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第一部分 化学实验基础知识 3

第1章 化学实验室常识 3

1.1 化学实验室规则 3

1.2 化学实验室安全守则 4

1.3 化学实验的目的与要求 4

1.3.1 实验预习 4

1.3.2 实验记录 5

1.3.3 实验报告 5

1.4 常用危险化学品的分类及标志 5

1.4.1 常用危险化学品的分类 6

1.4.2 常用危险化学品的标志 8

1.5 高压气体钢瓶的使用 8

1.5.1 高压气体钢瓶型号、规格 9

1.5.2 高压气体钢瓶颜色标志 9

1.5.3 高压气体钢瓶的安全使用 9

1.5.4 气体减压阀的构造及正确使用 10

第2章 物理量的测量与控制 12

2.1 温度的测量 12

2.1.1 温度与温标 12

2.1.2 温度测量仪器 13

2.2 压力的测量与真空技术 20

2.2.1 概述 20

2.2.2 气压计 20

2.2.3 真空技术 23

2.3 原电池电动势的测量 26

2.3.1 测量基本原理 26

2.3.2 液体接界电势与盐桥 27

2.3.3 常用电极及制备 27

2.3.4 综合电位差计的使用方法 29

2.4 电导测量及仪器 30

2.4.1 电导及电导率 30

2.4.2 电导的测量 31

2.5 旋光度的测量 33

2.5.1 旋光度与物质浓度的关系 33

2.5.2 旋光仪的构造和测定原理 34

2.5.3 旋光度的测定与影响因素 36

第3章 常用分析仪器 38

3.1 可见分光光度计 38

3.1.1 工作原理和仪器构造 38

3.1.2 主要性能指标 38

3.1.3 基本操作步骤 39

3.1.4 注意事项 40

3.2 紫外－可见分光光度计 40

3.2.1 工作原理和仪器构造 41

3.2.2 主要性能指标 41

3.2.3 基本操作步骤 41

3.2.4 注意事项 42

3.3 荧光分光光度计 42

3.3.1 荧光分光光度计的工作原理 42

3.3.2 F93荧光分光光度计 43

3.3.3 Cary Eclipse荧光分光光度计 44

3.4 红外光谱仪 45

3.4.1 工作原理和仪器构造 45

3.4.2 红外光谱样品的制备 45

3.4.3 主要性能指标 49

3.4.4 基本操作步骤 49

3.4.5 注意事项 50

3.5 原子吸收分光光度计 50

3.5.1 工作原理和仪器构造 50

3.5.2 主要性能指标 51

3.5.3 基本操作步骤 51

3.5.4 注意事项 52

3.6 等离子发射光谱仪 52

3.6.1 工作原理和仪器构造 52

3.6.2 主要性能指标 53

3.6.3 基本操作步骤 53

3.6.4 注意事项 55

3.7 原子荧光分光光度计 55

3.7.1 工作原理和仪器构造 55

3.7.2 主要性能指标 56

3.7.3 基本操作步骤 56

3.7.4 注意事项 57

3.8 电泳仪 57

3.8.1 基本操作步骤 57

3.8.2 注意事项 58

3.9 气相色谱仪 58

3.9.1 工作原理和仪器结构 58

3.9.2 主要性能指标 59

3.9.3 基本操作步骤 60

3.9.4 注意事项 61

3.10 高效液相色谱仪 61

3.10.1 工作原理和仪器构造 62

3.10.2 主要性能指标 63

3.10.3 基本操作步骤 63

3.10.4 注意事项 64

3.11 离子色谱仪 64

3.11.1 工作原理和仪器构造 64

3.11.2 主要性能指标 64

3.11.3 基本操作步骤 65

3.11.4 注意事项 66

3.12 元素分析仪 67

3.12.1 工作原理和仪器构造 67

3.12.2 主要性能指标 67

3.12.3 基本操作步骤 68

3.12.4 注意事项 69

3.13 气相色谱－质谱联用仪 69

3.13.1 工作原理和仪器构造 69

3.13.2 主要性能指标 70

3.13.3 基本操作步骤 71

3.13.4 注意事项 73

3.14 X射线粉末衍射仪 73

3.14.1 工作原理和仪器构造 73

3.14.2 主要性能指标 74

3.14.3 基本操作步骤 75

3.14.4 注意事项 76

3.15 核磁共振波谱仪 76

