第一部分 技能训练项目 2
项目1 认识化学检验工岗位 2
1.1 自学分析实验室规则 2
1.1.1 分析化学实验室规则 2
1.1.2 实验室5S管理 3
1.2 认领仪器和洗涤仪器 3
1.2.1 认领仪器 3
1.2.2 清洗仪器 7
1.3 查找标准 10
3.1 印刷型标准文献的查找 10
1.3.2 部分数字资源 11
1.4 采集样品 11
1.4.1 分析试样的采集 11
1.4.2 分析试样的制备 14
1.5 制备分析用水 15
1.5.1 分析实验室用水规格 15
1.5.2 分析实验室用水的制备及用途 15
1.5.3 分析实验室用水的储存方法 16
1.6 使用分析天平 16
1.6.1 分析天平的使用方法 16
1.6.2 分析天平的称样方法 19
1.6.3 电子天平的使用方法 19
1.7 使用常见滴定分析仪器 20
1.7.1 滴定管的使用 20
1.7.2 容量瓶的使用 22
1.7.3 吸管的使用 23
1.7.4 滴定终点的练习 24
1.7.5 容量仪器使用的注意事项 25
1.8 出具检测报告 25
1.8.1 实验数据的记录与处理 25
1.8.2 检测报告出具的资质 28
思考与练习 28
技能项目库 0.1 mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的配制与标定 30
第二部分 单指标项目 34
项目2 工业盐酸总酸度测定 34
项目背景 34
引导问题 35
项目导学 35
2.1 滴定分析概述 35
2.1.1 滴定分析的基本术语 35
2.1.2 滴定分析的条件和分类 35
2.2 基准物质与标准滴定溶液 36
2.2.1 基准物质 36
2.2.2 标准滴定溶液的配制 36
2.2.3 标准滴定溶液浓度的表示方法 37
2.2.4 滴定剂与被滴定剂之间的关系 37
2.3 酸碱标准滴定溶液的配制与标定 38
2.3.1 盐酸标准滴定溶液的配制与标定 38
2.3.2 氢氧化钠标准滴定溶液的配制与标定 39
项目训练 40
2.4 总酸度的测定——滴定法 40
2.4.1 仪器、药品及试剂准备 40
2.4.2 分析步骤 40
2.4.3 数据记录与处理 40
自主项目 食醋总酸度的测定 41
思考与练习 42
技能项目库0.1 mol/L盐酸标准滴定溶液的配制与标定 42
项目3 工业氢氧化钠含量测定 43
项目背景 43
引导问题 45
项目导学 45
3.1 酸碱指示剂 45
3.1.1 指示剂变色原理 45
3.1.2 常用酸碱指示剂的变色范围 46
3.2 滴定曲线与指示剂的选择 47
3.2.1 强碱(酸)滴定强酸(碱) 47
3.2.2 弱酸或弱碱的滴定 48
项目训练 48
3.3 氯化钡法 48
3.3.1 仪器、药品及试剂准备 48
3.3.2 分析步骤 49
3.3.3 数据记录与处理 49
3.4 双指示剂法 50
3.4.1 仪器、药品及试剂准备 50
3.4.2 分析步骤 50
3.4.3 数据记录与处理 50
自主项目 饼干中碱度的测定 51
思考与练习 52
技能项目库 混合碱的测定 53
项目4 饮用天然矿泉水总硬度测定 55
项目背景 55
引导问题 56
项目导学 56
4.1 乙二胺四乙酸 56
4.1.1 EDTA 56
4.1.2 EDTA的螯合物 57
4.2 EDTA标准滴定溶液的配制与标定 57
4.2.1 EDTA标准滴定溶液的配制 57
4.2.2 EDTA标准滴定溶液的标定 58
4.3 金属指示剂 59
4.3.1 常用金属指示剂的种类 59
4.3.2 金属指示剂的作用原理 60
4.3.3 金属指示剂应具备的条件 60
项目训练 60
4.4 指标检测 60
4.4.1 仪器、药品及试剂的准备 60
4.4.2 分析步骤 61
