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第1章 分析化学实验基础知识 1

1.1 分析化学实验课的目的和要求 1

1.1.1 分析化学实验课的目的 1

1.1.2 分析化学实验课的要求 2

1.1.3 实验报告的撰写 2

1.2 定量分析的过程及分析结果的表示方法 3

1.2.1 定量分析的过程 3

1.2.2 分析结果的表示方法 4

1.2.3 分析结果的数据处理 5

1.3 实验室安全规则 6

1.4 分析实验室用水 8

1.4.1 分析实验室用水的概念 8

1.4.2 分析实验室用水的级别与规格 8

1.4.3 分析实验室用水的制备方法 9

1.4.4 分析实验室用水的检验 12

1.4.5 分析实验室用水的合理选用 13

1.5 化学试剂 13

1.5.1 化学试剂的分类、分级和用途 14

1.5.2 化学试剂的正确选用 18

1.5.3 化学试剂的取用方法 19

1.6 标准物质和标准溶液 19

1.6.1 标准物质 19

1.6.2 标准溶液 22

1.7 计量保证 24

1.7.1 概述 24

1.7.2 计量单位和计量器具 25

1.7.3 量值传递 28

1.7.4 量值的溯源 32

1.7.5 量值传递体系与量值溯源体系的比较 37

1.8 分析化学实验中玻璃仪器的洗涤 39

1.8.1 玻璃仪器、器皿的洗涤 39

1.8.2 常用洗涤液的配制 39

第2章 化学定量分析法 41

2.1 重量分析法 41

2.1.1 概述 41

2.1.2 分析天平 41

2.1.3 电子天平 52

2.1.4 重量分析的常用仪器和耗材 57

2.1.5 重量分析基本操作 63

实验一 氯化钡中钡含量的测定 74

实验二 钢样中镍含量测定 77

2.2 滴定分析法 80

2.2.1 概述 80

2.2.2 滴定分析仪器和基本操作技术 80

2.2.3 玻璃量器的校准 96

实验三 铵盐中含氮量的测定（甲醛法） 100

实验四 碱灰中总碱度的含量测定 103

实验五 酸、碱混合物的测定（设计实验） 106

实验六 水的总硬度的测定 108

实验七 铅铋合金中铅和铋的连续滴定 112

实验八 胃舒平药片中铝和镁的测定（设计实验） 115

实验九 过氧化氢含量的测定 117

实验十 维生素C含量测定（设计实验） 120

实验十一 间接碘量法测定胆矾中铜的含量 122

实验十二 调味品中氯含量测定 125

第3章 光谱分析法 128

3.1 紫外-可见分光光度法 128

3.1.1 概述 128

3.1.2 紫外-可见分光光度计的基本结构原理 128

3.1.3 722型可见分光光度计的使用及维护 129

3.1.4 UV-1800型紫外-可见分光光度计的使用方法和维护 131

实验十三 邻二氮菲分光光度法测定铁的含量 134

实验十四 有机化合物平衡常数的测定方法——甲基橙离解常数的测定 138

实验十五 锰、铬、钒的连续测定（设计性实验） 140

实验十六 苯酚紫外吸收光谱的绘制及含量的测定 142

实验十七 紫外分光光度法测定蛋白质含量 145

实验十八 紫外分光光度法同时测定食品中的维生素C和维生素E（设计性实验） 147

3.2 荧光光度法 149

3.2.1 概述 149

3.2.2 荧光分析仪器 149

3.2.3 日立F-4500荧光分光光度计的使用与维护 150

实验十九 荧光光度法测定多维葡萄糖粉中维生素B2的含量 152

实验二十 影响维生素B2荧光强度因素的研究（设计性实验） 155

3.3 红外光谱法 157

3.3.1 概述 157

3.3.2 傅里叶变换红外光谱仪的使用方法与维护 157

实验二十一 苯甲酸的红外光谱测定 159

实验二十二 青霉素钠和聚苯乙烯薄膜红外光谱的测定 162

实验二十三 红外光谱法测定包装薄膜中醋酸乙烯的含量 164

3.4 原子发射光谱分析法 167

3.4.1 概述 167

3.4.2 经典原子发射光谱分析仪器的使用方法与维护 167

实验二十四 锌精矿中主要元素的光谱定性与半定量分析 174

实验二十五 铋精矿中铜铅的发射光谱定量分析 176

3.4.3 ICP发射光谱 179

实验二十六 ICP-OES法测定锌锭中的杂质含量 182

实验二十七 ICP-OES法测定地表水中多种微量元素 185

3.5 原子吸收光谱法 187

3.5.1 概述 187

3.5.2 原子吸收分光光度计的使用方法与维护 187

3.5.3 WCG-207型微分测汞仪 191

