第一部分 化学实验的基础知识、基本技术和基本操作 3
第一章 化学实验的基础知识 3
1．1 实验室规则 3
1．2 实验室安全 3
1．3 三废、有机溶剂、产物的处理 6
1．4 实验预习、记录和报告 7
1．5 化学试剂的一般知识 8
1．6 化学实验文献资料 9
第二章 化学实验的基本技术 11
2．1 玻璃仪器的使用 11
2．2 酒精灯、酒精喷灯和煤气灯 21
2．3 加热技术 23
2．4 结晶技术 24
2．5 固液分离技术 25
2．6 化学制冷技术 29
2．7 搅拌 30
2．8 气体吸收与净化技术 30
2．9 反应液滴加技术 32
2．10 升华 32
2．11 萃取 34
2．12 液体干燥 36
2．13 色谱技术 42
2．14 重量分析技术 56
2．15 干燥器及其使用 62
2．16 天平及其使用 63
2．17 光度计的使用技术 71
2．18 折光率的测定 73
2．19 旋光度的测定 75
2．20 光谱技术简单介绍 77
第三章 基本操作实验 81
实验1 分析天平称量练习 81
实验2 酸碱滴定操作练习 83
实验3 容量仪器的校准 85
实验4 常压蒸馏操作 86
实验5 分馏操作 88
实验6 减压蒸馏操作 89
实验7 水蒸气蒸馏操作 94
实验8 乙酰苯胺重结晶 96
实验9 重结晶萘 99
实验10 熔点测定和温度计校正 100
实验11 薄层色谱法分离菠菜叶绿素 102
第二部分 化合物的制备 107
第四章 简单无机化合物的制备 107
实验12 氯化钠的提纯 107
实验13 硫酸亚铁铵的制备 108
实验14 硫酸铝钾的制备 110
实验15 硫酸铜的制备 111
实验16 硝酸钾的制备及溶解度的测定 113
实验17 从碳酸氢铵和氯化钠制备碳酸钠 114
实验18 硫代硫酸钠的制备 116
实验19 由铬铁矿制取重铬酸钾 118
实验20 无水二氯化锡的制备 119
实验21 电解法制备过二硫酸钾 121
实验22 葡萄糖酸锌的合成及表征 123
实验23 离子交换法分离Co2+和Cr3+ 124
实验24 十二钨磷酸和十二钨硅酸的制备 126
实验25 从废矾触媒中回收五氧化二钒(自行设计) 127
实验26 磷酸钠、磷酸氢二钠和磷酸二氢钠的制备(自行设计) 128
实验27 硫酸铜的提纯(自行设计) 129
第五章 配合物的制备 130
实验28 三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备及其组成测定 130
实验29 三草酸根合铁(Ⅲ)酸钾的制备及其化学式的确定 132
实验30 镍配合物的合成及其组成测定 134
实验31 [Co(NH3)6]Cl3和[Co(NH3)5Cl]Cl2的制备及电导测定 136
实验32 二茂铁及其衍生物的合成 138
实验33 二硝基二乙二胺合钴(Ⅲ)的顺反异构体制备 140
实验34 Syntheses of the Complex Bis(N-iso-propylsalicylaldiminato)Ni(Ⅱ) 141
第六章 有机化合物的常量制备 144
实验35 环己烯的制备 144
实验36 正溴丁烷的制备 145
实验37 1，2-二溴乙烷的制备 147
实验38 亲核取代反应 149
实验39 2-甲基-2-己醇的制备 151
实验40 正丁醚的制备 152
实验41 β-萘乙醚的制备 154
实验42 正丁醛的制备 155
实验43 苯乙酮的制备 156
实验44 乙酸正丁酯的制备 158
实验45 乙酸水杨酸的制备 159
实验46 肉桂酸的制备 160
实验47 呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备 161
实验48 对甲苯磺酸的制备 162
实验49 N，N-二乙基间甲基酰胺的制备 164
实验50 苯频那醇的光化学制备及重排反应 165
实验51 偶氮苯的光异构化反应和薄层色谱鉴定 167
实验52 微波制备苯甲酸 168
实验53 超声在Knoevenagel反应中的应用 169
第七章 有机化合物的半微量制备 170
实验54 二苯甲醇的制备 170
实验55 顺，反均二苯乙烯二醇的二乙酸酯的制备 171
实验56 5，5-二苯基己内酰脲的制备 172
实验57 环己酮的制备 173
实验58 己二酸的制备 174
实验59 亲核取代反应——两个亲核试剂的竞争 175
实验60 肉桂酸的制备 176
实验61 环己烯的制备 177
实验62 苯乙酮的制备 178
实验63 正溴丁烷的制备 179
实验64 2-甲基-2-己醇的制备 180
实验65 邻氨基苯甲酸的制备 181
第八章 有机化合物的多步合成 184
实验66 苯甲酰苯胺的制备 184
实验67 邻氨基苯甲酸的制备 185
实验68 内型-二环[2．2．1]庚-2-烯-5，6-二甲酸的制备 186
实验69 α-氨基乙苯的制备和拆分 189
实验70 1，2-二苯乙烷衍生物的制备 193
实验71 7，7-二氯二环[4．1．0]庚烷的制备 198
实验72 Preparation of Triphenyl Carbinol 199
实验73 Reaction of Triphenyl Carbinol and Identification 201
第三部分 基本物理量及有关参数的测定 205
第九章 化学物质定量分析实验 205
