化学品分析与检验PDF电子书下载

第一部分 技能训练项目 2

项目1 认识化学检验工岗位 2

1.1 自学分析实验室规则 2

1.1.1 分析化学实验室规则 2

1.1.2 实验室5S管理 3

1.2 认领仪器和洗涤仪器 3

1.2.1 认领仪器 3

1.2.2 清洗仪器 7

1.3 查找标准 10

3.1 印刷型标准文献的查找 10

1.3.2 部分数字资源 11

1.4 采集样品 11

1.4.1 分析试样的采集 11

1.4.2 分析试样的制备 14

1.5 制备分析用水 15

1.5.1 分析实验室用水规格 15

1.5.2 分析实验室用水的制备及用途 15

1.5.3 分析实验室用水的储存方法 16

1.6 使用分析天平 16

1.6.1 分析天平的使用方法 16

1.6.2 分析天平的称样方法 19

1.6.3 电子天平的使用方法 19

1.7 使用常见滴定分析仪器 20

1.7.1 滴定管的使用 20

1.7.2 容量瓶的使用 22

1.7.3 吸管的使用 23

1.7.4 滴定终点的练习 24

1.7.5 容量仪器使用的注意事项 25

1.8 出具检测报告 25

1.8.1 实验数据的记录与处理 25

1.8.2 检测报告出具的资质 28

思考与练习 28

技能项目库 0.1 mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的配制与标定 30

第二部分 单指标项目 34

项目2 工业盐酸总酸度测定 34

项目背景 34

引导问题 35

项目导学 35

2.1 滴定分析概述 35

2.1.1 滴定分析的基本术语 35

2.1.2 滴定分析的条件和分类 35

2.2 基准物质与标准滴定溶液 36

2.2.1 基准物质 36

2.2.2 标准滴定溶液的配制 36

2.2.3 标准滴定溶液浓度的表示方法 37

2.2.4 滴定剂与被滴定剂之间的关系 37

2.3 酸碱标准滴定溶液的配制与标定 38

2.3.1 盐酸标准滴定溶液的配制与标定 38

2.3.2 氢氧化钠标准滴定溶液的配制与标定 39

项目训练 40

2.4 总酸度的测定——滴定法 40

2.4.1 仪器、药品及试剂准备 40

2.4.2 分析步骤 40

2.4.3 数据记录与处理 40

自主项目 食醋总酸度的测定 41

思考与练习 42

技能项目库0.1 mol/L盐酸标准滴定溶液的配制与标定 42

项目3 工业氢氧化钠含量测定 43

项目背景 43

引导问题 45

项目导学 45

3.1 酸碱指示剂 45

3.1.1 指示剂变色原理 45

3.1.2 常用酸碱指示剂的变色范围 46

3.2 滴定曲线与指示剂的选择 47

3.2.1 强碱（酸）滴定强酸（碱） 47

3.2.2 弱酸或弱碱的滴定 48

项目训练 48

3.3 氯化钡法 48

3.3.1 仪器、药品及试剂准备 48

3.3.2 分析步骤 49

3.3.3 数据记录与处理 49

3.4 双指示剂法 50

3.4.1 仪器、药品及试剂准备 50

3.4.2 分析步骤 50

3.4.3 数据记录与处理 50

自主项目 饼干中碱度的测定 51

思考与练习 52

技能项目库 混合碱的测定 53

项目4 饮用天然矿泉水总硬度测定 55

项目背景 55

引导问题 56

项目导学 56

4.1 乙二胺四乙酸 56

4.1.1 EDTA 56

4.1.2 EDTA的螯合物 57

4.2 EDTA标准滴定溶液的配制与标定 57

4.2.1 EDTA标准滴定溶液的配制 57

4.2.2 EDTA标准滴定溶液的标定 58

4.3 金属指示剂 59

4.3.1 常用金属指示剂的种类 59

4.3.2 金属指示剂的作用原理 60

4.3.3 金属指示剂应具备的条件 60

项目训练 60

4.4 指标检测 60

4.4.1 仪器、药品及试剂的准备 60