4.4.3 数据记录与处理 61
思考与练习 63
技能项目库 0.02mol/L EDTA标准滴定溶液的配制与标定 64
项目5 工业硫酸铝含量测定 66
项目背景 66
引导问题 67
项目导学 67
5.1 金属指示剂的理论变色点 67
5.2 使用金属指示剂中存在的问题 67
5.3 配位滴定曲线 68
5.3.1 曲线绘制 68
5.3.2 滴定突跃范围 69
5.4 单一离子的滴定 70
5.4.1 单一离子准确滴定的判别式 70
5.4.2 单一离子滴定的最低酸度(最高pH)与最高酸度(最低pH) 71
5.4.3 用指示剂确定终点时滴定的最佳酸度 72
5.4.4 配位滴定中缓冲剂的作用 72
项目训练 72
5.5 指标检测 72
5.5.1 仪器、药品及试剂准备 72
5.5.2 分析步骤 73
5.5.3 数据记录与处理 73
自主项目 钙片中钙含量的测定 74
思考与练习 74
技能项目库 酸性溶液中镍含量的测定(2010年全国化学检验工大赛试题) 75
项目6 工业双氧水含量测定 77
项目背景 77
引导问题 78
项目导学 78
6.1 高锰酸钾法 78
6.1.1 方法概述 78
6.1.2 KMnO4法的特点 78
6.1.3 KMnO4标准溶液的制备(GB/T 601—2002) 79
6.1.4 KMnO4法的应用 79
6.2 氧化还原滴定终点的确定 81
项目训练 82
6.3 指标检测 82
6.3.1 仪器、药品及试剂准备 82
6.3.2 分析步骤 82
6.3.3 数据记录与处理 82
思考与练习 84
技能项目库 84
高锰酸钾标准滴定溶液的标定 84
双氧水中过氧化氢含量的测定 85
项目7 地表Ⅴ类水化学需氧量测定 87
项目背景 87
引导问题 87
项目导学 88
7.1 重铬酸钾法 88
7.1.1 方法概述 88
7.1.2 K2Cr2O7标准溶液的制备 88
7.1.3 K2 Cr2 O7法的应用 88
7.2 影响氧化还原反应速率的因素 90
项目训练 91
7.3 指标检测 91
7.3.1 仪器、药品及试剂准备 91
7.3.2 分析步骤 91
7.3.3 数据处理 91
7.4 实验注意事项 92
7.5 出具检测报告 92
思考与练习 92
技能项目库 硫代硫酸钠标准滴定溶液的标定 94
项目8 食用碘盐含碘量测定 96
项目背景 96
引导问题 97
项目导学 97
8.1 碘量法 97
8.1.1 方法概述 97
8.1.2 碘量法标准溶液的制备 98
8.1.3 碘量法的应用 99
8.2 氧化还原滴定曲线 101
8.2.1 滴定开始至化学计量点前 101
8.2.2 化学计量点时 102
8.2.3 化学计量点后 102
项目训练 103
8.3 指标检测 103
8.3.1 仪器、药品及试剂准备 103
8.3.2 分析步骤 104
8.3.3 结果计算 104
8.4 实验注意事项 104
思考与练习 105
技能项目库 碘盐中碘含量的测定 105
项目9 生活饮用水中氯化物含量测定 107
项目背景 107
引导问题 108
项目导学 108
9.1 沉淀滴定法 108
9.2 水样采集 108
项目训练 110
9.3 硝酸银法 110
9.3.1 仪器、药品及试剂准备 110
9.3.2 分析步骤 110
9.3.3 数据记录与处理 110
9.4 硝酸汞法 111
9.4.1 仪器、药品及试剂准备 111
9.4.2 分析步骤 111
9.4.3 数据记录与处理 112
自主项目 酱油中氯化钠含量的测定 113
思考与练习 113
项目10 食用葡萄糖中水分测定 115
项目背景 115
引导问题 116
项目导学 116
10.1 重量分析法 116
10.1.1 重量分析法的概念及分类 116