实验二十八 火焰原子吸光谱法测定金属铬中铁含量（标准曲线法） 193

实验二十九 火焰原子吸光谱法测定铝及铝合金中镁含量（标准加入法） 195

实验三十 火焰原子吸光谱仪工作条件的选择（设计性实验） 197

实验三十一 氢化物发生原子吸收光谱法测定食品中的砷含量 199

实验三十二 冷原子吸收光谱法测定土壤中的痕量汞含量 201

3.6 X射线荧光光谱分析法 203

3.6.1 概述 203

3.6.2 仪器 203

实验三十三 地质化探样品主要成分的X射线荧光光谱定性分析 205

实验三十四 地质化探样品中主成分的X荧光谱定量分析 207

3.7 原子荧光光谱分析法 210

3.7.1 概述 210

3.7.2 原子荧光光谱仪的性能指标、使用及维护 211

实验三十五 原子荧光光度法测定水体中的砷 213

第4章 电化学分析法 216

4.1 电位分析法 216

4.1.1 概述 216

4.1.2 pH计的使用方法和维护 217

4.1.3 ZDJ-400全自动多功能滴定仪的使用方法和维护 219

实验三十六 离子选择性电极法测定天然水中的F-含量 222

实验三十七 氯离子选择性电极性能测试 225

实验三十八 皮蛋的pH测定（设计实验） 228

实验三十九 电位滴定法测定铜电解质溶液中的氯离子含量 230

4.2 电解分析法及库仑分析法 233

4.2.1 概述 233

4.2.2 自制库仑滴定仪的结构和使用方法 233

实验四十 控制电位电解测量铜、铋和铅 235

实验四十一 库仑滴定法测定痕量砷 238

实验四十二 库仑分析法测定汽油中微量水（设计实验） 241

4.3 循环伏安法及溶出伏安法 242

4.3.1 概述 242

4.3.2 CHI660电化学工作站的使用方法与维护 242

实验四十三 循环伏安法检测溶液中的铜离子 245

实验四十四 稳态伏安半峰电位和电极反应电子数的测定 247

实验四十五 平行催化法测定水中痕量钼 249

实验四十六 溶出伏安法测定水中微量铅的含量 251

实验四十七 线性扫描阳极溶出伏安法检测烟草中镉、铅的含量（设计实验） 253

4.4 毛细管电泳法 254

4.4.1 概述 254

4.4.2 LLC1030毛细管电泳仪及操作 254

4.4.3 毛细管电泳仪的维护 256

实验四十八 毛细管电泳法分析未知溶液组成 257

实验四十九 毛细管电泳法分离混合溶液中的Na＋,Ca2＋和Fe3＋（设计实验） 260

第5章 色谱分析法 261

5.1 气相色谱分析法 261

5.1.1 概述 261

5.1.2 气相色谱仪的使用方法与维护 262

实验五十 色谱参数的测试及计算 266

实验五十一 气相色谱定性、定量测定混合烃含量（归一化法） 270

实验五十二 气相色谱法测定乙醇中少量杂质的含量（外标法） 273

实验五十三 气相色谱法分析测定水中苯系物（内标法） 276

5.2 离子色谱分析法 279

5.2.1 概述 279

5.2.2 离子色谱仪 279

5.2.3 IC-6离子色谱仪的使用方法与维护 281

实验五十四 离子色谱法测定生活饮用水中的阴离子 282

实验五十五 离子色谱法测定水果和饮料中Na＋,NH+ 4,K+,Mg2+,Ca2+,Zn2＋的含量 285

5.3 高效液相色谱分析法 288

5.3.1 概述 288

5.3.2 高效液相色谱仪使用方法 288

实验五十六 HPLC柱填充技术和柱性能考察 290

实验五十七 高效液相色谱法同时测定叶绿素和类胡萝卜素 293

实验五十八 反相离子对色谱分离水溶性维生素 295

附录 297

附录1 元素的相对原子质量 297

附录2 常用化合物的相对分子质量 299

附录3 常用基准物质的干燥条件及应用 300

附录4 常用酸碱的密度和浓度 301

附录5 一些弱酸、弱碱在水中的解离常数 302

附录6 一些金属配合物的稳定常数 304

附录7 金属离子与氨羧配位剂形成的配合物稳定常数的对数值 306

附录8 难容电解质的容度积 307

附录9 标准电极电势 308

附录10 某些氧化还原电对的条件电极电势？Θ值 313

附录11 基准缓冲溶液的pH 315

附录12 常用缓冲溶液的配制 316

附录13 常用指示剂 317

附录14 常用参比电极在水溶液中的电极电势 322

附录15 极谱半波电势表 323

附录16 常见元素的原子吸收分析波长及灵敏度 325

附录17 常见金属元素谱线表 326

附录18 主要基团的红外特征吸收峰 331

附录19 气相色谱法用表 336

参考文献 340