第1章 无机及分析化学实验基础知识 1
1.1 化学实验的目的、方法和规则 1
1.1.1 化学实验的目的和学习方法 1
1.1.2 化学实验室的工作规则 3
1.1.3 化学实验室的安全知识 3
1.2 无机及分析化学实验基本操作 5
1.2.1 常用玻璃仪器的洗涤和干燥 5
1.2.2 实验室常用加热方法 7
1.2.3 试剂的配制和取用 11
1.2.4 试纸和滤纸的使用 15
1.2.5 标准溶液及其配制 16
1.2.6 常用量器及其使用 18
1.2.7 溶解、熔融、蒸发和结晶操作 25
1.2.8 沉淀的生成、分离、洗涤、干燥和灼烧操作 26
1.2.9 纯水的制备和检验 35
第2章 无机及分析化学实验常用仪器操作技术 38
2.1 分析天平 38
2.1.1 分析天平的构造和原理 38
2.1.2 半自动电光分析天平 38
2.1.3 电子天平 41
2.1.4 试样的称量方法 42
2.2 酸度计 43
2.2.1 Sartorius PB—10型酸度计 43
2.2.2 雷磁pHs—25型酸度计 46
2.2.3 pHs—25C型酸度计 47
2.3 可见光分光光度计 49
2.3.1 721型可见光分光光度计 49
2.3.2 723型可见光分光光度计 51
2.4 电导率仪 56
2.4.1 电导率的基本概念 56
2.4.2 DDS—11A型电导率仪 57
2.4.3 DDS—11型电导率仪 59
第3章 实验数据的采集与处理 61
3.1 测定中的误差与有效数字 61
3.1.1 测定中的误差及其处理方法 61
3.1.2 有效数字及其有关规则 64
3.2 实验数据的采集处理与结果表达 65
3.2.1 实验数据的采集处理 65
3.2.2 实验报告的基本格式 68
3.3 实验数据的Excel图表处理 72
3.3.1 创建Excel数据表 72
3.3.2 图表的建立 73
3.3.3 图表的修改 77
第4章 化学实验基本操作训练 81
实验1 玻璃管加工 81
实验2 氯化钠的提纯 83
实验3 粗硫酸铜的提纯 85
实验4 硫酸亚铁铵的制备 86
实验5 非水溶剂重结晶法提纯硫化钠 88
实验6 解离平衡 89
实验7 缓冲溶液的配制与性质 91
实验8 胶体溶液 94
实验9 沉淀反应 97
第5章 重要元素的性质、分离与鉴定 100
实验10 氧化还原反应、电化学 100
方法一 氧化还原反应、电化学 100
方法二 电极电势的测定 103
实验11 氯、溴、碘 105
实验12 氧、硫、氮、磷 108
实验13 锡、铅、锑、铋微型系列实验 112
实验14 铬、锰微型系列实验 114
实验15 铁、钴、镍微型系列实验 117
实验16 铜、银微型系列实验 121
实验17 锌、镉、汞微型系列实验 123
实验18 常见阳离子混合溶液的分离与鉴定 126
第6章 定量化学分析 133
6.1 滴定分析 133
实验19 分析天平称量练习 133
实验20 滴定分析基本操作练习 134
实验21 滴定分析容量器皿的校准 136
实验22 酸碱标准溶液的配制与比较 139
实验23 氢氧化钠标准溶液的标定 141
实验24 醋酸溶液中HAc含量的测定 142
实验25 盐酸标准溶液的标定 143
实验26 混合碱试样含量的测定 144
方法一 双指示剂法测定混合碱的组分和含量 144
方法二 工业纯碱总碱量的测定 145
实验27 食品总酸度的测定 147
方法一 直接滴定法和电势滴定法测定食品总酸度 147
方法二 电势滴定法测定酸牛乳总酸度 148
实验28 可溶性氯化物中氯的测定(莫尔法) 149
实验29 硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定 150
方法一 KIO3法 150
方法二 K2Cr2O7法 152
实验30 胆矾中铜含量的测定 153
实验31 高锰酸钾标准溶液的配制与标定 154
实验32 钙盐中钙含量的测定 156
实验33 纸浆高锰酸钾值的测定 158
实验34 水样中化学需氧量(COD)的测定 159
实验35 EDTA标准溶液的配制与标定 161
实验36 自来水硬度的测定 164
实验37 铅铋混合液中铅、铋含量的连续测定 166
实验38 石灰石中钙、镁的测定 168
实验39 纸上色谱分离法分离铜、铁、钴和镍 169
实验40 离子交换色谱法分离锌和镉 171
实验41 离子交换色谱法分离测定镍、钴和铁 173
6.2 称量分析 175
实验42 结晶氯化钡中水分的测定 175
实验43 氯化钡中钡含量的测定 177