3.15.1 工作原理和仪器构造 77

3.15.2 主要性能指标 78

3.15.3 基本操作步骤 78

3.15.4 注意事项 80

3.16 同步热分析仪 81

3.16.1 工作原理和仪器结构 81

3.16.2 主要性能指标 82

3.16.3 基本操作步骤 82

3.16.4 注意事项 83

3.17 电化学工作站 84

3.17.1 工作原理和仪器构造 84

3.17.2 主要性能指标 84

3.17.3 基本操作步骤 85

3.17.4 注意事项 85

第二部分 物理化学实验 89

实验一 恒温槽的安装与性能测试 89

实验二 燃烧热的测定 93

实验三 液体的饱和蒸气压 99

实验四 二组分金属相图的绘制 102

实验五 二组分完全互溶体系气－液平衡相图的绘制 107

实验六 强电解质溶液无限稀释摩尔电导率的测定 112

实验七 原电池电动势的测定及应用 115

实验八 蔗糖水解反应速率常数的测定 120

实验九 乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定 124

实验十 丙酮的碘化反应 128

实验十一 溶液表面张力的测定 133

实验十二 液体黏度和密度的测定 138

实验十三 表面活性剂临界胶束浓度的测定 142

实验十四 界面法测定离子的迁移数 146

实验十五 配合物磁化率的测定 149

实验十六 黏度法测定高聚物的相对分子质量 156

实验十七 偶极矩的测定 162

实验十八 恒电位法测定金属极化曲线 168

实验十九 溶胶界面电泳 173

实验二十 热分析法测定五水硫酸铜的失重过程 178

第三部分 仪器分析实验 185

实验二十一 7220型可见分光光度计的性能检定 185

实验二十二 邻二氮菲分光光度法测定水中铁含量 189

实验二十三 水体中阴离子表面活性剂含量的测定 193

实验二十四 工业废水中挥发酚的测定 196

实验二十五 紫外分光光度法同时测定维生素C和维生素E的含量 199

实验二十六 安钠咖注射液中咖啡因含量的测定 202

实验二十七 奎宁的荧光特性和含量测定 205

实验二十八 荧光分析法测定维生素B2片剂中核黄素的含量 208

实验二十九 荧光法测定阿司匹林中水杨酸和乙酰水杨酸 211

实验三十 红外吸收光谱鉴定有机化合物 214

实验三十一 原子荧光光谱测定水中痕量砷、汞 217

实验三十二 原子吸收分光光度法测定饮用水中钙含量 221

实验三十三 ICP-AES法测定矿泉水中微量元素 224

实验三十四 电位滴定法测定混合碱 227

实验三十五 磷酸的电位滴定 231

实验三十六 氟离子选择电极测定水中氟含量 234

实验三十七 乙酰氨基酚的电化学反应机理及其浓度测定——循环伏安法 239

实验三十八 气相色谱法测定苯系物 243

实验三十九 内标法分析低度白酒中的杂质 247

实验四十 萘、联苯、菲的高效液相色谱分析 250

实验四十一 高效液相色谱法测定饮料中食品添加剂 253

实验四十二 高效液相色谱法测定人血浆中扑热息痛含量 257

实验四十三 血清蛋白醋酸纤维薄膜电泳 259

实验四十四 乙酰苯胺的元素分析 263

实验四十五 GC-MS鉴定苯类有机混合物 265

实验四十六 离子色谱法测定地表水中的痕量阴离子 268

实验四十七 薄层色谱法分离和鉴定氨基酸 273

实验四十八 薄层色谱法分离复方新诺明中TMP及SMZ 276

实验四十九 X射线衍射法测定二氧化硅的物相 278

实验五十 有机化合物的氢核磁共振谱的测定及解析 282

第四部分 附 录 287

附录一 常用物理化学常量 287

附录二 国际单位制基本单位 287

附录三 压力单位换算 287

附录四 水的蒸气压 288

附录五 不同温度下一些液体的密度（g·cm-3） 289

附录六 几种常用物质的蒸气压 290

附录七 不同温度下水的折光率 290

附录八 几种常用液体的折光率 291

附录九 乙醇－水溶液的表面张力（mN·m-1） 291

附录十 水－空气界面的表面张力 291

附录十一 不同温度下高纯水的电导率 291

附录十二 293.15K时乙醇－水溶液的折光率 292

附录十三 不同温度下KCl溶液的电导率［κ/(S·m-1)］ 293

附录十四 常用氘代溶剂和杂质峰在1H谱中的化学位移（ppm） 294

参考文献 296