4.4.2 分析步骤 61

4.4.3 数据记录与处理 61

思考与练习 63

技能项目库 0.02mol/L EDTA标准滴定溶液的配制与标定 64

项目5 工业硫酸铝含量测定 66

项目背景 66

引导问题 67

项目导学 67

5.1 金属指示剂的理论变色点 67

5.2 使用金属指示剂中存在的问题 67

5.3 配位滴定曲线 68

5.3.1 曲线绘制 68

5.3.2 滴定突跃范围 69

5.4 单一离子的滴定 70

5.4.1 单一离子准确滴定的判别式 70

5.4.2 单一离子滴定的最低酸度（最高pH）与最高酸度（最低pH） 71

5.4.3 用指示剂确定终点时滴定的最佳酸度 72

5.4.4 配位滴定中缓冲剂的作用 72

项目训练 72

5.5 指标检测 72

5.5.1 仪器、药品及试剂准备 72

5.5.2 分析步骤 73

5.5.3 数据记录与处理 73

自主项目 钙片中钙含量的测定 74

思考与练习 74

技能项目库 酸性溶液中镍含量的测定（2010年全国化学检验工大赛试题） 75

项目6 工业双氧水含量测定 77

项目背景 77

引导问题 78

项目导学 78

6.1 高锰酸钾法 78

6.1.1 方法概述 78

6.1.2 KMnO4法的特点 78

6.1.3 KMnO4标准溶液的制备（GB/T 601—2002） 79

6.1.4 KMnO4法的应用 79

6.2 氧化还原滴定终点的确定 81

项目训练 82

6.3 指标检测 82

6.3.1 仪器、药品及试剂准备 82

6.3.2 分析步骤 82

6.3.3 数据记录与处理 82

思考与练习 84

技能项目库 84

高锰酸钾标准滴定溶液的标定 84

双氧水中过氧化氢含量的测定 85

项目7 地表Ⅴ类水化学需氧量测定 87

项目背景 87

引导问题 87

项目导学 88

7.1 重铬酸钾法 88

7.1.1 方法概述 88

7.1.2 K2Cr2O7标准溶液的制备 88

7.1.3 K2 Cr2 O7法的应用 88

7.2 影响氧化还原反应速率的因素 90

项目训练 91

7.3 指标检测 91

7.3.1 仪器、药品及试剂准备 91

7.3.2 分析步骤 91

7.3.3 数据处理 91

7.4 实验注意事项 92

7.5 出具检测报告 92

思考与练习 92

技能项目库 硫代硫酸钠标准滴定溶液的标定 94

项目8 食用碘盐含碘量测定 96

项目背景 96

引导问题 97

项目导学 97

8.1 碘量法 97

8.1.1 方法概述 97

8.1.2 碘量法标准溶液的制备 98

8.1.3 碘量法的应用 99

8.2 氧化还原滴定曲线 101

8.2.1 滴定开始至化学计量点前 101

8.2.2 化学计量点时 102

8.2.3 化学计量点后 102

项目训练 103

8.3 指标检测 103

8.3.1 仪器、药品及试剂准备 103

8.3.2 分析步骤 104

8.3.3 结果计算 104

8.4 实验注意事项 104

思考与练习 105

技能项目库 碘盐中碘含量的测定 105

项目9 生活饮用水中氯化物含量测定 107

项目背景 107

引导问题 108

项目导学 108

9.1 沉淀滴定法 108

9.2 水样采集 108

项目训练 110

9.3 硝酸银法 110

9.3.1 仪器、药品及试剂准备 110

9.3.2 分析步骤 110

9.3.3 数据记录与处理 110

9.4 硝酸汞法 111

9.4.1 仪器、药品及试剂准备 111

9.4.2 分析步骤 111

9.4.3 数据记录与处理 112

自主项目 酱油中氯化钠含量的测定 113

思考与练习 113

项目10 食用葡萄糖中水分测定 115

项目背景 115

引导问题 116

项目导学 116

10.1 重量分析法 116

10.1.1 重量分析法的概念及分类 116