6.3 吸光光度法 178
实验44 磺基水杨酸法测定铁的含量 178
实验45 邻二氮菲分光光度法测定微量铁 180
实验46 光度分析法测定铬、锰的含量 182
方法一 Cr2O?、MnO?混合溶液的分光光度分析 182
方法二 钢中铬、锰的测定 183
第7章 物性常数的测定 187
实验47 二氧化碳相对分子质量的测定 187
实验48 阿伏加德罗常数的测定 189
实验49 摩尔气体常数R的测定 192
实验50 化学反应摩尔焓变的测定 194
实验51 化学反应速率、化学平衡常数和活化能的测定 197
方法一 (NH4)2S2O8+KI法 197
方法二 KIO3+Na2SO3法 202
实验52 弱酸解离常数的测定 204
方法一 用酸度计测定醋酸的解离常数 204
方法二 电导率法测定醋酸的解离常数 206
实验53 醋酸含量和解离常数的测定(电势滴定法) 208
实验54 硫酸钙溶度积常数的测定(离子交换法) 211
实验55 碘化铅溶度积常数的测定(分光光度法) 213
实验56 磺基水杨酸合铁(Ⅲ)配合物的组成和稳定常数的测定 216
实验57 邻二氮菲亚铁配合物的组成和稳定常数的测定 218
第8章 仪器分析实验 222
实验58 氯离子选择性电极法测定水样中微量氯 222
实验59 循环伏安法判断电极过程 224
实验60 紫外吸收光谱法测定苯的含量 226
实验61 紫外吸收光谱与分子结构分析 228
实验62 红外吸收光谱法结构分析初步 230
实验63 液体和固体试样的红外光谱分析 231
实验64 火焰原子吸收光度法连续测定自来水中钙、镁的含量 233
实验65 异丁醇的气相色谱测定——内标法定量 235
实验66 醇系物的气相色谱分析——归一化法定量 238
实验67 酚类的液相色谱分析 240
第9章 设计性实验和综合性实验 243
实验68 离子交换法制备纯水 243
实验69 茶叶中微量元素的分离与鉴定 245
实验70 植物中某些元素的分离与鉴定 247
实验71 单质碘的提取与碘化钾的制备 248
实验72 磷酸钠、磷酸氢二钠和磷酸二氢钠的制备 250
实验73 碳酸钠的制备与分析 251
实验74 洗衣粉中活性组分和碱度的测定 254
实验75 漂白粉中有效氯和固体总钙量的测定 255
实验76 十二钨磷酸的制备 257
实验77 水泥中铁、铝、钙、镁的测定 258
实验78 含铬废水的处理与测定 261
方法一 溶剂萃取法 261
方法二 铁氧体法 264
实验79 含银废液(渣)中金属银的回收 266
方法一 废定影液中金属银的回收 266
方法二 从含银废液(渣)中提取金属银和制备硝酸银 267
实验80 金属的表面防腐处理 269
实验81 电镀光亮锌 272
实验82 焦磷酸钾的制备和无氰镀铜 273
实验83 食品油脂酸价和过氧化值的测定 276
实验84 维生素类物质的测定 278
实验85 异戊巴比妥类药物的测定 279
方法一 酸碱滴定法 280
方法二 银量法 280
实验86 含锌药物的制备与分析 281
实验87 水热法合成沸石分子筛 283
实验88 微波辐射法合成磷酸锌 286
实验89 固体超强酸的制备与表征 287
实验90 四氧化三铁纳米粒子的制备 289
实验91 水合硼酸锌的合成与性质研究 290
实验92 活性碳酸钙的制备与性质研究 292
实验93 硫代硫酸钠的制备、定性和定量分析 293
实验94 钴(Ⅲ)氨配合物的合成与分析研究 295
实验95 化学分析法测定[Ag(NH3)m]+配离子的配位数及稳定常数 297
实验96 草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备及其组分确定的研究 300
实验97 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的二步法合成与表征研究 303
实验98 光催化剂二氧化钛的制备、表征和光催化性能的研究 306
实验99 新型水溶性蛋白探针试剂的合成及应用研究 308
实验100 新型添加剂氨基酸锌的制备与性质研究 310
实验101 压电陶瓷用活性氧化锌的研制 311
实验102 稀土掺杂的碱土铝酸盐蓄能发光材料的研制 317
附录 323
1.实验室常用洗液 323
2.常用试剂溶液的配制 323
3.常用指示剂溶液的配制 326
4.常用缓冲溶液的配制 327
5.pH标准缓冲溶液 328
6.常用基准试剂的准备 329
7.常见无机离子的检出方法 330
8.一些化合物的相对分子质量 332
9.国际相对原子质量表 334