第一章 化学实验基本知识与技术 1
Ⅰ 化学实验基本知识 1
1.1 实验室规则 1
1.2 实验室安全与事故处理 1
1.3 三废处理 2
1.4 化学实验所用的水和试剂 2
1.5 化学实验常用的玻璃(瓷质)仪器 3
1.5.1 量器 3
1.5.2 容器 10
1.5.3 滤器 12
1.5.4 其他玻璃仪器 13
1.5.5 玻璃仪器的清洗和干燥 15
1.6 实验数据的读取与可疑数据的取舍 16
1.6.1 有效数字 16
1.6.2 数据读取 16
1.6.3 可疑值的取舍 17
1.6.4 测量结果的表示 17
1.7 误差与数据处理 18
1.7.1 误差种类、起因和特点 18
1.7.2 误差的表示法 19
1.7.3 作图法 20
1.8 实验预习、实验记录和实验报告 21
1.8.1 实验预习 21
1.8.2 实验记录 21
1.8.3 实验报告 22
Ⅱ 化学实验的基本技术 28
1.9 物料的量取 28
1.9.1 固体物料的量取 28
1.9.2 液体物料的量取 30
1.10 溶解与溶液的配制 30
1.11 搅拌与振荡 31
1.12 加热 32
1.12.1 煤气灯加热 32
1.12.2 热浴加热 33
1.12.3 电热设备加热 34
1.13 冷却 35
1.14 分离与提纯 35
1.14.1 溶液的蒸发 35
1.14.2 固体的过滤和洗涤 35
1.14.3 固体的烘干和灼烧 40
1.14.4 蒸馏 41
1.14.5 分馏 49
1.14.6 萃取 51
1.14.7 重结晶 53
1.14.8 干燥 54
1.14.9 薄层色谱法 56
1.14.10 柱色谱法 58
1.14.11 纸色谱法 59
1.15 常用实验装置的装配 60
1.15.1 简单玻璃仪器的加工 60
1.15.2 玻璃仪器的连接与装配 62
第二章 物质的制备、提纯和性质 66
实验1 氯化钠的提纯 66
实验2 硫酸铜的提纯(微型实验) 69
实验3 酸碱反应与缓冲溶液 72
实验4 配合物与沉淀-溶解平衡 74
实验5 氧化-还原反应 78
实验6 p区非金属化合物的性质(一)(硼、碳、硅、氮、磷) 81
实验7 p区重要金属化合物的性质(锡、铅、锑、铋) 84
实验8 p区非金属化合物的性质(二)(氧、硫、氯、溴、碘) 87
实验9 d区元素化合物的性质(一)(铬、锰、铁、钴、镍) 90
实验10 d区元素化合物的性质(二)(铜、银、锌、镉、汞) 94
实验11 无水乙醇的制备 97
实验12 萘的精制 98
实验13 环己烯的制备 99
实验14 1-溴丁烷的制备 101
实验15 乙酸异戊酯的制备 103
实验16 乙酰苯胺的制备 105
实验17 肉桂酸的制备 108
实验18 3-丁酮酸乙酯的制备 109
实验19 β-萘乙醚的制备(微量合成) 111
实验20 喹啉的制备 112
实验21 扁桃酸(苦杏仁酸)的制备 114
实验22 2,6-二叔丁基-4-甲苯酚的制备 116
实验23 巴比妥酸的制备 118
第三章 物理化学量的测定 120
实验24 燃烧热的测定 120
实验25 溶解热的测定 123
实验26 液体饱和蒸气压的测定 127
实验27 化学反应的平衡常数及热力学函数[变]的测定(氨基甲酸铵的热分解) 130
实验28 凝固点降低法测定非挥发性溶质的摩尔质量 132
实验29 完全互溶双液系沸点-组成图的测定 135
实验30 二组分金属相图的测定 138
实验31 一级反应动力学——H2O2催化分解速率常数的测定 141
实验32 乙酸乙酯皂化反应速率常数及活化能的测定 145
实验33 溶液表面张力及吸附分子横截面积的测定 150
实验34 溶液吸附法测定固体吸附剂的比表面积 153
实验35 胶体的制备及性质研究 156
实验36 黏度法测定高聚物的黏均分子量 159
实验37 强、弱电解质的摩尔电导率与浓度关系的对比研究 164
实验38 原电池电动势的测定及应用 167
实验39 差热分析法研究物质热稳定性及固相反应 171
实验40 分子介电常数和偶极矩的测定 173
第四章 物质的定量分析与结构表征 179
实验41 碱灰中总碱度的测定 179
实验42 钙盐中钙含量的测定 184
实验43 铁矿石中铁含量的测定 187
实验44 离子选择电极法测定饮用水中氟的含量 190
实验45 电位滴定法连续测定工业废水中碘和氯的含量 193
实验46 钢材中锰含量的测定 196
实验47 邻二氮菲分光光度法测定铁含量 198
实验48 差值吸收光谱法测定废水中的微量苯酚含量 201
实验49 紫外分光光度法测定苹果醋饮料中维生素C的含量 203
实验50 原子吸收分光光度法测定生活用水中钙和镁的含量 205
实验51 醇系物的气相色谱法分析 208
实验52 毛细管气相色谱法测定轻质重整石脑油中芳烃含量 213
实验53 高效液相色谱法分析磺胺类药物的成分 215
实验54 绿茶中儿茶素的高效液相色谱法分析 217
实验55 有机化合物结构的红外光谱测定和分析 220
实验56 毛细管区带电泳分离检测甘草中的甘草酸和甘草次酸 223
第五章 综合性、设计性和研究性实验 227
综合性实验 227
实验57 硫酸亚铁铵的制备及质量检验 227
