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第一篇 电镀化学分析基础 2

第1章 分析化学基础知识 2

1.1化学符号 2

1.1.1元素符号 2

1.1.2化学式 2

1.1.3化学反应符号 3

1.2常用的量和单位 3

1.2.1量的名称和符号 4

1.2.2量的单位名称和符号 5

1.2.3已废除的量及其单位 6

1.2.4注意事项 6

1.3数值 8

1.3.1数字的写法 8

1.3.2数值及其表示 8

1.3.3数值的分类 8

1.3.4有效数字的修约规则 9

1.3.5有效数字的运算规则 11

1.3.6误差及其表示方法 12

1.3.6.1误差的概念 12

1.3.6.2误差的表示方法 13

1.3.7准确度和精密度 14

1.3.7.1准确度 14

1.3.7.2精密度 15

1.3.8允许误差 15

1.3.9有效数字及其在电镀化学分析中的应用 16

1.4化学试剂和试液 17

1.4.1分析实验室的用水 17

1.4.2化学试剂的分类 18

1.4.3化学危险品的分类 19

1.4.4试剂溶液 21

1.4.4.1试剂溶液的质量 21

1.4.4.2试剂溶液的配制 21

1.4.4.3溶液组成的标度 23

1.4.4.4试剂溶液的使用与保存 23

1.4.5缓冲溶液 23

1.4.5.1控制滴定体系pH值的缓冲溶液 24

1.4.5.2用于校正酸度计的pH标准缓冲溶液 25

1.4.6指示剂溶液 26

1.4.6.1酸碱指示剂 26

1.4.6.2沉淀滴定指示剂 28

1.4.6.3氧化还原指示剂 29

1.4.6.4配位滴定指示剂 30

1.4.7标准溶液 31

1.4.8标准滴定溶液 32

1.4.8.1滴定反应 32

1.4.8.2对标准滴定溶液标定的规定 33

1.4.8.3标定方法的分类 34

1.4.8.4标准滴定溶液的贮存 36

1.4.9滤纸、滤膜和试纸 37

1.5玻璃仪器 39

1.5.1仪器玻璃 39

1.5.2常用的玻璃仪器 39

1.5.2.1玻璃仪器的分类 39

1.5.2.2玻璃仪器加热时的注意事项 39

1.5.2.3玻璃仪器在使用时需要注意的一些细节 40

1.5.3玻璃仪器的洗涤和干燥 40

1.5.3.1玻璃仪器的洗涤 41

1.5.3.2分析实验室常用的洗涤剂种类 42

1.5.3.3玻璃仪器的干燥 43

1.5.4玻璃仪器的使用和管理 43

1.6分析方法的分类 44

1.6.1根据分析化学测定的原理分类 44

1.6.1.1化学分析方法 44

1.6.1.2仪器分析法 45

1.6.2根据试样的用量及操作方法分类 46

1.6.3根据被测组分含量分类 46

1.6.4结语 47

参考文献 47

第2章 化学分析室的建设和管理 48

2.1建设规模 48

2.2工作内容 49

2.3人员的配备 49

2.4管理制度 50

2.5分析室安全 52

参考文献 55

第二篇 电镀废水化学分析 58

第3章 理化指标和无机阴离子污染物化学分析 58

3.1电镀污染物排放标准 58

3.2pH值的测定（玻璃电极法） 61

3.3悬浮物（SS）的测定 63

3.3.1影响测定悬浮物的准确性因素 63

3.3.2滤膜称量分析法 65

3.3.3滤纸称量分析法 66

3.4总氰化物的测定 67

3.4.1蒸馏（预处理） 68

3.4.2AgNO3配位滴定法 70

3.4.3异菸酸-巴比妥酸比色法 71

3.5氟化物的测定（氟离子选择电极法） 74

参考文献 77

第4章 营养盐及有机污染物化学分析 78

4.1化学需氧量（CODcr）的测定（重铬酸钾法） 78

4.2总磷的测定（锑磷钼蓝光度法） 81

4.3氨氮的测定 84

4.3.1蒸馏-酸碱中和滴定法 85

4.3.2水杨酸分光光度法 86

4.3.3氨气敏电极法 89

4.4总氮的测定 91

4.4.1紫外分光光度法 92

4.4.2氨气敏电极法 94

4.5石油类的测定 94

4.5.1重量法 95

4.5.2红外光度法 96

参考文献 101

第5章 金属离子污染物化学分析 103

5.1六价铬、总铬的测定 103

5.1.1二苯碳酰二肼（DPCI）分光光度法 104

5.1.2硫酸亚铁铵滴定法 107

5.2总镍的测定（丁二酮肟分光光度法） 109

5.3总银的测定 112

5.3.1镉试剂2B分光光度法 113

5.3.2 3，5-Br2-PADAP分光光度法 115

5.3.3硫氰酸盐电位滴定法 118

5.4总铅的测定 119

5.4.1双硫腙水相直接光度法 120

5.4.2离子选择性电极法 122

5.5总铜的测定（二乙氨硫代甲酸钠光度法） 124

5.6总锌的测定 128

5.6.1微量滴定（甲醛破蔽-EDTA滴定法） 129

5.6.2微量滴定（沉淀分离-EDTA滴定法） 130

5.6.3微量滴定（EDTA直接滴定法） 131

5.6.4双硫腙水相直接光度法 133

5.7总铁的测定 135

5.7.1邻菲罗啉分光光度法 135

5.7.2 EDTA滴定法 137

5.8总铝的测定（锌盐回滴法） 139

5.8.1二甲酚橙指示剂法 140

5.8.2 5-Br-PADAP-Zn指示剂法 142

参考文献 143

第三篇 贵金属及其合金电镀化学分析 146

第6章 镀银及其合金化学分析 146

6.1镀银溶液的分析 146

6.1.1镀液与镀层中银含量的测定（硫氰酸盐滴定法） 146

6.1.2氰化镀银液的分析 148

6.1.2.1游离氰化物的测定（AgNO3配位滴定法） 148

6.1.2.2 KOH的测定（酸碱中和滴定法） 149

6.1.2.3 K2 CO3的测定（酸碱中和滴定法） 151

6.1.3硫代硫酸盐镀银液的分析 152

6.1.3.1硫代硫酸盐的测定（碘量法） 152

6.1.3.2焦亚硫酸钾的测定（碘量法） 153

6.1.4亚氨基二磺酸铵（NS）镀银液的分析 154

6.1.4.1亚氨基二磺酸铵（NS）的测定（酸碱中和滴定法） 154

6.1.4.2硫酸铵的测定（硫酸钡沉淀滴定法） 155

6.1.4.3柠檬酸铵的测定（磺基水杨酸铁褪色光度法） 156

6.1.5磺基水杨酸镀银液的分析 158

6.1.5.1磺基水杨酸的测定（磺基水杨酸铁光度法） 158

6.1.5.2总氨量的测定（甲醛法） 160

6.1.6烟酸镀银液的分析 161

6.1.6.1烟酸的测定 162

6.1.6.2醋酸铵的测定（甲醛法） 164

6.1.6.3 2，2＇-联吡啶的测定（亚铁-2，2＇-联吡啶光度法） 165

6.2银合金镀液及镀层的分析 168

6.2.1银合金镀液中银盐的测定（硫氰酸盐滴定法） 168