实验74 碱灰中总碱量的测定 205
实验75 有机酸摩尔质量的测定 207
实验76 混合碱的分析(双指示剂法) 208
实验77 铵盐中氮含量的测定(甲醛法) 210
实验78 盐酸、硼酸混合液分析(自行设计) 211
实验79 天然水总硬度的测定 212
实验80 铅铋混合液中铅铋的连续络合滴定 214
实验81 返滴定法测定未知物中铝的含量 215
实验82 Fe3+和Al3+混合液中Fe和Al含量的测定(自行设计) 217
实验83 铁矿石中酸可溶铁的测定 217
实验84 重铬酸钾法测定铁矿石中酸可溶铁的含量(无汞法) 219
实验85 铜合金中铜的测定(碘量法) 220
实验86 石灰石中钙的测定(KMnO4法) 223
实验87 过氧化氢含量的测定 225
实验88 氯化物中氯的测定(莫尔法) 226
实验89 氯化钡中钡的测定(重量法) 228
实验90 钢中镍的测定(分光光度法) 230
实验91 邻二氮菲分光光度法测定铁 232
实验92 水泥中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO和MgO的测定 234
实验93 半微量滴定分析(碘量法测定铜合金中铜含量) 237
实验94 The Gravimetric Determination of Tin in Brass 239
实验95 The Determination of Antimony in Stibnite 240
实验96 The Determination of Ascorbic Acid in Vitamin C Tablets 243
实验97 The Determination of Manganese in Steel 245
实验98 The Spectrophotometric Determination of pH 246
第十章 基本物理量的测定 249
10．1 温度的测量 249
10．2 真空技术 264
10．3 压力计及气体压力的测定 276
10．4 密度的测定 280
10．5 电化学测量的常用仪器和方法 286
实验99 阿佛伽德罗常数的测定 296
第十一章 基本物理量测定实验 296
实验100 二氧化碳相对分子质量的测定 297
实验101 化学反应速度与活化能的测定 298
实验102 乙酸电离度和电离常数的测定 301
实验103 离子交换法测定PbCl2的溶度积 303
第十二章 物化参数测定实验 305
实验104 恒温槽组装及性能测试 305
实验105 燃烧热的测定 308
实验106 凝固点降低法测定物质的相对分子质量 314
实验107 偏摩尔体积 318
实验108 液体饱和蒸气压的测定 321
实验109 二组分体系的气-液平衡相图 324
实验110 热分析 330
实验111 三组分体系等温相图的绘制 334
实验112 分解反应平衡常数的测定 339
实验113 配合物组成和稳定常数的测定 343
实验114 电解质离子迁移数的测定 345
实验115 电解质溶液电导的测定 351
实验116 电动势的测定 354
实验117 氢阴极析出极化曲线的测定 358
实验118 铁的阳极钝化曲线的测定 361
实验119 方波脉冲电流镀锌 364
实验120 过氧化氢分解反应 367
实验121 蔗糖酸催化转化反应 370
实验122 乙酸乙酯皂化反应 375
实验123 丙酮碘化反应 379
实验124 溶液中的离子反应 383
实验125 蔗糖酶催化转化反应 387
实验126 气体-溶液界面上的吸附 391
实验127 黏度法测定高聚物的相对分子质量 396
实验128 电泳 399
实验129 水溶性表面活性剂的临界胶束浓度测定 402
实验130 偶极矩的测定 405
实验131 磁化率的测定 410
实验132 Composition of Co-ordination Compounds by the Method of Continuous Variation 414
第四部分 附录 421
第十三章 化学性质试验和化合物的鉴定 421
13．1 氧化还原反应和电化学 421
13．2 配合物的生成和性质 422
13．3 主族元素化合物的性质 423
13．4 过渡金属元素化合物的性质 425
13．5 混合阳离子未知溶液分析 426
13．6 有机化合物的鉴定 427
第十四章 常用有机溶剂的纯化 439
第十五章 附表 442
附表1 常用酸碱的密度和浓度 442
附表2 常用缓冲溶液 442
附表3 常用基准物的干燥条件和应用 443
附表4 常用酸碱指示剂 443
附表5 常用络合滴定指示剂 444
附表6 常用吸附指示剂 446
附表7 常用氧化还原指示剂 446
附表8 常用有机溶剂的物理常数 447
附表9 部分物理化学常数及换算因子 449
附表10 一些液体的蒸气压 451
附表11 氯化钾溶液的电导率 453
附表12 电解质水溶液的摩尔电导 454
附表13 无限稀释离子摩尔电导 454
附表14 强电解质平均离子活度系数 455
附表15 不同温度下液体的密度 457
附表16 水和空气界面上的表面张力 458
附表17 几种液体的黏度 458
附表18 不同温度下水的折光率 459
附表19 折光仪校正用的常用标准液体的折光率及温度系数 459
附表20 国际相对原子质量表 460
参考文献 461