10.1.2 挥发法 116

10.2 食品中水分的测定 117

10.2.1 直接干燥法 117

10.2.2 减压干燥法 117

10.2.3 蒸馏法 117

10.2.4 卡尔·费休法 117

项目训练 118

10.3 水分测定 118

10.3.1 仪器、药品及试剂的准备 118

10.3.2 抽样与感官检验 118

10.3.3 测定步骤 118

10.3.4 注意事项 118

10.3.5 数据记录与处理 119

思考与练习 119

第三部分 多指标项目 122

项目11 对乙酰氨基酚片的质量检验 122

项目背景 122

引导问题 123

项目导学 123

11.1 紫外-可见分光光度法概述 123

11.2 紫外-可见分光光度计的结构与原理 124

11.2.1 紫外-可见分光光度计的主要部件 124

11.2.2 紫外-可见分光光度计的类型 125

11.3 紫外-可见分光光度计的使用 126

11.4 吸收池的使用方法与配套性检验 127

11.5 紫外-可见吸收光谱曲线 128

11.5.1 紫外-可见吸收光谱产生的机理 128

11.5.2 紫外-可见光谱吸收曲线 128

11.6 定量分析 129

11.6.1 吸收系数法 129

11.6.2 标准曲线法 130

11.6.3 对照品比较法 130

项目训练 130

11.7 指标检测 130

11.7.1 仪器、药品及试剂的准备 130

11.7.2 抽样 130

11.7.3 性状、鉴别、重量差异 131

11.7.4 含量测定 131

11.7.5 出具检测报告 132

思考与练习 132

技能项目库 135

紫外-可见分光光度法绘制对乙酰氨基酚的标准曲线 135

对乙酰氨基酚片主要成分含量的测定 137

项目12 碳酸饮料的质量检验 139

项目背景 139

引导问题 140

项目导学 140

12.1 电位分析法概述 140

12.2 电位分析所用仪器的结构与原理 141

12.2.1 参比电极 141

12.2.2 指示电极 142

12.2.3 pH计 144

12.2.4 电位滴定仪 146

12.3 电位分析仪器的使用 149

项目训练 150

12.4 仪器、药品及试剂的准备 150

12.5 抽样 150

12.6 可溶性固形物含量测定 150

12.6.1 测试原理 150

12.6.2 试液制备 151

12.6.3 阿贝折射仪的使用 151

12.7 总酸度的测定 151

12.7.1 分析步骤 151

12.7.2 数据处理 152

思考与练习 152

技能项目库 154

雪碧中可溶性固形物的测定 154

雪碧总酸度的测定 154

项目13 酯化法生产香料用乙酸乙酯的质量检验 156

项目背景 156

子项目1 原料——工业用酒精质量检测 158

引导问题 158

项目导学 158

13.1 气相色谱法 158

13.1.1 色谱法概述 158

13.1.2 气相色谱原理 159

13.1.3 气相色谱法的特点和应用范围 160

13.2 气相色谱仪 160

13.2.1 结构与原理 160

13.2.2 仪器设备的使用 160

13.3 气相色谱条件 161

13.3.1 检测器 161

13.3.2 色谱柱 163

13.3.3 色谱柱老化 164

13.3.4 载气流速 164

13.3.5 空气、氢气流速 164

13.3.6 柱箱温度 165

13.3.7 检测器温度 165

13.3.8 进样器温度 165

13.3.9 桥电流 166

13.4 校正因子f值 166

13.4.1 基线 166

13.4.2 峰高和峰面积 166

13.4.3 保留时间（tR） 166

13.4.4 定量校正因子 166

13.5 气相色谱定性、定量分析 167

13.5.1 气相色谱定性分析 167

