分析化学 仪器分析部分PDF电子书下载

第1章 绪论 1

1.1 仪器分析的内容和分类 1

1.1.1 光化学分析法 1

1.1.2 电化学分析法 2

1.1.3 分离分析法 2

1.1.4 其他仪器分析法 2

1.2 仪器分析的特点和局限性 2

1.2.1 仪器分析的特点 2

1.2.2 仪器分析的局限性 3

1.3 仪器分析的发展趋势 3

第2章 紫外-可见吸收光谱分析 5

2.1 光谱分析的基本知识 5

2.1.1 光的基本性质 5

2.1.2 光与物质的作用 6

2.1.3 光吸收的基本定律 7

2.2 化合物的紫外-可见吸收光谱 9

2.2.1 有机化合物的紫外-可见吸收光谱 9

2.2.2 无机化合物的紫外-可见吸收光谱 12

2.3 紫外-可见光谱仪 13

2.3.1 仪器构成 13

2.3.2 紫外-可见分光光度计的类型 15

2.4 分析条件的选择 16

2.4.1 仪器测量条件的选择 16

2.4.2 试样反应条件的选择 17

2.4.3 参比溶液的选择 19

2.4.4 干扰及消除方法 20

2.5 紫外-可见吸收光谱法的应用 21

2.5.1 定性分析 21

2.5.2 定量分析 22

思考题 26

习题 27

第3章 红外吸收光谱分析 28

3.1 红外吸收光谱分析概述 28

3.1.1 红外光区的划分 28

3.1.2 红外吸收光谱法的特点 29

3.2 红外吸收光谱分析的基本原理 29

3.2.1 双原子分子的振动 29

3.2.2 多原子分子的振动 30

3.2.3 红外吸收光谱产生的条件 32

3.3 基团频率和特征吸收峰 33

3.3.1 基团频率 33

3.3.2 红外光谱区域的划分 33

3.3.3 常见官能团的特征吸收频率 36

3.3.4 影响基团频率的因素 37

3.4 红外光谱仪 39

3.4.1 色散型红外光谱仪 39

3.4.2 傅里叶（Fourier）变换红外光谱仪 41

3.5 红外光谱法的应用 41

3.5.1 定性分析 41

3.5.2 定量分析 43

3.6 试样的处理和制备 43

3.6.1 红外光谱法对试样的要求 43

3.6.2 制样方法 44

思考题 44

第4章 原子吸收光谱分析 46

4.1 原子吸收光谱分析概述 46

4.2 原子吸收光谱分析基本原理 47

4.2.1 原子吸收光谱的产生及共振线 47

4.2.2 原子吸收光谱的轮廓 47

4.2.3 原子吸收光谱的测量 48

4.2.4 基态原子数与原子吸收定量基础 50

4.3 原子吸收分光光度计 51

4.3.1 光源 51

4.3.2 原子化系统 52

4.3.3 单色器 56

4.3.4 检测器 56

4.4 原子吸收光谱分析干扰及其消除方法 57

4.4.1 物理干扰 57

4.4.2 化学干扰 58

4.4.3 电离干扰 58

4.4.4 光谱干扰 58

4.4.5 背景干扰 59

4.5 原子吸收光谱定量分析方法 60

4.5.1 测量条件的选择 60

4.5.2 分析方法 62

思考题 63

第5章 原子发射光谱分析 64

5.1 原子发射光谱分析的基本原理 64

5.1.1 原子发射光谱的产生 64

5.1.2 原子发射光谱分析的过程 64

5.2 原子发射光谱分析仪器 64

5.2.1 激发光源 65

5.2.2 摄谱仪 67

5.2.3 检测设备 69

5.3 原子发射光谱定性分析 69

5.3.1 原子发射光谱定性分析的方法 70

5.3.2 原子发射光谱定性分析的操作过程 70

5.4 原子发射光谱定量分析 72

5.4.1 原子发射光谱半定量分析 72

5.4.2 原子发射光谱定量分析 72

5.5 原子发射光谱分析的特点和应用 75

思考题 76

第6章 电位分析 77

6.1 概述 77

6.2 参比电极 77

6.2.1 甘汞电极 78

6.2.2 银-氯化银电极 78

6.3 指示电极 79

6.3.1 金属-金属离子电极 79

6.3.2 金属-金属难溶盐电极 80

6.3.3 汞电极 80

6.3.4 惰性金属电极 81

6.3.5 离子选择性电极 81

6.4 离子选择性电极 81

6.4.1 离子选择性电极的结构和分类 81

6.4.2 玻璃电极及膜电位的产生机理 82

6.4.3 各种类型的离子选择性电极 83

6.4.4 离子选择性电极的性能 90

6.5 电位测定法 92

6.5.1 pH的电位测定 92

6.5.2 离子活（浓）度的测定 92

6.5.3 影响测定准确度的因素 95

6.6 电位滴定法 96

6.6.1 测定原理和仪器装置 96

6.6.2 电位滴定终点的确定方法 96

6.6.3 电位滴定的应用和指示电极的选择 98

思考题 99

习题 99

第7章 库仑分析 101

7.1 基本原理 101

