上篇 基础化学实验的基本知识、基本操作和基本技术 1
第一章 绪论 1
第一节 基础化学实验的目的与要求 1
第二节 化学实验室安全知识 9
第三节 化学文献基础知识介绍 13
第二章 化学实验的基本知识 21
第一节 常用玻璃仪器 21
第二节 化学试剂 32
第三节 常用溶剂 37
第四节 气体的制备与纯化 47
第五节 试纸与滤纸 53
第三章 化学实验的基本操作 55
第一节 简单玻璃工操作和塞子钻孔 55
第二节 量器及其使用 59
第三节 称量仪器的使用 70
第四节 加热与冷却 77
第五节 干燥技术 85
第六节 熔点的测定和温度计的校正 91
第四章 化学实验中的分离与提取 97
第一节 固液分离 97
第二节 重结晶 106
第三节 升华 110
第四节 蒸馏 112
第五节 分馏 116
第六节 减压蒸馏 120
第七节 水蒸气蒸馏 124
第八节 萃取和洗涤 127
第九节 色谱分离技术 131
第五章 实验误差与数据处理 140
第一节 实验记录 140
第二节 误差分析 140
第三节 实验结果的数据处理 147
第六章 基本物理量的测定技术 159
第一节 温度的测量 159
第二节 温度的控制技术 177
第三节 压力的测量技术及仪器 186
第四节 黏度、密度、折射率和旋光度的测定 200
第五节 热分析测量技术及仪器 212
第六节 电化学测量技术及仪器 220
第七章 化学实验室常用的仪器设备 228
第一节 酸度计 228
第二节 电导率仪 231
第三节 分光光度计 233
第四节 其他化学实验室常用的设备 237
下篇 实验 242
第八章 基本操作和技能训练实验 242
实验一 仪器的洗涤、干燥与玻璃工操作 242
实验二 电子分析天平的使用 246
实验三 溶液的配制 247
实验四 酸碱滴定操作 249
实验五 氯化钠的提纯 254
实验六 阿伏伽德罗常数的测定 257
实验七 基本操作综合训练 259
实验八 蒸馏及沸点的测定 260
实验九 简单分馏 263
实验十 萃取 265
实验十一 熔点测定及温度计校正 267
实验十二 重结晶及过滤 269
实验十三 茶叶中咖啡碱的提取 272
实验十四 肉桂中肉桂醛的提取 275
实验十五 减压蒸馏 277
实验十六 色谱法 280
第九章 元素与化合物的性质及鉴别实验 284
实验十七 卤素 284
实验十八 碱金属和碱土金属 287
实验十九 过氧化氢和铝 291
实验二十 碳、硅、硼 294
实验二十一 氮和磷 297
实验二十二 锡、铅、砷、锑、铋 302
实验二十三 硫及其化合物 306
实验二十四 ds区元素化合物的性质 310
实验二十五 d区元素化合物的性质(一) 313
实验二十六 d区元素化合物的性质(二) 319
实验二十七 常见阳离子的分离与鉴定 321
实验二十八 常见阴离子的分析 330
实验二十九 有机物元素定性分析 334
实验三十 烷、烯、炔的鉴定 337
实验三十一 卤代烃、酚、醇的鉴定 338
实验三十二 醛、酮和糖的鉴定 342
第十章 基本化学合成与制备实验 348
实验三十三 由胆矾精制五水硫酸铜 348
实验三十四 硫酸亚铁铵的制备 349
实验三十五 铁黄颜料的制备 352
实验三十六 转化法制备硝酸钾 354
实验三十七 四碘化锡的制备 356
实验三十八 高锰酸钾的制备及纯度测定 359
实验三十九 重铬酸钾的制备 362
实验四十 十二钨硅酸的制备、萃取分离及表征 364
实验四十一 二茂铁的制备 367
实验四十二 醋酸铬(Ⅱ)水合物的制备 369
实验四十三 反尖晶石类型化合物铁(Ⅲ)酸锌(ZnFe2O4)的制备及表征 371
实验四十四 碘酸钾的合成 374
实验四十五 一种钴(Ⅲ)配合物的制备及组成的测定 377
实验四十六 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备及组成的测定 380
实验四十七 乙酰丙酮锰的制备和磁化率测定 383
实验四十八 乙酰苯胺的制备 386
实验四十九 卤代烃 388
实验五十 环己烯 393
实验五十一 肉桂酸的制备 395
实验五十二 羧酸酯的制备——酯化反应 398
实验五十三 乙酸正丁酯 401
实验五十四 乙醚的制备 403
实验五十五 乙酰乙酸乙酯的制备 406
实验五十六 2-甲基-2-己醇的制备 410
实验五十七 重氮盐及其反应 413
实验五十八 甲基橙的制备 417
实验五十九 苯甲醇和苯甲酸的制备 420
实验六十 苯乙酮的制备 423
实验六十一 硝基苯的制备 425
实验六十二 苯胺的制备 427
实验六十三 硫代硫酸钠的制备及标定 429
实验六十四 [Co(NH3)5Cl]Cl2和[Co(NH3)6]Cl3的制备和组成测定 430
实验六十五 电解法制备高锰酸钾及其纯度分析 430
实验六十六 明矾晶体的培养及成分分析 431
实验六十七 锰的杂多钒酸盐的合成及组成测定 432
实验六十八 硫酸二氨合锌的制备及含量测定 432
实验六十九 菠菜中叶绿素的提取、分离和含量测定 433
实验七十 驱蚊剂N,N-二乙基-间-甲苯甲酰胺的制备 434
第十一章 定量分析和仪器分析实验 436
实验七十一 酸碱溶液的配制和浓度的比较 436
实验七十二 酸碱标准溶液浓度的标定 439
实验七十三 混合碱的测定(双指示剂法) 441
实验七十四 有机酸摩尔质量的测定 443
实验七十五 硫酸铵肥料中含氮量的测定(甲醛法) 445