13.5.2 气相色谱定量分析 168

13.5.3 内标法 168

项目训练 169

13.6 指标检测 169

13.6.1 仪器、药品及试剂的准备 169

13.6.2 抽样 169

13.6.3 高级醇含量测量 169

13.6.4 外观检验 170

13.6.5 酒精度测量 171

13.6.6 硫酸试验色度测量 171

13.6.7 氧化时间测量 171

13.6.8 醛含量测量 172

13.6.9 甲醇含量测量 172

13.6.10 酸含量测量 173

13.6.11 酯含量测量 173

13.6.12 不挥发物含量测定 174

思考与练习 174

技能项目库 176

气相色谱法分析工业酒精成分——测定条件的选择 176

气相色谱法分析工业酒精成分 177

子项目2 原料——工业用冰乙酸质量检测 178

引导问题 178

项目导学 178

13.7 原子吸收光谱分析法 178

13.7.1 原子吸收光谱分析法概述 178

13.7.2 原子吸收光谱分析过程 179

13.7.3 原子吸收光谱法的特点和应用范围 179

13.8 原子吸收光谱仪结构与组成 180

13.8.1 光源 180

13.8.2 原子化器 181

13.8.3 单色器 182

13.8.4 检测器 182

13.8.5 仪器设备的使用 182

项目训练 184

13.9 指标检测 184

13.9.1 仪器、药品及试剂的准备 184

13.9.2 甲酸质量分数 184

13.9.3 铁的质量分数 185

13.9.4 外观检验 187

13.9.5 乙酸质量分数 187

13.9.6 水的质量分数 187

13.9.7 乙醛的质量分数 189

13.9.8 蒸发残渣质量分数 190

13.9.9 高锰酸钾时间 190

自主项目 香料用乙酸乙酯质量检验 190

思考与练习 190

技能项目库 193

原子吸收光谱法检测乙酸中铜离子含量 193

卡尔·费休法测定乙醇中的水分 194

项目14 碳酸饮料中食品添加剂含量测定 196

项目背景 196

引导问题 197

项目导学 197

14.1 高效液相色谱法 197

14.1.1 高效液相色谱仪结构 197

14.1.2 高效液相色谱分析原理 199

14.2 高效液相色谱仪的使用 200

14.2.1 开机 200

14.2.2 数据采集方法编辑 200

14.2.3 清洗系统和关机 200

14.3 高效液相色谱条件 200

14.3.1 色谱柱 200

14.3.2 流动相 202

14.3.3 流速 205

14.3.4 进样量 206

14.3.5 检测器 206

14.4 定性与定量分析 210

14.4.1 定性方法 210

14.4.2 定量方法 211

项目训练 212

14.5 指标检测 212

14.5.1 仪器、药品和试剂准备 212

14.5.2 试样处理 212

14.6 结果计算 212

自主项目 甜味剂与着色剂含量测定 212

思考与练习 214

附录 216

一、弱酸在水中的离解常数（25℃，I=0） 216

二、弱碱在水中的离解常数（25℃，I=0） 218

三、金属配合物的稳定常数 218

四、金属离子与氨羧配位剂配合物稳定常数的对数 220

五、标准电极电位（25℃） 221

六、部分氧化还原电对的条件电极电位（25℃） 221

七、难溶化合物的活度积（K sp）和溶度积（Ksp，25℃） 222

八、相对原子质量（Ar） 224

九、化合物的摩尔质量（M） 225

十、标准电极电位表 227

十一、某些氧化-还原电对的条件电位 228

十二、部分有机化合物在TCD上的校正因子 229

十三、部分有机化合物在FID上的校正因子 232

十四、一些重要的物理常数 233

十五、检验报告样式 234

十六、药品检测报告样式 238

参考文献 239