10.1.2 挥发法 116
10.2 食品中水分的测定 117
10.2.1 直接干燥法 117
10.2.2 减压干燥法 117
10.2.3 蒸馏法 117
10.2.4 卡尔·费休法 117
项目训练 118
10.3 水分测定 118
10.3.1 仪器、药品及试剂的准备 118
10.3.2 抽样与感官检验 118
10.3.3 测定步骤 118
10.3.4 注意事项 118
10.3.5 数据记录与处理 119
思考与练习 119
第三部分 多指标项目 122
项目11 对乙酰氨基酚片的质量检验 122
项目背景 122
引导问题 123
项目导学 123
11.1 紫外-可见分光光度法概述 123
11.2 紫外-可见分光光度计的结构与原理 124
11.2.1 紫外-可见分光光度计的主要部件 124
11.2.2 紫外-可见分光光度计的类型 125
11.3 紫外-可见分光光度计的使用 126
11.4 吸收池的使用方法与配套性检验 127
11.5 紫外-可见吸收光谱曲线 128
11.5.1 紫外-可见吸收光谱产生的机理 128
11.5.2 紫外-可见光谱吸收曲线 128
11.6 定量分析 129
11.6.1 吸收系数法 129
11.6.2 标准曲线法 130
11.6.3 对照品比较法 130
项目训练 130
11.7 指标检测 130
11.7.1 仪器、药品及试剂的准备 130
11.7.2 抽样 130
11.7.3 性状、鉴别、重量差异 131
11.7.4 含量测定 131
11.7.5 出具检测报告 132
思考与练习 132
技能项目库 135
紫外-可见分光光度法绘制对乙酰氨基酚的标准曲线 135
对乙酰氨基酚片主要成分含量的测定 137
项目12 碳酸饮料的质量检验 139
项目背景 139
引导问题 140
项目导学 140
12.1 电位分析法概述 140
12.2 电位分析所用仪器的结构与原理 141
12.2.1 参比电极 141
12.2.2 指示电极 142
12.2.3 pH计 144
12.2.4 电位滴定仪 146
12.3 电位分析仪器的使用 149
项目训练 150
12.4 仪器、药品及试剂的准备 150
12.5 抽样 150
12.6 可溶性固形物含量测定 150
12.6.1 测试原理 150
12.6.2 试液制备 151
12.6.3 阿贝折射仪的使用 151
12.7 总酸度的测定 151
12.7.1 分析步骤 151
12.7.2 数据处理 152
思考与练习 152
技能项目库 154
雪碧中可溶性固形物的测定 154
雪碧总酸度的测定 154
项目13 酯化法生产香料用乙酸乙酯的质量检验 156
项目背景 156
子项目1 原料——工业用酒精质量检测 158
引导问题 158
项目导学 158
13.1 气相色谱法 158
13.1.1 色谱法概述 158
13.1.2 气相色谱原理 159
13.1.3 气相色谱法的特点和应用范围 160
13.2 气相色谱仪 160
13.2.1 结构与原理 160
13.2.2 仪器设备的使用 160
13.3 气相色谱条件 161
13.3.1 检测器 161
13.3.2 色谱柱 163
13.3.3 色谱柱老化 164
13.3.4 载气流速 164
13.3.5 空气、氢气流速 164
13.3.6 柱箱温度 165
13.3.7 检测器温度 165
13.3.8 进样器温度 165
13.3.9 桥电流 166
13.4 校正因子f值 166
13.4.1 基线 166
13.4.2 峰高和峰面积 166
13.4.3 保留时间(tR) 166
13.4.4 定量校正因子 166
13.5 气相色谱定性、定量分析 167
13.5.1 气相色谱定性分析 167