6.2.2银合金镀液中游离氰化物的测定（AgNO3配位滴定法） 168

6.2.3银合金镀液中苛性碱的测定（酸碱中和滴定法） 168

6.2.4银合金镀液中碳酸盐的测定（酸碱中和滴定法） 168

6.2.5银合金镀液中酒石酸盐的测定 168

6.2.5.1醋酸铅滴定法 169

6.2.5.2高锰酸钾氧化法 170

6.2.5.3 5-硝基水杨酸铁褪色分光光度法 171

6.2.5.4偏钒酸钠光度法 173

6.2.6银铅合金镀液及镀层中铅的测定（EDTA滴定法） 175

6.2.7银锑合金镀液和镀层中锑的测定（苯芴酮分光光度法） 177

6.3镀银液中金属杂质离子测定 179

6.3.1铜离子的测定 179

6.3.1.1 EDTA滴定法 179

6.3.1.2 DDTC光度法 180

6.3.2铁离子的测定（邻菲罗啉分光光度法） 181

6.3.3铅离子的测定（离子选择性电极法） 182

参考文献 183

第7章 镀金及其合金化学分析 185

7.1镀金溶液的分析 185

7.1.1镀金溶液中金的测定 185

7.1.1.1称量法 185

7.1.1.2碘量法 186

7.1.2游离氰化物的测定（AgNO3配位滴定法） 189

7.1.3氢氧化钾的测定（酸碱中和滴定法） 189

7.1.4碳酸钾的测定（酸碱中和滴定法） 189

7.1.5柠檬酸及其盐的测定 189

7.1.5.1游离柠檬酸的测定（酸碱中和滴定法） 189

7.1.5.2柠檬酸铵的测定（甲醛法） 190

7.1.5.3高锰酸钾氧化法 191

7.1.5.4磺基水杨酸铁褪色光度法 193

7.1.5.5柠檬酸铁紫外分光光度法 194

7.1.6磷酸盐的测定 196

7.1.6.1酸碱中和滴定法 197

7.1.6.2锑磷钼蓝光度法 198

7.1.7亚硫酸盐的测定（碘量法滴定） 199

7.2金合金镀液和镀层的分析 200

7.2.1金合金镀液中金的测定（碘量法） 200

7.2.2金合金镀层中金的测定（碘量法） 203

7.2.3游离氰化物的测定（AgNO3配位滴定法） 206

7.2.4氢氧化钾的测定（酸碱中和滴定法） 206

7.2.5碳酸钾的测定（酸碱中和滴定法） 206

7.2.6磷酸盐的测定 206

7.2.6.1酸碱中和滴定法 206

7.2.6.2锑磷钼蓝光度法 206

7.2.7柠檬酸及其盐的测定 206

7.2.7.1游离柠檬酸的测定（酸碱中和滴定法） 207

7.2.7.2柠檬酸铵的测定（甲醛法） 207

7.2.7.3高锰酸钾氧化法 207

7.2.7.4磺基水杨酸铁褪色光度法 207

7.2.7.5柠檬酸铁紫外分光光度法 207

7.2.8酒石酸盐的测定 207

7.2.8.1高锰酸钾氧化法 207

7.2.8.2 5-硝基水杨酸铁褪色分光光度法 208

7.2.8.3偏钒酸钠光度法 208

7.2.9金银合金镀液和镀层的分析 208

7.2.9.1镀液中金的测定（碘量法） 208

7.2.9.2镀层中金的测定（碘量法） 208

7.2.9.3游离氰化物的测定（AgNO3配位滴定法） 208

7.2.9.4氢氧化钾的测定（酸碱中和滴定法） 208

7.2.9.5碳酸钾的测定（酸碱中和滴定法） 208

7.2.9.6磷酸盐的测定 208

7.2.9.7柠檬酸及其盐的测定 209

7.2.9.8镀液和镀层中银的测定（硫氰酸盐沉淀滴定法） 209

7.2.10金钻合金镀液和镀层的分析 210

7.2.10.1镀液和镀层中钻的测定 211

7.2.10.2镀液中铟的测定（苯基荧光酮分光光度法） 215

7.2.10.3镀液中钻和EDTA盐的连续测定（EDTA滴定法） 218

7.2.10.4镀液中钻和焦磷酸盐的连续测定（EDTA滴定法） 219

7.2.10.5镀液中金的测定（碘量法） 221

7.2.10.6镀层中金的测定（碘量法） 221

7.2.10.7游离氰化物的测定（AgNO3配位滴定法） 221

7.2.10.8氢氧化钾的测定（酸碱中和滴定法） 221

7.2.10.9碳酸钾的测定（酸碱中和滴定法） 221

7.2.10.10磷酸盐的测定 221

7.2.10.11柠檬酸及其盐的测定 221

7.2.10.12酒石酸盐的测定 222

7.2.11金铜合金镀液和镀层的分析 222

7.2.11.1镀液和镀层中铜的测定（EDTA滴定法） 222

7.2.11.2镀液中铜和EDTA的连续测定（EDTA滴定法） 224

7.2.11.3镀液中金的测定（碘量法） 225

7.2.11.4镀层中金的测定（碘量法） 225

7.2.11.5游离氰化物的测定（AgNO3配位滴定法） 225

7.2.11.6氢氧化钾的测定（酸碱中和滴定法） 225

7.2.11.7碳酸钾的测定（酸碱中和滴定法） 225

7.2.11.8磷酸盐的测定 225

7.2.12金镍合金镀液和镀层的分析 225

7.2.12.1镀液和镀层中镍的测定（EDTA滴定法） 226

7.2.12.2镀液中金的测定（碘量法） 227

7.2.12.3镀层中金的测定（碘量法） 227

7.2.12.4游离氰化物的测定（AgNO3配位滴定法） 227

7.2.12.5氢氧化钾的测定（酸碱中和滴定法） 227

7.2.12.6碳酸钾的测定（酸碱中和滴定法） 227

7.2.12.7磷酸盐的测定 227

7.2.12.8柠檬酸及其盐的测定 228

7.2.12.9酒石酸盐的测定 228

7.2.13金锑合金镀液和镀层的分析 228

7.2.13.1镀液和镀层中锑的测定（苯芴酮分光光度法） 228

7.2.13.2镀液中金的测定（碘量法） 230

7.2.13.3镀层中金的测定（碘量法） 230

7.2.13.4游离氰化物的测定（AgNO3配位滴定法） 230

7.2.13.5氢氧化钾的测定（酸碱中和滴定法） 230

7.2.13.6碳酸钾的测定（酸碱中和滴定法） 230

7.2.13.7磷酸盐的测定 230

7.2.13.8柠檬酸及其盐的测定 230

7.2.13.9酒石酸盐的测定 230

7.3化学镀金溶液的分析 230

7.3.1金盐的测定 231

7.3.1.1称量法 231

7.3.1.2碘量法 231

7.3.2氯化镍的测定（EDTA滴定法） 231

7.3.3次磷酸钠的测定（碘量法） 232

7.3.4柠檬酸盐的测定（高锰酸钾氧化法） 233

7.3.5氯化铵的测定（甲醛法） 234

7.4镀金液中杂质的分析 235

7.4.1杂质铜离子的测定（DDTC分光光度法） 235

7.4.2杂质氯离子的测定（银量法） 236

7.4.3杂质镍离子的测定（丁二酮肟分光光度法） 237

7.4.4杂质铁离子的测定（邻菲罗啉分光光度法） 238

参考文献 239

第8章 镀钯及其合金化学分析 241

8.1钯镀液的分析 241

8.1.1钯的测定 241

8.1.1.1锌盐返滴定法 241

