实验四十二 高锰酸钾的制备及纯度测定 350

实验四十三 十二钨硅酸的制备、萃取、分离及表征 353

实验四十四 二茂铁的制备 355

实验四十五 醋酸铬（Ⅱ）水合物的制备 358

实验四十六 反尖晶石类型化合物铁（Ⅲ）酸锌的制备及表征 359

实验四十七 碘酸钾的合成 362

实验四十八 一种钴（Ⅲ）配合物的制备及组成的测定 364

实验四十九 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备及组成的测定 367

实验五十 乙酰丙酮锰的制备和磁化率测定 370

实验五十一 席夫碱的制备与组分鉴定（设计实验） 372

实验五十二 铝矾土中主要成分的提取与应用（设计实验） 373

实验五十三 乙酰苯胺的制备 373

实验五十四 正溴丁烷的制备 376

实验五十五 环己烯的制备 380

实验五十六 肉桂酸的制备 382

实验五十七 苯甲酸乙酯的制备 384

实验五十八 乙酸正丁酯的制备 387

实验五十九 乙醚的制备 389

实验六十 乙酰乙酸乙酯的制备 391

实验六十一2-甲基-2-己醇的制备 394

实验六十二 对氯甲苯的制备 397

实验六十三 甲基橙的制备 401

实验六十四 苯甲醇和苯甲酸的制备 403

实验六十五 苯乙酮的制备 405

实验六十六 硝基苯的制备 407

实验六十七 苯胺的制备 409

第10章 物质的化学分析和仪器分析 412

实验六十八 酸碱溶液的配制和浓度的比较 412

实验六十九 酸碱标准溶液浓度的标定 414

实验七十 混合碱的测定（双指示剂法） 416

实验七十一 有机酸摩尔质量的测定 418

实验七十二 硫酸铵中含氮量的测定（甲醛法） 419

实验七十三EDTA标准溶液的配制和标定 421

实验七十四 水的硬度的测定（配位滴定法） 423

实验七十五 铅铋混合液中铅铋含量的连续测定 425

实验七十六 铝合金中铝含量的测定 427

实验七十七 高锰酸钾标准溶液的配制和标定 428

实验七十八 过氧化氢含量的测定（高锰酸钾法） 430

实验七十九 水样中化学耗氧量（CO）D）的测定（高锰酸钾法） 431

实验八十 碘和硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定 433

实验八十一 硫酸铜中铜含量的测定 436

实验八十二 水果中维生素C含量的测定 438

实验八十三 重铬酸钾法测定铁矿石中铁含量（无汞法） 439

实验八十四 工业苯酚纯度的测定 441

实验八十五 氯化物中氯含量的测定（莫尔法） 443

实验八十六 二水合氯化钡含量的测定（重量法） 444

实验八十七 工业漂白精中有效氯和固体总钙量的测定（设计实验） 446

实验八十八 邻二氮菲分光光度法测定微量铁 447

实验八十九 紫外吸收光谱法同时测定邻位和对位甲苯磺酰胺的含量 449

实验九十 荧光分光光度法测定维生素B2 452

实验九十一 原子吸收分光光度法测定自来水中钙、镁的含量 453

实验九十二 有机化合物红外光谱的测定 457

实验九十三 离子选择性电极测定试样中的氟含量 458

实验九十四 单扫描极谱法测定铜的含量 460

实验九十五 循环伏安法判断电极过程 462

实验九十六 气相色谱定性与定量分析 463

实验九十七 醇系物的分离（程序升温气相色谱法） 465

实验九十八 稠环芳烃的高效液相色谱法分析及柱效能评价 466

实验九十九 五水硫酸铜热重曲线的测定 468

实验一○○ X射线衍射法物相分析 471

第11章 基本物理量与物化参数的测定 474

实验一○一 液体饱和蒸气压的测定 474

实验一○二凝固点降低法测定蔗糖的摩尔质量 476

实验一○三 分解反应平衡常数的测定 479

实验一○四 燃烧热的测定 482

实验一○五 双液系气-液相图的绘制 485

实验一○六 二组分固-液相图的绘制 490

实验一○七 差热分析 493

实验一○八 分光光度法测定配合物的稳定常数 495