7.2 控制电位库仑法 101

7.3 恒电流库仑法 103

7.4 自动库仑分析 104

思考题 106

习题 106

第8章 伏安分析 107

8.1 极谱分析基本原理 107

8.1.1 极谱分析的基本装置 107

8.1.2 极谱波的形成 108

8.1.3 极谱分析过程的特殊性 109

8.2 极谱定量分析 110

8.2.1 尤考维奇（Ilkovic）扩散电流方程式 110

8.2.2 影响扩散电流的因素 111

8.2.3 定量分析方法 112

8.3 干扰电流及其消除方法 114

8.4 极谱方程式与半波电位 116

8.5 经典极谱分析的应用及其存在问题 119

8.5.1 经典极谱分析的特点 119

8.5.2 经典极谱法的应用 119

8.5.3 经典极谱方法存在的问题 120

8.6 近代极谱法简介 120

8.6.1 极谱催化波 120

8.6.2 单扫描极谱 122

8.6.3 方波极谱 123

8.6.4 脉冲极谱 124

8.6.5 溶出伏安法 125

思考题 126

习题 127

第9章 气相色谱分析 129

9.1 气相色谱分析法概述 129

9.1.1 色谱法简介 129

9.1.2 色谱法分类 129

9.1.3 气相色谱分析流程 129

9.1.4 气相色谱分离原理 130

9.1.5 色谱流出曲线和有关术语 131

9.2 气相色谱分析基本理论 133

9.2.1 气相色谱柱效能 133

9.2.2 气相色谱分离效能 136

9.2.3 分离度 137

9.3 气相色谱固定相及选择 137

9.3.1 气-固色谱固定相 138

9.3.2 气-液色谱固定相 139

9.4 气相色谱分离操作条件的选择 142

9.4.1 载气及其流速的选择 142

9.4.2 柱温的选择 143

9.4.3 固定液用量与担体粒度的选择 143

9.4.4 柱长和柱内径的选择 143

9.4.5 进样量和进样时间的选择 144

9.4.6 气化温度的选择 144

9.5 气相色谱检测器 144

9.5.1 检测器的性能指标 144

9.5.2 热导池检测器 145

9.5.3 氢火焰离子化检测器 147

9.5.4 电子捕获检测器 148

9.6 气相色谱定性方法 149

9.6.1 利用纯物质对照定性 149

9.6.2 利用文献保留数据定性 149

9.6.3 与质谱、红外光谱联用定性 150

9.7 气相色谱定量方法 150

9.7.1 峰面积的测量 150

9.7.2 定量校正因子 151

9.7.3 常用的定量方法 152

9.8 毛细管柱气相色谱法 154

9.8.1 毛细管色谱柱 154

9.8.2 毛细管柱色谱系统 155

9.8.3 毛细管柱色谱的特点 156

9.9 气相色谱分析的特点及应用 156

思考题 157

习题 157

第10章 高效液相色谱分析 159

10.1 高效液相色谱法概述 159

10.1.1 高效液相色谱法的特点 159

10.1.2 影响色谱峰扩展及分离的因素 159

10.2 高效液相色谱仪 160

10.2.1 高压输液系统 161

10.2.2 进样系统 161

10.2.3 梯度淋洗装置 162

10.2.4 分离系统——色谱柱 162

10.2.5 检测系统 163

10.3 高效液相色谱法的主要类型 166

10.3.1 液-液分配色谱法（LLPC） 166

10.3.2 化学键合相色谱法（CBPC） 167

10.3.3 液-固吸附色谱法（LSAC） 169

10.3.4 离子交换色谱法（IEC） 170

10.3.5 离子色谱法（IC） 171

10.3.6 离子对色谱法（IPC） 172

10.3.7 排阻色谱法 173

10.4 高效液相色谱法分离类型的选择 174

思考题 175

第11章 核磁共振波谱分析 177

11.1 核磁共振波谱法概述 177

11.1.1 核磁共振现象 177

11.1.2 核磁共振谱仪基本原理 178

11.2 屏蔽效应与化学位移 178

11.2.1 化学位移 178

11.2.2 屏蔽效应 178

11.2.3 化学位移值 179

11.3 自旋耦合及自旋裂分 179

11.3.1 自旋裂分 179

11.3.2 自旋耦合 179

11.3.3 裂分规律 180

11.3.4 核磁共振图的表示方法 180

11.4 核磁共振波谱法的解析 180

思考题 182

第12章 质谱分析 183

12.1 质谱分析法的基本原理 183

12.1.1 基本原理概述 183

12.1.2 质谱仪及分析原理 183

12.2 质谱图及其离子峰的类型 184

12.2.1 质谱图 184

12.2.2 离子峰的主要类型 184

12.3 质谱法的应用 186

思考题 188

参考文献 189