8.1.1.2 PAR光度法 242

8.1.2氯化物的测定（摩尔法） 244

8.1.3氨量的测定 245

8.1.3.1游离氨的测定（酸碱中和滴定法） 245

8.1.3.2总氨量的测定 246

8.2钯镍合金镀液的分析 248

8.2.1钯的测定 248

8.2.1.1锌盐返滴定法 248

8.2.1.2 PAR光度法 249

8.2.2镍的测定 250

8.2.2.1 EDTA滴定法 250

8.2.2.2 EDTA光度法 252

8.2.3氨量的测定 254

8.2.3.1游离氨的测定（酸碱中和滴定法） 254

8.2.3.2总氨量的测定 254

8.2.4氯离子的测定（摩尔法） 254

参考文献 254

第四篇 常见金属及其合金电镀化学分析 256

第9章 镀铬化学分析 256

9.1铬酸型镀铬溶液的分析 256

9.1.1铬酸（酐）、Cr3十的测定（硫酸亚铁铵滴定法） 256

9.1.2.H2 SO4的测定 258

9.1.2.1 EDTA返滴法 258

9.1.2.2 BaSO4浊度法 259

9.1.3含氟化物的测定 260

9.1.3.1氟化物的测定（氟离子选择电极法） 260

9.1.3.2氟硅酸及其盐的测定（氟离子选择电极法） 262

9.1.3.3氟硼酸及其盐的测定（BF￣4离子选择电极法） 264

9.1.4 H3BO3的测定（酸碱中和滴定法） 266

9.1.5硝酸钠的测定 268

9.1.5.1目视比色法 268

9.1.5.2离子选择电极法 269

9.1.6氧化镁的测定（EDTA直接滴定法） 271

9.1.7硒酸钠的测定（DAB光度法） 272

9.1.8 H2SO4、铬酸（酐）的联合测定（酸碱中和滴定法） 274

9.2三价铬镀铬溶液的分析 275

9.2.1三价铬盐的测定 276

9.2.1.1硫酸亚铁铵滴定法 276

9.2.1.2光度法 276

9.2.2卤化物的测定 278

9.2.2.1氟化物的测定（氟离子选择电极法） 278

9.2.2.2氯化物的测定 279

9.2.2.3溴化物的测定 285

9.2.3配位剂的测定 289

9.2.3.1甲酸及其盐的测定 289

9.2.3.2乙酸及其盐的测定（蒸馏分离-酸碱中和滴定法） 292

9.2.3.3草酸及其盐的测定（高锰酸钾氧化滴定法） 294

9.2.3.4硫氰酸盐的测定（硫氰酸铁光度法） 295

9.2.3.5尿素的测定 296

9.2.4铵盐的测定 302

9.2.4.1蒸馏-酸碱中和滴定法 302

9.2.4.2氨气敏电极法 303

9.2.5 H3 BO3的测定 304

9.2.5.1酸碱滴定法 304

9.2.5.2 BF4离子选择性电极法 306

9.2.6铝盐的测定（锌盐回滴-二甲酚橙指示剂法） 308

9.2.7钾离子的测定 309

9.2.7.1钾离子选择电极法 310

9.2.7.2四苯硼钠-溴化三甲基十六烷基铵滴定法 311

9.2.8硫酸盐的测定（硫酸钡沉淀滴定法） 313

9.3镀铬溶液中杂质离子的分析 315

9.3.1杂质铝离子的测定（锌盐回滴法） 315

9.3.1.1二甲酚橙指示剂法 315

9.3.1.2 5-BrPADAP-Zn指示剂法 317

9.3.2杂质氯离子的测定（摩尔法） 318

9.3.3杂质铜离子的测定（二乙氨硫代甲酸钠直接光度法） 319

9.3.4杂质铁离子的测定（邻菲罗啉光度法） 320

9.3.5杂质硝酸根离子的测定 321

9.3.5.1目视比色法 321

9.3.5.2离子选择电极法 322

9.3.6杂质镍离子的测定（丁二酮肟分光光度法） 324

9.3.7杂质锌离子的测定（EDTA微量滴定） 325

9.3.7.1微量滴定前镀液的预处理 325

9.3.7.2微量滴定［EDTA滴定法（氰化钾-甲醛破蔽）］ 325

9.3.7.3微量滴定（沉淀分离-EDTA滴定法） 326

9.3.7.4微量滴定（EDTA直接滴定法） 327

参考文献 329

第10章 镀铜及其合金化学分析 331

10.1镀铜溶液的分析 331

10.1.1镀铜溶液中铜的测定（EDTA滴定法） 332

10.1.2游离氰化物的测定（AgNO3滴定法） 333

10.1.3氢氧化钠的测定（酸碱中和滴定法） 334

10.1.4碳酸钠的测定（酸碱中和滴定法） 335

10.1.5硫氰酸钾的测定（硫氰酸铁光度法） 336

10.1.6硫酸的测定（酸碱中和滴定法） 337

10.1.7氯离子的测定（硝酸银比浊法） 338

10.1.8铜及总焦磷酸根的连续测定（EDTA滴定法-EDTA返滴法） 339

10.1.9铜及磷酸盐的连续测定 341

10.1.9.1铜的测定（EDTA滴定法） 341

10.1.9.2磷酸盐的测定 341

10.1.10酒石酸及其盐的测定 344

10.1.10.1醋酸铅滴定法 345

10.1.10.2高碘酸氧化法 346

10.1.10.3 5-硝基水杨酸铁褪色分光光度法 348

10.1.10.4偏钒酸钠光度法 349

10.1.11柠檬酸及其盐的测定 350

10.1.11.1高锰酸钾氧化法 350

10.1.11.2磺基水杨酸铁褪色光度法 353

10.1.11.3柠檬酸铁紫外分光光度法 354

10.1.11.4光化学-分光光度法 356

10.1.12二氧化硒的测定（DAB光度法） 358

10.2铜合金镀液和镀层的分析 359

10.2.1氰化物铜合金镀液和镀层中Cu的测定（碘量法） 359

10.2.2氰化Cu-Sn、 Cu-Sn-Zn合金镀液和镀层中锡的测定（氟化物解蔽-锌盐回滴法） 361

10.2.3氰化物Cu-Zn合金镀液和镀层中锌的测定 363

10.2.3.1镀液中锌的测定（甲醛破蔽-EDTA滴定法） 363

10.2.3.2镀层中锌的测定（EDTA直接滴定法） 365

10.2.4游离氰化物的测定（AgNO3配位滴定） 366

10.2.5氢氧化钠的测定（酸碱中和滴定法） 366

10.2.6碳酸钠的测定（酸碱中和滴定法） 366

10.2.7硫氰酸钾的测定（硫氰酸铁光度法） 366

10.2.8酒石酸钾钠的测定 367

10.2.8.1醋酸铅滴定法 367

10.2.8.2高锰酸钾氧化法 368

10.2.8.3 5-硝基水杨酸铁褪色分光光度法 369

10.2.8.4偏钒酸钠光度法 369

10.2.9氰化物Cu-Zn合金镀液中氨水含量的测定 370

10.2.9.1蒸馏-滴定法 370

10.2.9.2氨气敏电极法 371

10.2.10低氰Cu-Sn合金镀液中三乙醇胺的测定（钒酸盐-盐酸羟胺光度法） 372

10.2.11焦磷酸盐的测定（EDTA返滴法） 373

10.2.12磷酸根的测定 375

10.2.12.1酸碱滴定法 375

10.2.12.2锑磷钼蓝光度法 377