实验一○九 离子迁移数的测定（界面移动法） 499

实验一一○电动势的测定及其应用 501

实验一一一 氢超电势的测定 504

实验一一二 蔗糖水解速率常数的测定 507

实验一一三 乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定 510

实验一一四 丙酮碘化反应速率常数的测定 512

实验一一五B-Z振荡反应 516

实验一一六 黏度法测定高聚物的相对分子质量 519

实验一一七 溶液表面吸附的测定 524

实验一一八 胶体制备及ζ电位的测定 527

实验一一九 电渗与电泳 529

实验一二○磁化率——配合物结构的测定 532

实验一二一 偶极矩的测定 537

实验一二二 分子结构模型的构建及优化计算 543

实验一二三 物理化学设计实验 547

第12章 综合性、研究性和创新性实验 549

实验一二四 非线性光学晶体磷酸二氢钾（KDP）的单晶生长与光学性能测定 549

实验一二五 掺杂钒酸盐晶体的合成、结构鉴定和性能表征 554

实验一二六 无机-有机杂化材料的合成与结构 558

实验一二七 二聚钨团簇的化学键分析 560

实验一二八 双原子分子振动频率的计算模拟 564

实验一二九 膨化食品中微量铅残留的测定分析 567

实验一三○应用化学发光法研究酞菁光敏剂单态氧相对量子产率 570

实验一三一 重金属污染物（汞离子）的可视化传感器的制备与应用 574

实验一三二 毛细管电泳安培检测法分离测定多巴胺和儿茶酚 577

实验一三三 金属有机化合物的制备与应用——格氏试剂用于染料合成 580

实验一三四 天然产物的合成与结构鉴定——蟑螂信息素的制备 583

实验一三五 载药乳状液制备与乳液稳定性 586

实验一三六 表面活性剂水溶液在固体表面的润湿作用及其构效关系 590

实验一三七 铜离子对生活污水生化处理的影响 596

实验一三八白蛋白与药物小分子复合物的制备及性能测试 600

实验一三九 扣式锂离子电池的制备及性能测试 604

实验一四○酞菁金属配合物的合成及其光物理性质测定 610

实验一四一 一种磷钼酸盐（2.2′-bipyH）3（PMo12O40）的合成与热微扰下二维相关光谱研究 614

实验一四二 可溶性苝酰亚胺染料的固相合成及其超分子聚集行为 619

实验一四三 多钒酸盐的水热合成及结构表征 621

附录 625

附录1国际单位制（SI）基本单位 625

附录2国际单位制中具有专门名称的导出单位 625

附录3国际单位制（SI）词头 626

附录4可与国际单位制并用的我国法定计量单位 626

附录5一些物理和化学的基本常数 627

附录6元素的相对原子质量（1999年） 628

附录7不同温度下水的折射率 629

附录8不同温度下水的表面张力 629

附录9不同温度下水的黏度 630

附录10不同温度下水的饱和蒸气压 630

附录11不同温度下某些液体的密度 632

附录12常用酸碱溶液的密度和浓度 632

附录13常用指示剂 633

附录14常用缓冲溶液的配制 636

附录15七种pH基准缓冲溶液的pH 636

附录16常用基准物及其干燥条件 637

附录17弱酸及其共轭碱在水中的解离常数（298.15K，离子强度I= 0） 637

附录18某些难溶化合物的溶度积常数（298.15K） 640

附录19某些金属配离子的稳定常数（293～298K，离子强度I≈0） 641

附录20某些氨羧配位剂与金属离子配合物的稳定常数1gK（ML） 641

附录21半电极反应和标准电极电势（298.15K） 642

附录22实验室中一些试剂的配制 647

附录23常见离子及化合物的颜色 648

附录24摩尔凝固点降低常数 649

附录25 KCl溶液的电导率 649

附录26无限稀释溶液的离子摩尔电导率 650

附录27电解质水溶液的摩尔电导（298.15K） 650

附录28不同温度下甘汞电极的电极电势 650

附录29不同温度下Ag/AgCl的电极电势 651

附录30部分共沸物的性质 651

参考文献 653