实验七十六 EDTA标准溶液的配制和标定 446
实验七十七 水的硬度的测定(配合滴定法) 449
实验七十八 铅铋混合液中铅铋含量的连续测定 451
实验七十九 铝合金中铝含量的测定 453
实验八十 高锰酸钾标准溶液的配制和标定 455
实验八十一 过氧化氢含量的测定(高锰酸钾法) 457
实验八十二 水样中化学耗氧量(COD)的测定(高锰酸钾法) 458
实验八十三 碘和硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定 460
实验八十四 硫酸铜中铜含量的测定 464
实验八十五 水果中维生素C含量的测定 466
实验八十六 褐铁矿中铁含量的测定(无汞法) 467
实验八十七 工业苯酚纯度的测定 469
实验八十八 氯化物中氯含量的测定(莫尔法) 472
实验八十九 二水合氯化钡含量的测定(硫酸钡晶形沉淀重量分析法) 474
实验九十 工业漂白精中有效氯和固体总钙量的测定(设计实验) 476
实验九十一 邻二氮菲分光光度法测定微量铁 476
实验九十二 紫外吸收光谱法同时测定邻位和对位甲苯磺酰胺的含量 479
实验九十三 荧光分光光度法测定维生素B2 482
实验九十四 原子吸收分光光度法测定自来水中钙、镁的含量 484
实验九十五 有机化合物红外光谱的测定 488
实验九十六 离子选择性电极测定试样中的氟含量 490
实验九十七 极谱法测定扩散系数和半波电位 492
实验九十八 库仑滴定法测定硫代硫酸钠的浓度 495
实验九十九 单扫描极谱法测定铜的含量 496
实验一○○ 循环伏安法判断电极过程 498
实验一○一 阳极溶出伏安法测定镉 500
实验一○二 气相色谱定性与定量分析 501
实验一○三 气相色谱仪热导池检测器灵敏度的测定 503
实验一○四 醇系物的分离(程序升温气相色谱法) 505
实验一○五 稠环芳烃的高效液相色谱法分析及柱效能评价 506
实验一○六 硫酸铜(CuSO4·5H2O)热分析曲线的测试 509
实验一○七 X射线衍射法物相分析 511
第十二章 基本物理量和物化参数测定实验 514
实验一○八 液体饱和蒸气压的测定 514
实验一○九 凝固点降低法测摩尔质量 516
实验一一○ 分解反应平衡常数的测定 520
实验一一一 燃烧热的测定 522
实验一一二 二元液系气-液相图的绘制 526
实验一一三 二组分固-液相图的绘制 531
实验一一四 差热分析 534
实验一一五 分光光度法测定配合物的稳定常数 537
实验一一六 离子迁移数的测定(界面移动法) 542
实验一一七 离子迁移数的测定(希托夫法) 544
实验一一八 电动势法的测定及其应用 547
实验一一九 蔗糖水解速率常数的测定 550
实验一二○ 乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定 553
实验一二一 B-Z振荡反应 556
实验一二二 黏度法测定高聚物的相对分子质量 560
实验一二三 溶液表面吸附的测定 565
实验一二四 胶体制备及ζ电位的测定 569
实验一二五 磁化率——配合物结构的测定 571
实验一二六 偶极矩的测定 577
实验一二七 设计实验 583
附录 常用数据表 584
附表1 国际单位制(SI)基本单位 584
附表2 国际单位制(SI)词头 584
附表3 可与国际单位制并用的我国法定计量单位 585
附表4 一些物理和化学的基本常数 585
附表5 常用的换算因子(能量) 587
附表6 常用的换算因子(相当的能量) 587
附表7 常用的换算因子(压力) 587
附表8 元素的相对原子质量(原子量)(1999年) 587
附表9 不同温度下水的折射率 589
附表10 水的表面张力(N·m-1) 589
附表11 0~100℃水的黏度 590
附表12 不同温度下水的饱和蒸汽压(Pa) 590
附表13 不同温度下某些液体的密度(g·cm-3) 591
附表14 常用酸碱溶液的密度和浓度 592
附表15 常用酸碱指示剂 593
附表16 常用酸碱混合指示剂 594
附表17 常用金属离子指示剂 595
附表18 常用氧化还原指示剂 595
附表19 常用沉淀滴定指示剂 596
附表20 常用缓冲溶液的配制 596
附表21 我国建立的七种pH基准缓冲溶液pH 597
附表22 弱酸及其共轭碱在水中的解离常数 597
附表23 一些难溶化合物的溶度积(298.15K) 599
附表24 一些金属配离子的稳定常数 601
附表25 一些氨羧配位剂与金属离子配合物的稳定常数IgK(ML) 602
附表26 在酸性溶液中的半电极反应和标准电极电势(298.15K) 603
附表27 在碱性溶液中的半电极反应和标准电极电势(298.15K) 606
附表28 实验室中一些试剂的配制 608
附表29 常见离子及化合物的颜色 609
附表30 摩尔凝固点降低常数 610
附表31 KCl溶液的电导率(μS·cm-1) 610
附表32 无限稀释溶液的离子摩尔电导率(10-4Ω-1·mol-1·m2) 611
附表33 电解质水溶液的摩尔电导(298.15K) 612
附表34 不同温度下KCl和NH4Cl的溶解热 612
附表35 不同温度下甘汞电极的电极电势(mV,vs.SHE) 612
附表36 不同温度下Ag/AgCl的电极电势(mV,vs.SHE) 613
附表37 二元共沸混合物的性质 613
附表38 三元共沸混合物的性质 614
参考文献 615