10.3化学镀铜溶液的分析 379

10.3.1 CuSO4.5 H2 O的测定（EDTA滴定法） 379

10.3.2氢氧化钠的测定（酸碱中和滴定法） 380

10.3.3碳酸钠的测定（酸碱中和滴定法） 381

10.3.4镍盐的测定（丁二酮肟分光光度法） 382

10.3.5甲醛的测定（碘量法） 384

10.3.6次磷酸钠的测定（碘量法） 385

10.3.7 EDTA的测定（Mg盐滴定法） 387

10.3.8酒石酸钾钠的测定 387

10.3.8.1醋酸铅滴定法 388

10.3.8.2高锰酸钾氧化法 389

10.3.8.3 5-硝基水杨酸铁褪色分光光度法 390

10.3.8.4偏钒酸钠光度法 391

10.3.9柠檬酸钠的测定 392

10.3.9.1高锰酸钾氧化法 392

10.3.9.2磺基水杨酸铁褪色光度法 394

10.3.9.3柠檬酸铁紫外分光光度法 395

10.3.9.4光化学-分光光度法 396

10.3.10亚铁氰根的测定 397

10.3.10.1普鲁士蓝光度法 397

10.3.10.2异菸酸-巴比妥酸光度法 399

10.3.11 2，2＇-联吡啶的测定（亚铁-2，2＇-联吡啶光度法） 400

10.4镀铜溶液中杂质离子的分析 400

10.4.1杂质铁离子的测定 400

10.4.1.1 EDTA滴定法 401

10.4.1.2邻菲罗啉分光光度法 401

10.4.2杂质Cr6+的测定（二苯碳酰二肼分光光度法） 402

10.4.3杂质Zn2+的测定 403

10.4.3.1 EDTA滴定法 404

10.4.3.2双硫腙水相直接光度法 405

10.4.4杂质Ni2+的测定（丁二酮肟分光光度法） 406

10.4.5杂质Pb2+的测定（离子选择性电极法） 407

10.4.6杂质氯离子的测定（硝酸银比浊法滴定） 408

10.4.7杂质氰离子的测定 408

10.4.7.1 AgNO3配位滴定法 408

10.4.7.2异烟酸-吡唑啉酮比色法 408

10.4.8杂质碳酸钠的测定（酸碱滴定法） 409

参考文献 409

第11章 镀镍及其合金化学分析 410

11.1镀镍溶液的分析 410

11.1.1镍的测定 410

11.1.1.1 EDTA滴定法 410

11.1.1.2 EDTA-Ni2+分光光度法 412

11.1.2硫酸镁的测定 413

11.1.2.1 EDTA滴定法（KCN掩蔽） 414

11.1.2.2 EDTA滴定法［（四亚乙基五胺十三乙醇胺）联合掩蔽］ 414

11.1.2.3 EDTA滴定法（DDTC沉淀分离） 415

11.1.3硫酸钠的测定 416

11.1.3.1硫酸钡沉淀滴定法 416

11.1.3.2 BaSO4沉淀分离-锌盐回滴法 417

11.1.4氯化物的测定（摩尔法） 419

11.1.5硼酸的测定（酸碱中和滴定法） 420

11.1.6柠檬酸盐的测定 421

11.1.6.1高锰酸钾氧化法 421

11.1.6.2磺基水杨酸铁褪色光度法 422

11.1.6.3柠檬酸铁紫外分光光度法 423

11.1.6.4光化学-分光光度法 424

11.1.7氨基磺酸盐的测定（亚硝酸盐滴定法） 424

11.1.8焦磷酸盐的测定（EDTA回滴法） 426

11.1.9磷酸根的测定 428

11.1.9.1酸碱中和滴定法 428

11.1.9.2锑磷钼蓝光度法 429

11.1.10糖精含量的测定 431

11.1.10.1紫外分光光度法 431

11.1.10.2离子选择性电极法 433

11.1.11十二烷基硫酸钠的测定 435

11.1.11.1亚甲基蓝萃取光度法 435

11.1.11.2夜蓝直接光度法 437

11.1.12 1，4-丁炔二醇的测定（重铬酸钾氧化法） 439

11.1.13吡啶鎓丙基硫代甜菜碱（PPS）的测定（紫外分光光度法） 441

11.1.14吡啶羟丙基硫代甜菜碱（PPSOH）的测定（紫外分光光度法） 443

11.1.15苯亚磺酸钠的测定（紫外分光光度法） 444

11.2镍合金镀液与镀层的分析 445

11.2.1镍钴合金镀液与镀层的分析 445

11.2.1.1镍、钴的测定（EDTA滴定法） 446

11.2.1.2钴的测定（5-C1-PADAB分光光度法） 448

11.2.1.3氯化物的测定（摩尔法） 451

11.2.1.4硼酸的测定（酸碱中和滴定法） 451

11.2.1.5十二烷基硫酸钠的测定 451

11.2.2镍铜合金镀液及其纳米合金镀液与其镀层的分析 451

11.2.2.1镍、铜的连续测定（EDTA滴定法） 451

11.2.2.2镍测定（EDTA滴定法） 453

11.2.2.3铜测定（碘量法） 455

11.2.2.4镀层中镍的测定（丁二酮肟分光光度法） 456

11.2.2.5硫酸钠的测定（硫酸钡沉淀滴定法） 457

11.2.2.6柠檬酸的测定 458

11.2.2.7镍铜纳米合金镀层中镍、铜原子分数的计算 459

11.2.2.8镀液中NaC1的测定（摩尔法） 460

11.2.2.9镀液中KCN的测定（蒸馏-硝酸银滴定法） 461

11.2.3镍铁合金镀液与镀层的分析 461

11.2.3.1镍的测定（EDTA滴定法） 461

11.2.3.2铁的测定 463

11.2.3.3葡萄糖酸钠的测定 467

11.2.3.4氯化钠的测定（佛尔哈得法） 470

11.2.3.5硼酸的测定（酸碱中和滴定法） 471

11.2.3.6柠檬酸钠的测定 472

11.2.3.7糖精的测定 474

11.2.3.8十二烷基硫酸钠的测定 474

11.2.3.9苯亚磺酸钠的测定（紫外分光光度法） 474

11.2.4镍磷合金镀液与镀层的分析 474

11.2.4.1镍的测定（EDTA滴定法） 475

11.2.4.2镀层中磷的测定 476

11.2.4.3镀层中镍的测定（丁二酮肟分光光度法） 478

11.2.4.4次磷酸钠的测定（碘量法） 479

11.2.4.5亚磷酸盐的测定（碘量法） 481

11.2.4.6磷酸及其盐的测定（酸碱中和滴定法） 482

11.2.4.7氯化物的测定（摩尔法） 483

11.2.4.8硼酸的测定（酸碱中和滴定法） 484

11.2.4.9柠檬酸钠的测定 484

11.2.5镍钨合金和镍钨纳米合金镀液与镀层的测定 485

11.2.5.1镍的测定（EDTA滴定法） 486

11.2.5.2钨的测定 488

11.2.5.3镍钨纳米合金镀层中镍、钨原子分数的计算 493

11.2.5.4氯化铵的测定（甲醛法） 493

11.2.5.5溴化钠和氯化铵的连续测定（电位滴定法） 494

11.2.5.6柠檬酸及其盐的测定 496

11.2.5.7硼酸的测定（酸碱中和滴定法） 497

11.2.5.8糖精的测定 497

11.2.5.9十二烷基硫酸钠的测定 497

