第一章 实验室一般知识 1
1.1 分析实验室规则 1
1.2 实验室安全规则 1
1.3 分析实验室用水的规格和制备 2
1.3.1 分析实验室用水的规格 2
实验五十五 pH Titration of H3PO4 Mixtures,Calculation of K1,K2 and K 3
1.3.2 水纯度的检查 3
1.3.3 水纯度分析结果的表示 4
1.3.4 各种纯度水的制备 4
1.4 常用玻璃器皿的洗涤 5
1.4.1 洗涤方法 5
1.5 化学试剂 6
1.5.1 化学试剂的级别 6
1.4.2 常用洗液的配制 6
1.5.2 试剂的保管和使用 7
1.5.3 常用试剂的提纯 7
1.6 分析试样的准备和分解 9
1.6.1 分析试样的准备 9
1.6.2 试样的保存 10
1.6.3 试样的分解 10
1.7 特殊材料的使用 11
1.7.1 铂、金和银 11
1.7.3 汞 12
1.7.2 碳 12
1.7.4 石英和玛瑙 13
1.7.5 聚四氟乙烯 13
1.7.6 坩埚材料 13
1.8 气体钢瓶的使用及注意事项 13
1.8.1 常用气体钢瓶的国家标准规定 13
1.8.2 使用钢瓶时注意事项 13
2.1 基本原理 16
2.2 发射光谱分析仪器 16
第二章 原子发射光谱法 16
2.2.1 光源 17
2.2.2 光谱仪 18
2.2.3 光谱观测设备 22
2.3 光谱底板的选择和暗室处理 27
2.3.1 光谱底板的选择 27
2.3.2 暗室处理 28
实验一 发射光谱定性分析 29
实验二 发射光谱半定量分析 31
实验三 青铜中镍、铁、硅、镁的光谱定量分析 32
实验四 乳剂特性曲线的绘制 35
实验五 电感耦合高频等离子发射光谱法测定人发中微量铜、铅、锌 37
第三章 原子吸收与原子荧光光谱法 39
3.1 原子吸收光谱法 39
3.1.1 基本原理 39
3.1.2 原子吸收分光光度计 40
3.2 原子荧光光谱法 45
3.2.1 基本原理 45
3.2.2 原子荧光光度计 46
实验六 原子吸收测定最佳实验条件的选择 48
实验七 原子吸收测定的干扰及其消除 50
实验八 自来水中钙和镁的测定 51
实验九 豆乳粉中铁、铜、钙的测定 52
实验十 石墨炉原子吸收光谱法测定血清中的铬 54
实验十一 冷原子荧光法测定废水中痕量汞 55
4.1 基本原理 57
4.1.1 吸收光谱的产生 57
第四章 紫外-可见分光光度法 57
4.1.2 紫外吸收光谱与分子结构的关系 58
4.1.3 光的吸收定律 58
4.2.1 分光光度计组成 59
4.2 分光光度计 59
4.2.2 几种类型的分光光度计 61
实验十二 分光光度法测定水中总铁 65
实验十三 光化学还原-分光光度法连续测定Fe（Ⅱ）和Fe（Ⅲ） 68
实验十四 分光光度法测定铬和钴的混合物 70
实验十五 分光光度法同时测定维生素C和维生素E 71
实验十六 分光光度法测定酸碱指示剂的pKa值 72
实验十七 分光光度法测定磺基水杨酸合铁的组成和稳定常数 74
实验十八 有机化合物的吸收光谱及溶剂的影响 76
第五章 红外光谱法 78
5.1 基本原理 78
5.1.1 分子振动的类型 78
5.1.2 基团频率 79
5.2 红外分光光度计 81
5.2.1 红外分光光度计的组成 81
5.2.2 IR-408型红外分光光度计 82
5.3 红外光谱试样的制备 83
5.3.1 气体样品 83
5.3.2 液体样品 83
5.3.3 固体样品 84
实验十九 红外光谱测定有机化合物结构 84
实验二十 醛和酮的红外光谱 86
实验二十一 红外光谱的校正——薄膜法聚苯乙烯红外光谱的测定 87
实验二十二 红外光谱法定量测定苯酚类羟基 88
6.1 基本原理 90
6.1.1 荧光的产生 90
6.1.2 激发光谱和荧光光谱 90
第六章 分子荧光光谱法 90
6.1.3 荧光的影响因素 91
6.1.4 荧光强度与浓度的关系 91
6.2 荧光分析仪器 91
6.2.1 光源 92
6.2.2 滤光片和分光器 92
6.2.3 检测器 92
6.2.4 LS50B荧光仪（PE公司）操作 92
实验二十三 奎宁的荧光特性和含量测定 93
实验二十四 荧光法测定乙酰水杨酸和水杨酸 95
第七章 核磁共振波谱法 97
7.1 基本原理 97
7.2 核磁共振波谱仪 99
7.2.1 磁铁 99
7.2.2 射频发射与接收器 100
7.2.3 扫场线圈 101
7.2.4 探头 101
7.2.5 信号检测及处理系统 101
7.3 PMX-60SI高分辨核磁共振波谱仪的使用方法 101
7.3.1 PMX-60SI NMR波谱仪操作面板 101
7.3.2 仪器技术指标和旋钮、按键功能 104
7.3.3 仪器使用方法 105
实验二十五 核磁共振波谱法测定化合物的结构 107
第八章 质谱法 109
8.1 基本原理 109
8.1.1 质谱仪的工作原理 109
8.1.2 质谱仪的基本结构 109
8.1.3 质谱仪的主要性能指标 111
8.2 质谱法的应用 111
实验二十六 质谱法测定化合物的结构 117
第九章 X射线衍射分析法 119
9.1 基本原理 119
9.2 X射线衍射仪器 119
9.2.1 X射线发生装置 120
9.2.4 XD-3A X射线衍射仪 121