13.5.2 气相色谱定量分析 168
13.5.3 内标法 168
项目训练 169
13.6 指标检测 169
13.6.1 仪器、药品及试剂的准备 169
13.6.2 抽样 169
13.6.3 高级醇含量测量 169
13.6.4 外观检验 170
13.6.5 酒精度测量 171
13.6.6 硫酸试验色度测量 171
13.6.7 氧化时间测量 171
13.6.8 醛含量测量 172
13.6.9 甲醇含量测量 172
13.6.10 酸含量测量 173
13.6.11 酯含量测量 173
13.6.12 不挥发物含量测定 174
思考与练习 174
技能项目库 176
气相色谱法分析工业酒精成分——测定条件的选择 176
气相色谱法分析工业酒精成分 177
子项目2 原料——工业用冰乙酸质量检测 178
引导问题 178
项目导学 178
13.7 原子吸收光谱分析法 178
13.7.1 原子吸收光谱分析法概述 178
13.7.2 原子吸收光谱分析过程 179
13.7.3 原子吸收光谱法的特点和应用范围 179
13.8 原子吸收光谱仪结构与组成 180
13.8.1 光源 180
13.8.2 原子化器 181
13.8.3 单色器 182
13.8.4 检测器 182
13.8.5 仪器设备的使用 182
项目训练 184
13.9 指标检测 184
13.9.1 仪器、药品及试剂的准备 184
13.9.2 甲酸质量分数 184
13.9.3 铁的质量分数 185
13.9.4 外观检验 187
13.9.5 乙酸质量分数 187
13.9.6 水的质量分数 187
13.9.7 乙醛的质量分数 189
13.9.8 蒸发残渣质量分数 190
13.9.9 高锰酸钾时间 190
自主项目 香料用乙酸乙酯质量检验 190
思考与练习 190
技能项目库 193
原子吸收光谱法检测乙酸中铜离子含量 193
卡尔·费休法测定乙醇中的水分 194
项目14 碳酸饮料中食品添加剂含量测定 196
项目背景 196
引导问题 197
项目导学 197
14.1 高效液相色谱法 197
14.1.1 高效液相色谱仪结构 197
14.1.2 高效液相色谱分析原理 199
14.2 高效液相色谱仪的使用 200
14.2.1 开机 200
14.2.2 数据采集方法编辑 200
14.2.3 清洗系统和关机 200
14.3 高效液相色谱条件 200
14.3.1 色谱柱 200
14.3.2 流动相 202
14.3.3 流速 205
14.3.4 进样量 206
14.3.5 检测器 206
14.4 定性与定量分析 210
14.4.1 定性方法 210
14.4.2 定量方法 211
项目训练 212
14.5 指标检测 212
14.5.1 仪器、药品和试剂准备 212
14.5.2 试样处理 212
14.6 结果计算 212
自主项目 甜味剂与着色剂含量测定 212
思考与练习 214
附录 216
一、弱酸在水中的离解常数(25℃,I=0) 216
二、弱碱在水中的离解常数(25℃,I=0) 218
三、金属配合物的稳定常数 218
四、金属离子与氨羧配位剂配合物稳定常数的对数 220
五、标准电极电位(25℃) 221
六、部分氧化还原电对的条件电极电位(25℃) 221
七、难溶化合物的活度积(K sp)和溶度积(Ksp,25℃) 222
八、相对原子质量(Ar) 224
九、化合物的摩尔质量(M) 225
十、标准电极电位表 227
十一、某些氧化-还原电对的条件电位 228
十二、部分有机化合物在TCD上的校正因子 229
十三、部分有机化合物在FID上的校正因子 232
十四、一些重要的物理常数 233
十五、检验报告样式 234
十六、药品检测报告样式 238
参考文献 239