11.2.6镀黑镍溶液的分析 497

11.2.6.1硫氰酸盐镀黑镍溶液的分析 497

11.2.6.2钼酸盐镀黑镍溶液的分析 502

11.2.6.3氯化物镀黑镍溶液分析 504

11.3化学镀镍及其合金的分析 507

11.3.1化学镀镍磷合金的分析 507

11.3.1.1镍的测定 508

11.3.1.2镀层中磷的测定 508

11.3.1.3次磷酸钠的测定（碘量法） 508

11.3.1.4亚磷酸盐的测定（碘量法） 508

11.3.1.5磷酸根的测定（酸碱中和滴定法） 508

11.3.1.6乙酸钠和氯化钠的联合测定（蒸馏分离-滴定法） 509

11.3.1.7镀液中硫脲的测定（紫外分光光度法） 510

11.3.1.8配位剂的测定 512

11.3.1.9乳酸的测定 514

11.3.2化学镀镍钻磷合金溶液与镀层的测定 518

11.3.2.1 EDTA配位滴定法测定镍和钻 518

11.3.2.2 5-C1-PADAB分光光度法测定钻 518

11.3.2.3镀层中磷的测定 518

11.3.2.4硼酸的测定（酸碱中和滴定法） 518

11.3.2.5柠檬酸盐的测定 518

11.3.2.6酒石酸盐的测定 519

11.3.2.7次磷酸钠的测定（碘量法） 520

11.3.2.8铵盐的测定（甲醛法） 520

11.3.2.9磷酸根的测定（酸碱中和滴定法） 521

11.3.3化学镀镍铜磷合金的分析 521

11.3.3.1 Ni、Cu的连续测定（EDTA滴定法） 522

11.3.3.2次磷酸钠的测定（碘量法） 522

11.3.3.3镀层中磷的测定 522

11.3.3.4铵盐的测定（甲醛法） 522

11.3.3.5柠檬酸钠的测定 522

11.3.3.6硫氰酸钾的测定（硫氰酸铁光度法） 523

11.3.3.7醋酸钠的测定（蒸馏分离-酸碱中和滴定法） 524

11.3.3.8硫脲的测定（紫外分光光度法） 524

11.3.3.9磷酸根的测定（酸碱中和滴定法） 524

11.3.4化学镀镍铁磷合金的分析 525

11.3.4.1镍的测定（EDTA滴定法） 525

11.3.4.2铁的测定 525

11.3.4.3镀层中磷的测定（锑磷铝蓝光度法） 528

11.3.4.4次磷酸钠与铁的联合测定（碘量法） 529

11.3.4.5酒石酸钾钠的测定 530

11.3.4.6磷酸根的测定（酸碱中和滴定法） 533

11.3.5化学镀镍钨磷合金的分析 533

11.3.5.1镍的测定（EDTA滴定法） 533

11.3.5.2钨的测定 533

11.3.5.3镀层中磷的测定（锑磷钼蓝分光光度法） 533

11.3.5.4次磷酸钠的测定（碘量法） 535

11.3.5.5柠檬酸钠的测定 535

11.3.5.6磷酸根的测定（酸碱中和滴定法） 536

11.4镍及其合金镀液杂质的分析 536

11.4.1铜的测定（二乙氨硫代甲酸钠直接光度法） 536

11.4.2铬的测定（DPCI分光光度法） 537

11.4.3铁的测定（邻菲罗啉分光光度法） 538

11.4.4铅的测定（铅离子选择性电极法） 539

11.4.5锌的测定 540

11.4.5.1 EDTA滴定法（甲醛破蔽-EDTA滴定法） 540

11.4.5.2 EDTA滴定法（“NaOH-Na2CO3”沉淀分离） 541

11.4.6硝酸根的测定 541

11.4.6.1目视比色法 542

11.4.6.2离子选择电极法 543

参考文献 543

第12章 镀锡及其合金化学分析 546

12.1镀锡溶液的分析 546

12.1.1酸性镀锡溶液的分析 546

12.1.1.1亚锡（盐）含量的测定 546

12.1.1.2总锡量的测定（氟化物解蔽-锌盐回滴法） 549

12.1.1.3游离酸的测定（酸碱中和滴定法） 550

12.1.1.4稳定剂苯二酚的分析 551

12.1.2碱性镀锡溶液的分析 558

12.1.2.1锡酸盐的测定（氟化物解蔽-锌盐回滴法） 558

12.1.2.2二价锡的测定 560

12.1.2.3苛性碱的测定（酸碱中和滴定法） 561

12.1.2.4碳酸盐的测定（沉淀分离-酸碱中和滴定法） 562

12.1.2.5醋酸盐的测定（酸碱中和滴定法） 564

12.2锡合金镀液和镀层的分析 564

12.2.1锡-铈（-锑）合金镀液和镀层的分析 565

12.2.1.1镀液中亚锡（盐）含量的测定 565

12.2.1.2总锡量的测定（氟化物解蔽-锌盐回滴法） 565

12.2.1.3镀层中锡的测定（氟化物解蔽-锌盐回滴法） 565

12.2.1.4铈的测定 566

12.2.1.5锑的测定（碘化物光度法） 572

12.2.2锡-钻合金镀液和镀层的分析 575

12.2.2.1镀液中亚锡（盐）含量的测定 575

12.2.2.2锡酸盐和总锡量的测定（氟化物解蔽-锌盐回滴法） 575

12.2.2.3镀层中锡的测定（氟化物解蔽-锌盐回滴法） 575

12.2.2.4钻的测定（EDTA滴定法） 576

12.2.2.5焦磷酸盐的测定（EDTA返滴法） 577

12.2.3锡-铜合金镀液和镀层的分析 579

12.2.3.1镀液中甲基磺酸亚锡含量的测定（重铬酸钾滴定法） 579

12.2.3.2总锡量的测定（氟化物解蔽-锌盐回滴法） 579

12.2.3.3镀层中锡的测定（氟化物解蔽-锌盐回滴法） 579

12.2.3.4铜的测定 579

12.2.3.5甲基磺酸的测定（酸碱中和滴定法） 581

12.2.3.6对苯二酚的测定（NQS光度法） 582

12.2.3.7邻苯二酚的测定（NQS光度法） 582

12.2.4锡-镍合金镀液与镀层的分析 582

12.2.4.1镀液中亚锡盐的测定 582

12.2.4.2总锡量的测定（氟化物解蔽-锌盐回滴法） 582

12.2.4.3镀层中锡的测定 582

12.2.4.4镍的测定 585

12.2.4.5镀层中铜的测定（DDTA直接光度法） 587

12.2.4.6镀层中钼的测定（硫氰酸盐光度法） 588

12.2.4.7焦磷酸盐的测定（EDTA返滴法） 590

12.2.4.8氨基乙酸的测定（酸碱中和滴定法） 590

12.2.5锡-锌合金镀液与镀层的分析 591

12.2.5.1镀液中亚锡盐的测定 592

12.2.5.2锡酸盐及总锡量的测定（氟化物解蔽-锌盐回滴法） 592

12.2.5.3镀层中锡的测定（氟化物解蔽-锌盐回滴法） 593

12.2.5.4锌的测定（EDTA滴定法） 593

12.2.5.5锑的测定（碘化物光度法） 594

12.2.5.6氰化物的测定（AgNO3配位滴定法） 596

12.2.5.7苛性碱的测定（酸碱中和滴定法） 597

12.2.5.8碳酸钠的测定（酸碱中和滴定法） 598

12.2.5.9铵盐的测定（甲醛法） 598