9.2.3 计数管与记录装置 121
9.2.2 测角仪 121
实验二十七 X射线粉末衍射法 126
第十章 电导分析法 128
10.1 基本原理 128
10.1.1 电导、电导率和摩尔电导率 128
10.1.2 溶液电导的测量 130
10.2 电导率仪 131
实验二十八 电导法测定水的电导率 132
第十一章 库仑分析法 134
11.1 基本原理 134
11.2 库仑滴定指示终点的方法 134
实验二十九 库仑滴定测定硫代硫酸钠的浓度 135
实验三十 库仑滴定测定8-羟基喹啉的浓度 136
12.1.1 参比电极 138
12.1 基本原理 138
第十二章 电位分析法 138
12.1.2 指示电极 139
12.1.3 电位法 140
12.1.4 电位滴定法 142
12.2 离子计和自动电位滴定计 143
12.2.1 PXD-12型数字式离子计 143
12.2.2 ZD-2型自动电位滴定计 143
实验三十一 氟离子选择电极测定氟 144
实验三十二 电位滴定法测定弱酸离解常数 148
第十三章 极谱法和伏安法 150
13.1 基本原理 150
13.1.1 直流极谱法 150
13.1.2 单扫描极谱法 152
13.1.3 循环伏安法 153
13.1.4 脉冲极谱法 153
13.1.5 阳极溶出伏安法 154
13.1.6 示波滴定法 154
13.2 极谱仪 154
13.2.1 JP-2型示波极谱仪 154
13.2.2 XJP-821型新极谱仪 155
实验三十三 极谱法测定扩散系数和半波电位 155
实验三十四 单扫描极谱法测定铜 157
实验三十五 循环伏安法判断电极过程 158
实验三十六 阳极溶出伏安法测定镉 160
实验三十七 示波滴定法连续测定锌和镉 161
14.2.1 载气及进样系统 164
14.1 基本原理 164
第十四章 气相色谱法 164
14.2 气相色谱仪 164
14.2.2 色谱柱 165
14.2.3 检测器 166
14.2.4 记录器 167
14.3 气相色谱仪面板主要旋钮的功能 167
14.3.1 102G型气相色谱仪 167
14.3.2 1890Ⅱ型气相色谱仪 169
14.4 色谱数据处理机 173
14.4.1 C-R6A色谱数据处理机操作面板简介 173
14.4.2 C-R6A色谱数据处理机的基本操作方法 176
实验三十八 气液色谱柱的制备 181
实验三十九 流动相速度对柱效的影响 182
实验四十 固定液极性与柱温对保留行为的影响 183
实验四十一 氢火焰离子化检测器性能的测试 185
实验四十二 内标法分析低度大曲酒中的杂质 186
实验四十三 混二甲苯分析 188
实验四十四 毛细管色谱仪的几个实验参数考察 189
实验四十五 程序升温毛细管色谱法分析白酒中若干微量成分的含量 191
第十五章 高效液相色谱法 194
15.1 基本原理 194
15.2 高效液相色谱仪 194
15.2.1 流动相 195
15.2.2 输液系统 195
15.2.3 进样器 195
15.2.4 色谱柱 195
15.3.1 LC-10A液相色谱仪 196
15.2.6 馏分收集器和记录器 196
15.2.5 检测器 196
15.3 高效液相色谱仪的使用方法 196
15.3.2 Varian 5000型高效液相色谱仪 199
实验四十六 流动相速度对柱效的影响 200
实验四十七 萘、联苯、菲的高效液相色谱分析 201
实验四十八 可乐、咖啡、茶叶中咖啡因的高效液相色谱分析 202
实验四十九 高效液相色谱法测定人血浆中扑热息痛含量 204
第十六章 分析化学中的质量控制与统计分析 206
16.1 质控分析原理 206
16.1.1 质控图的构成 206
16.1.2 质控图的分析 208
16.2 方差分析 209
16.3 质量控制和统计分析应用举例 210
实验五十 绿色植物叶子中叶绿素含量测定的质量控制和统计分析 214
实验五十一 Ultraviolet Analysis of Benzene in Cyclohexane 217
第十七章 文献实验 217
实验五十二 Infrared Analysis of Benzene in Cyclohexane 218
实验五十三 Proton NMR Spectra:Chemical Shifts and Coupling Constants 219
实验五十四 1H NMR,13C NMR and Mass Spectrometry of l-Phenyl-1,2-Dihaloethanes 221
实验五十六 Differential Pulse Polarography 229
实验五十七 Quality Control Charts in the Quantitative Analysis Labor-atory Using Conductance Measurement 233
实验五十八 Gas Chromatographic Determination of Fatty Acid Compositions 238
实验五十九 Analysis of Vitamin C by High-Pressure Liquid Chromatography 240
第十八章 设计实验 242
参考文献 246