实验58 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备、组成测定及表征 229
实验59 铬(Ⅲ)配合物的制备和分裂能的测定(微型实验) 233
实验60 含铁化合物的制备及含量测定 235
实验61 含锌药物的制备及含量测定 238
实验62 镀镍液分析 241
实验63 水泥熟料中重要氧化物含量的测定 246
实验64 乙酰水杨酸(阿司匹林)的制备与有效成分的测定 251
实验65 乙酰基二茂铁的制备 253
实验66 Y型沸石分子筛的水热法制备及结构表征 256
设计性实验 258
实验67 常见阴离子未知液的定性分析 258
实验68 常见阳离子未知液的定性分析 261
实验69 微波辐射法制备Na2S2O3·5H2O 265
实验70 从废定影液中回收银 267
实验71 1,4-二苯基-1,3-丁二烯的制备 268
实验72 水杨酸甲酯(冬青油)的制备 270
实验73 香豆素的制备 271
研究性实验 272
实验74 改性活性硅酸(PSA)的制备及其水处理性能的研究 272
实验75 水热法制备SnO2纳米粉 273
实验76 凝胶法制备尖晶石型LiMn2O4纳米颗粒 275
实验77 B-Z振荡反应 277
实验78 镍的阳极极化曲线的影响因素研究 279
实验79 Salen-Mn(Ⅲ)的合成与催化性能研究 282
实验80 溶液法生长晶体的形貌控制 283
实验81 手性配合物的合成与自发拆分 286
附录1 化学实验常用仪器、装置及使用 289
附录1.1 酸度计 289
附录1.1.1 基本原理 289
附录1.1.2 pHS—3C酸度计 291
附录1.1.3 梅特勒-托利多Delta 320—S pH计 293
附录1.2 温度计与恒温槽 294
附录1.2.1 水银-玻璃温度计 294
附录1.2.2 贝克曼温度计 295
附录1.2.3 热电偶温度计 296
附录1.2.4 恒温槽 298
附录1.3 熔点的测定仪器与装置 299
附录1.3.1 双浴式熔点测定器 299
附录1.3.2 显微熔点测定仪 300
附录1.4 压力计 301
附录1.4.1 福廷式大气压力计 301
附录1.4.2 数字式压力测试仪 303
附录1.5 磁天平 303
附录1.6 表面张力测定仪 307
附录1.7 旋转黏度计 309
附录1.8 阿贝折射仪 312
附录1.9 电位差计 314
附录1.9.1 UJ—25型电位差计 314
附录1.9.2 数字式电子电位差计 316
附录1.10 电导率仪 318
附录1.10.1 DDS—11A型电导率仪 318
附录1.10.2 DDS—12A型数字电导率仪 319
附录1.11 分光光度计 321
附录1.11.1 测定原理 321
附录1.11.2 721型分光光度计 321
附录1.11.3 722型分光光度计 323
附录1.11.4 紫外可见分光光度计 325
附录1.12 原子吸收分光光度仪 326
附录1.13 气相色谱仪 329
附录1.13.1 基本原理与仪器结构 329
附录1.13.2 气相色谱仪的使用方法 331
附录1.14 高效液相色谱仪 333
附录1.14.1 仪器结构 333
附录1.14.2 HP1100液相色谱仪的使用 335
附录1.15 红外光谱仪 336
附录1.16 真空装置 338
附录1.17 常用压缩气体钢瓶 342
附录1.18 DX—2000型X射线衍射仪 343
附录2 重要理化数据 346
附录2.1 中华人民共和国法定计量单位 346
附录2.1.1 国际单位制的基本单位 346
附录2.1.2 国家选定的非国际单位制单位 346
附录2.1.3 国际单位制的辅助单位 347
附录2.1.4 国际单位制中具有专门名称的导出单位 347
附录2.1.5 用于构成十进倍数和分数单位的词头 347
附录2.2 元素的相对原子质量 348
附录2.3 常用化合物的摩尔质量 349
附录2.4 常用酸碱试剂浓度及密度 352
附录2.5 常用指示剂 352
附录2.5.1 酸碱指示剂 352
附录2.5.2 氧化还原指示剂 353
附录2.5.3 沉淀及金属指示剂 353
附录2.6 常用缓冲溶液 354
附录2.6.1 常用pH标准缓冲溶液的配制方法 354
附录2.6.2 常用缓冲溶液的配制 354
附录2.7 常用基准物及其干燥条件 355
附录2.8 酸、碱的解离常数 356
附录2.8.1 弱酸的解离常数(298.15K) 356
附录2.8.2 弱碱的解离常数(298.15K) 357
附录2.9 溶度积常数 357
附录2.10 某些配离子的标准稳定常数(298.15K) 359
附录2.11 标准电极电势(298.15K) 360
附录2.12 水的物性数据 364
附录2.13 几种常用液体的折射率 364
附录2.14 常用溶剂的物性常数 365
附录2.15 不同温度下液体的密度 367
附录2.16 几种液体的黏度 367
附录2.17 常见基团的化学键的红外吸收特征频率 368
附录3 常见化合物的溶解性 371
附录4 常见离子及化合物的颜色 375
附录5 常见阳离子的鉴定 377
附录6 常见阴离子的鉴定 382
主要参考书目 384