12.2.5.10焦磷酸盐的测定（EDTA返滴法） 599

12.2.5.11柠檬酸及其盐的测定 600

12.2.5.12酒石酸及其盐的测定（高碘酸氧化法） 603

12.3锡及其合金镀液中杂质的分析 605

12.3.1铜离子的测定（二乙氨硫代甲酸钠光度法） 605

12.3.2氯离子的测定（佛尔哈得法） 605

12.3.3铁离子的测定（邻菲罗啉分光光度法） 606

12.3.4铅离子的测定（离子选择性电极法） 607

参考文献 608

第13章 镀锌及其合金化学分析 610

13.1镀锌溶液的分析 610

13.1.1镀锌溶液中锌的测定（EDTA直接滴定法） 610

13.1.2氰化镀锌溶液的分析 612

13.1.2.1镀液中锌盐的测定（EDTA直接滴定法） 612

13.1.2.2总氰化物的测定（AgNO3配位滴定法） 612

13.1.2.3 NaOH的测定（酸碱中和滴定法） 613

13.1.2.4 Na2 CO3的测定（酸碱中和滴定法） 614

13.1.3氯化钾镀锌溶液的分析 615

13.1.3.1镀液中锌盐的测定（EDTA直接滴定法） 615

13.1.3.2氯化钾的测定 615

13.1.3.3硼酸的测定（酸碱中和滴定法） 618

13.1.3.4亚苄基丙酮的测定（紫外分光光度法） 620

13.1.4硫酸盐镀锌溶液的分析 621

13.1.4.1镀液中锌盐的测定（EDTA直接滴定法） 621

13.1.4.2镀液中硼酸的测定（酸碱中和滴定法） 621

13.1.4.3镀液中氯化物的测定（摩尔法） 622

13.1.4.4铝的测定（氟化物解蔽-锌盐回滴法） 622

13.1.4.5镁的测定 624

13.1.5锌酸盐镀锌溶液的分析 626

13.1.5.1镀液中锌盐的测定（EDTA直接滴定法） 626

13.1.5.2 NaOH的测定（酸碱中和滴定法） 626

13.1.5.3 Na2CO3的测定（酸碱中和滴定法） 627

13.1.5.4 DHE的测定（紫外分光光度法） 628

13.2锌合金镀液与镀层的分析 629

13.2.1锌铁合金镀液与镀层的分析 629

13.2.1.1镀液中铁的测定 630

13.2.1.2镀液中锌的测定（EDTA滴定法） 633

13.2.1.3镀液中铝的测定（氟硼酸盐解蔽-锌盐回滴法） 635

13.2.1.4镀液中KCI的测定（佛尔哈得法） 636

13.2.1.5 NaOH的测定（酸碱中和滴定法） 637

13.2.1.6 Na2CO3的测定（酸碱中和滴定法） 637

13.2.1.7锌铁合金镀层中铁、锌的测定 637

13.2.1.8镀液中硫脲的测定（紫外分光光度法） 640

13.2.2锌镍合金镀液与镀层的分析 641

13.2.2.1镀液中锌盐的测定 641

13.2.2.2镀液中镍盐的测定 645

13.2.2.3镀层中锌、镍的测定 649

13.2.2.4镀液中硫酸盐的测定 651

13.2.2.5镀液中氯化物的测定（佛尔哈得法） 653

13.2.2.6镀液中氢氧化钠的测定（酸碱中和滴定法） 655

13.2.2.7镀液中硼酸的测定（酸碱中和滴定法） 656

13.2.2.8镀液中醋酸钠的测定 656

13.2.2.9镀液中柠檬酸及其盐的测定 658

13.2.2.10镀液中葡萄糖酸钠的测定 659

13.2.2.11十二烷基硫酸钠的测定 659

13.3锌镀层钝化液的分析 659

13.3.1出光液的分析 659

13.3.1.1铬酐的测定（硫酸亚铁铵滴定法） 660

13.3.1.2硫酸的测定（BaSO4浊度法） 660

13.3.1.3硫酸与铬酐联合测定（酸碱中和滴定法） 662

13.3.1.4柠檬酸的测定（高锰酸钾氧化法） 662

13.3.1.5盐酸的测定（摩尔法） 663

13.3.1.6硝酸的测定（酸碱中和滴定法） 664

13.3.2低铬彩色钝化溶液的分析 664

13.32.1铬酐的测定（硫酸亚铁铵滴定法） 665

13.3.2.2硫酸的测定（BaSO4浊度法） 665

13.3.2.3硝酸的测定 666

13.3.2.4氯化钠的测定（摩尔法） 667

13.3.2.5冰醋酸的测定（酸碱中和滴定法） 668

13.3.2.6硫酸镍的测定（丁二酮肟分光光度法） 669

13.3.2.7高锰酸钾的测定 670

13.3.3低铬蓝白钝化溶液的分析 673

13.3.3.1铬酐和三氯化铬的联合测定（硫酸亚铁铵滴定法） 673

13.3.3.2氟化钠的测定（氟离子选择电极法） 674

13.3.3.3醋酸镍的测定（丁二酮肟分光光度法） 675

13.3.3.4硝酸的测定 676

13.3.3.5硫酸的测定（酸碱中和滴定法） 678

13.3.4军绿色五酸钝化溶液的分析 679

13.3.4.1铬酐或重铬酸钠的测定（硫酸亚铁铵滴定法） 679

13.3.4.2盐酸的测定（摩尔法） 679

13.3.4.3硝酸的测定 679

13.3.4.4硫酸的测定（BaSO4浊度法） 679

13.3.4.5磷酸的测定（酸碱中和滴定法） 680

13.3.4.6醋酸的测定（酸碱中和滴定法） 681

13.3.5黑色钝化液的分析 683

13.3.5.1硝酸银的测定（硝酸银比浊法） 683

13.3.5.2硫酸铜的测定（二乙氨硫代甲酸钠光度法） 684

13.3.5.3铬酐或重铬酸钠的测定（硫酸亚铁铵滴定法） 685

13.3.5.4甲酸钠的测定（碘量法） 685

13.3.5.5醋酸的测定（酸碱中和滴定法） 687

13.3.5.6硫酸的测定（BaSO4浊度法） 688

13.3.5.7钼酸铵的测定（硝酸铅滴定法） 689

13.3.5.8氨水的测定（蒸馏-酸碱中和滴定法） 689

13.3.6三价铬钝化溶液的分析 690

13.3.6.1三价铬盐的测定 691

13.3.6.2硝酸钠的测定 692

13.3.6.3硫酸镍的测定（EDTA滴定法） 694

13.3.6.4氯化锌的测定（EDTA直接滴定法） 695

13.3.6.5柠檬酸的测定（高锰酸钾氧化法） 696

13.3.6.6氟化氢铵的测定（氟离子选择电极法） 696

13.4锌铁合金镀层钝化液的分析 697

13.4.1出光液的分析 697

13.4.1.1硫酸的测定（酸碱中和滴定法） 697

13.4.1.2硝酸的测定（酸碱中和滴定法） 698

13.4.2黑色钝化液的分析 699

13.4.2.1铬酐的测定（硫酸亚铁铵滴定法） 699

13.4.2.2硫酸铜的测定（EDTA滴定法） 699

13.4.2.3硝酸银的测定（硝酸银比浊法） 699

13.4.2.4硫酸镍的测定（丁二酮肟分光光度法） 699

13.4.2.5磷酸的测定（锑磷钼蓝光度法） 699

13.4.2.6硝酸的测定 700

13.4.2.7盐酸的测定（摩尔法） 702

13.4.2.8醋酸及其盐的测定（酸碱中和滴定法） 702

13.4.3彩色钝化溶液的分析 704

13.4.3.1铬酸盐和三氯化铬的联合测定（硫酸亚铁铵滴定法） 704

13.4.3.2硝酸的测定 705

13.4.3.3硫酸及其盐的测定 706

13.4.3.4氯化钠的测定（摩尔法） 706

13.4.3.5氟化物的测定（氟离子选择电极法） 706

13.4.3.6 EDTA二钠的测定（Mg盐滴定法） 707

13.4.4（蓝）白色钝化溶液的分析 707

13.4.4.1铬酸盐和三氯化铬的联合测定（硫酸亚铁铵滴定法） 707

13.4.4.2氟化物的测定（氟离子选择电极法） 708

13.4.4.3硝酸的测定 708

13.4.4.4硫酸的测定（酸碱中和滴定法） 709

13.4.4.5 EDTA二钠的测定（Mg盐滴定法） 709

13.5锌镍合金镀层钝化溶液的分析 709

13.5.1彩色钝化溶液的分析 710

13.5.1.1铬酸盐和硫酸铬的联合测定（硫酸亚铁铵滴定法） 710

13.5.1.2三氯化铬的测定（硫酸亚铁铵滴定法） 710

13.5.1.3磷酸二氢钠的测定（锑磷钼蓝光度法） 711

13.5.1.4硫酸的测定（酸碱中和滴定法） 712

13.5.1.5锌盐的测定（EDTA直接滴定法） 713

13.5.1.6硝酸钠的测定 714

13.5.1.7氟化氢铵的测定（氟离子选择电极法） 714

13.5.1.8镍的测定（丁二酮肟分光光度法） 715

13.5.2白色钝化溶液的分析 715

13.5.2.1铬酐和三氯化铬的联合测定（氧化还原滴定法） 716

13.5.2.2硫酸的测定（酸碱中和滴定法） 716

13.5.2.3氟化钠的测定（氟离子选择电极法） 716

13.5.2.4Ti4+的测定（过氧化氢分光光度法） 716

13.5.3黑色钝化溶液的分析 718

13.5.3.1铬酐和三氯化铬的联合测定（氧化还原滴定法） 718

13.5.3.2磷酸的测定（酸碱中和滴定法） 718

13.5.3.3醋酸的测定（酸碱中和滴定法） 719

13.5.3.4硫酸的测定（酸碱中和滴定法） 720

13.5.3.5银离子的测定（硝酸银比浊法） 720

13.5.3.6氟化钠的测定（氟离子选择电极法） 720

13.5.3.7硝酸根的测定（氧化还原滴定法） 720

13.5.4电解钝化溶液的分析 720

13.5.4.1铬酐的测定（硫酸亚铁铵滴定法） 721

13.5.4.2硫酸的测定（BaSO4浊度法） 721

13.6锌及其合金镀液中杂质的分析 721

13.6.1杂质铜的测定（二乙氨硫代甲酸钠光度法） 721

13.6.2铁杂质的测定（邻菲罗啉分光光度法） 722

13.6.3铅杂质的测定（碘铅络阴离子-结晶紫三元缔合物光度法） 723

参考文献 725

第五篇 金属转化膜化学分析 728

第14章 钢铁转化膜化学分析 728

14.1碱性氧化溶液的分析 728

14.1.1氢氧化钠和碳酸钠的联合测定（酸碱中和滴定法） 729

14.1.2铁离子的测定 730

14.1.2.1微量分析-EDTA滴定法 730

14.1.2.2邻菲罗啉分光光度法 731

14.1.3亚硝酸钠的测定（高锰酸钾氧化法） 732

14.1.4硝酸钠的测定（氧化还原滴定法） 733

14.1.5氯离子的测定（摩尔法） 735

14.2磷化溶液的分析 736

14.2.1游离酸度及总酸度的测定（酸碱中和滴定法） 736

14.2.2亚铁离子的测定 739

14.2.2.1高锰酸钾氧化滴定法 739

14.2.2.2邻菲罗啉分光光度法 740

14.2.2.3磷化液亚铁离子的半定量检定——亚铁离子试纸法（超微量分析技术） 742

14.2.3锌的测定（EDTA直接滴定法） 743

14.2.4钙的测定（EDTA直接滴定法） 744

14.2.5锰离子的测定 746

14.2.5.1磷酸-三价锰氧化还原滴定法 746

14.2.5.2高锰酸盐分光光度法 747

14.2.6镍离子的测定（丁二酮肟光度法） 749

14.2.7钼的测定（硫氰酸盐分光光度法） 750

14.2.8铜的测定（EDTA滴定法） 752

14.2.9硝酸根的测定 753

14.2.9.1氧化还原滴定法 753

14.2.9.2亚硝基亚铁光度法 754

14.2.9.3格氏作图法 756

14.2.10亚硝酸钠的测定 759

14.2.10.1高锰酸钾氧化法 760

14.2.10.2亚硝基亚铁光度法 761

14.2.11氟离子的测定（氟离子选择性电极法） 762

14.2.11.1校准曲线法 762

14.2.11.2格氏作图法 764

14.2.12五氧化二磷及磷酸根的测定 766

14.2.12.1 EDTA滴定法 766

14.2.12.2锑磷钼蓝光度法 767

14.2.13硫酸根的测定（溴化十六烷基三甲铵浊度法） 768

14.2.14亚硒酸的测定（铜试剂沉淀分离-碘量法） 769

14.2.15氯离子的测定（氯化银浊度法） 771

14.2.16柠檬酸及其盐的测定 772

14.2.16.1高锰酸钾滴定法 772

14.2.16.2磺基水杨酸铁褪色光度法 773

14.2.17酒石酸及其盐的测定（5-硝基水杨酸铁褪色分光光度法） 774

14.2.18植酸的测定（EDTA间接测定法） 775

14.2.19铝离子的测定 776

14.2.19.1二甲酚橙指示剂法 776

14.2.19.2 5-Br-PADAP-Zn指示剂法 778

14.3不锈钢着色溶液的分析 778

14.3.1铬酐或重铬酸钾的测定（硫酸亚铁铵滴定法） 779

14.3.2硫酸与铬酐联合测定（酸碱中和滴定法） 780

14.3.3草酸的测定（高锰酸钾滴定法） 781

14.3.4偏钒酸钠的测定（硫酸亚铁铵滴定法） 782

14.3.5 Cr3+的测定（光度法） 783

14.3.6 Fe3+的测定（EDTA滴定法） 784

14.3.7 Ni2+的测定（丁二酮肟分光光度法） 784

参考文献 785

第15章 铜及其合金转化膜化学分析 787

15.1氢氧化钠和碳酸钠的联合测定（酸碱中和滴定法） 787

15.2过硫酸钾的测定（氧化还原滴定法） 789

15.3钼酸铵的测定（硫氰酸盐分光光度法） 790

15.4碱式碳酸铜的测定（碘量法） 791

15.5氨水的测定 792

15.6苯并三氮唑的测定（紫外分光光度法） 792

参考文献 794

第16章 铝及其合金转化膜化学分析 795

16.1铝及其合金化学转化膜 795

16.1.1铬酸盐和磷酸（盐）-铬酸盐化学转化膜溶液 796

16.1.1.1铬酸盐的测定（硫酸亚铁铵滴定法） 796

16.1.1.2铝的测定（氟化物解蔽-锌盐回滴法） 798

16.1.1.3氢氧化钠与碳酸盐的联合测定（酸碱中和滴定法） 800

16.1.1.4碳酸钠与碳酸氢钠的联合测定（酸碱中和滴定法） 801

16.1.1.5氟化合物的测定（氟离子选择电极法） 803

16.1.1.6硅酸钠的测定（硅钼蓝分光光度法） 805

16.1.1.7磷酸及其盐的测定 806

16.1.1.8镍盐的测定 810

16.1.1.9 H3BO3的测定（酸碱中和滴定法） 812

16.1.1.10 K3Fe（CN）6的测定（三氯化铁光度法） 814

16.1.1.11硫酸根的测定（浊度法） 816

16.1.1.12氯离子的测定（摩尔法） 816

16.1.2铝及其合金钦-锆盐无铬化学转化膜溶液 816

16.1.2.1钦的测定 816

16.1.2.2锆、铝的联合测定（EDTA滴定法） 819

16.1.2.3锆化合物的测定（偶氮胂Ⅲ光度法） 821

16.1.2.4氟化物的测定（氟离子选择电极法） 822

16.1.2.5磷酸盐的测定（锑磷钼蓝光度法） 823

16.1.2.6硅酸盐的测定（硅钼蓝分光光度法） 824

16.1.2.7氧化剂的测定 824

16.1.3铝及其合金稀土无铬化学转化膜溶液 827

16.1.3.1铈盐的测定 828

16.1.3.2氧化剂的测定 830

16.1.3.3柠檬酸的测定 832

16.1.3.4偏钒酸铵的测定（PAR-H2O2光度法） 833

16.1.3.5铝的测定（氟化物解蔽-锌盐回滴） 835

16.1.4铝及其合金钼酸盐无铬化学转化膜溶液 835

16.1.4.1钼酸盐的测定（硫氰酸盐分光光度法） 835

16.1.4.2 KMnO4的测定（草酸滴定法） 837

16.1.4.3氟化物的测定（氟离子选择电极法） 837

16.1.4.4偏硼酸钠的测定（酸碱中和滴定法） 837

16.1.4.5硅酸钠的测定（硅钼蓝分光光度法） 839

16.1.4.6酒石酸钾钠的测定 839

16.1.4.7氯化物的测定（摩尔法） 841

16.1.4.8硫酸盐的测定（硫酸钡沉淀滴定法） 843

16.1.4.9铈离子的测定（偶氮氯膦-mA直接光度法） 845

16.1.4.10铝的测定（氟化物解蔽-锌盐回滴） 845

16.2铝及其合金阳极氧化溶液 845

16.2.1硫酸的测定 845

16.2.1.1酸碱中和滴定法 845

16.2.1.2 BaSO4浊度法 846

16.2.2铬酸的测定（硫酸亚铁铵滴定法） 847

16.2.3草酸的测定（高锰酸钾滴定法） 847

16.2.4磺基水杨酸的测定（磺基水杨酸铁光度法） 847

16.2.5苹果酸的测定（紫外分光光度法） 848

16.2.6酒石酸的测定（5-硝基水杨酸铁褪色分光光度法） 849

16.2.7柠檬酸的测定（磺基水杨酸铁褪色光度法） 850

16.2.8硼酸的测定（酸碱中和滴定法） 851

16.2.9甘油的测定（高碘酸钠氧化法） 851

16.2.10硫酸镍的测定（EDTA滴定法） 853

16.2.11草酸钦钾的测定（过氧化氢分光光度法） 854

16.2.12铝离子的测定（锌盐回滴-5-Br-PADAP-Zn指示剂法） 855

16.2.13铜离子的测定（二乙基二硫氨基甲酸钠光度法） 857

16.2.14氯离子的测定 858

16.2.14.1摩尔法 858

16.2.14.2硝酸银比浊法 858

16.2.15 氟离子的测定（氟离子选择电极法） 859

16.2.16铁离子的测定（EDTA滴定法） 860

16.2.17硝酸根的测定（目视比色法） 861

16.2.18硫酸根的测定（目视比浊法） 862

16.3铝及其合金电解着色溶液 863

16.3.1 AgNO3的测定（硫氰酸盐滴定法） 863

16.3.2硫酸铜的测定（EDTA滴定法） 864

16.3.3硫酸镍的测定 865

16.3.3.1 EDTA滴定法 865

16.3.3.2 EDTA-Ni光度法 866

16.3.4硫酸镁的测定 866

16.3.4.1 EDTA滴定法［（四亚乙基五胺十三乙醇胺）联合掩蔽］ 866

16.3.4.2 EDTA滴定法（DDTC沉淀分离） 867

16.3.5硫酸亚锡的测定 868

16.3.5.1重铬酸钾滴定法 868

16.3.5.2碘量法 869

16.3.6硫酸铵的测定（甲醛法） 869

16.3.7高锰酸盐的测定（硫酸亚铁铵滴定法） 870

16.3.8硫酸的测定（酸碱中和滴定法） 871

16.3.9硼酸的测定（酸碱中和滴定法） 872

参考文献 874

第17章 镁及其合金转化膜化学分析 875

17.1镁及其合金化学转化膜 875

17.1.1镁及其合金铬酸盐化学转化膜溶液 875

17.1.1.1铬酸（及其盐）与铬钾矾的测定（硫酸亚铁铵滴定法） 876

17.1.1.2氟化物的测定（氟离子选择电极法） 878

17.1.1.3铝盐的测定（氟化物解蔽-锌盐回滴法） 878

17.1.1.4二氧化硒的测定（碘量法） 878

17.1.1.5三氧化二砷的测定（碘量法） 879

17.1.1.6高锰酸钾的测定（硫酸亚铁铵滴定法） 881

17.1.1.7硫酸镁的测定（EDTA滴定法） 882

17.1.1.8铬钾矾的测定（光度法） 883

17.1.1.9硫酸锰的测定（磷酸-三价锰-亚铁还原滴定法） 884

17.1.2镁及其合金重金属含氧酸盐化学转化膜溶液 885

17.1.2.1镁及其合金锡酸盐化学转化膜溶液 885

17.1.2.2镁及其合金钼酸盐化学转化膜溶液中钼酸钠的测定（钼酸铅滴定法） 886

17.1.2.3镁及其合金钻盐化学转化膜溶液 886

17.1.2.4镁及其合金硅酸盐／钨酸盐复合转化膜溶液 892

17.1.3镁及其合金稀土化学转化膜溶液 897

17.1.3.1稀土的测定 898

17.1.3.2硼酸的测定（酸碱中和滴定法） 898

17.1.3.3硝酸根的测定（氧化还原滴定法） 899

17.1.3.4过氧化氢的测定（高锰酸钾滴定法） 900

17.1.3.5植酸的测定（EDTA返滴法） 901

17.2镁及其合金阳极氧化溶液 902

17.2.1镁及其合金酸性阳极氧化溶液 903

17.2.1.1重铬酸钠的测定（硫酸亚铁铵滴定法） 903

17.2.1.2磷酸的测定（酸碱中和滴定法） 904

17.2.1.3磷酸氢二钠的测定 904

17.2.1.4 NH4 HF2的测定 907

17.2.1.5镁离子的测定（EDTA滴定法） 909

17.2.1.6硅酸钠的测定（酸碱中和滴定法） 909

17.2.2镁及其合金碱性阳极氧化溶液 910

17.2.2.1 “HAE”法阳极氧化溶液 910

17.2.2.2 “Starter”法阳极氧化溶液 915

参考文献 917

附录 918

附录1试剂制备 918

附录2化学式量表 939

附录3酸碱的解离常数 944

附录4标准电极电位（18～25℃） 946

附录5溶解度 947

附录6电镀溶液的分析周期 957