第一章 绪论 1
1.1 仪器分析实验的目的和要求 1
1.2 误差 2
1.3 数据处理 3
1.3.1 有效数字及其运算规则 3
1.3.2 可疑数据的取舍 4
1.3.3 平均值的置信区间 6
1.3.4 实验数据的表示方法 8
1.4 微处理机与袖珍计算器在分析化学中的应用概述 18
参考资料 19
第二章 气相色谱分析 20
2.1 概述 20
2.2 实验部分 21
实验2-1 填充色谱柱的制备 21
实验2-2 填充色谱柱的柱效测定 26
实验2-3 气相色谱中色谱柱的H~u曲线的测绘 29
实验2-4 气相色谱定性分析——纯物质对照法 32
实验2-5 定量校正因子的测定 35
实验2-6 丁烷混合气的气相色谱分析——归一化法定量 37
实验2-7 邻二甲苯中杂质的气相色谱分析——内标法定量 40
2.3 仪器部分 45
2.3.1 典型气相色谱仪简介 45
2.3.2 主要部件 45
2.3.3 仪器操作步骤 53
参考资料 59
3.1 概述 60
第三章 高效液相色谱分析 60
3.2 实验部分 61
实验3-1 高效液相色谱柱效能的测定 61
实验3-2 对羟基苯甲酸酯类混合物的反相 64
高效液相色谱分析 64
实验3-3 离子色谱法测定水样中F-、Cl-、NO2-、PO?3-、Br-、NO3-和SO?2-离子的含量 68
3.3 仪器部分 76
3.3.1 典型高效液相色谱仪简介 76
3.3.2 主要部件 77
3.3.3 仪器操作步骤 85
参考资料 89
第四章 电位分析与离子选择性电极分析法 90
4.1 概述 90
4.2 实验部分 91
实验4-1 乙酸的电位滴定分析及其离解常数的测定 91
实验4-2 H2SO4,H2PO4混合酸的电位滴定 98
实验4-3 用氟离子选择性电极测定水中微量F-离子——标准曲线法 103
实验4-4 用氯离子选择性电极测定微量Cl-离子——标准加入法和Gran作图法 106
实验4-5 氯离子选择性电极的选择性系数的测定 113
4.3 仪器部分 118
4.3.1 ZD-2 型自动电位滴定仪 118
4.3.2 pHS-2 型酸度计 122
参考资料 125
第五章 极谱分析与伏安法 126
5.1 概述 126
5.2 实验部分 129
实验5-1 极谱分析中的极大、氧波及其消除 129
实验5-2 水样中镉的极谱分析 131
实验5-3 微量铝的极谱催化波测定 135
实验5-4 双指示电极电流滴定法测定铜 138
实验5-5 阳极溶出伏安法测定水样中的铜、镉含量 141
5.3 仪器部分 145
5.3.1 883型极谱仪简介、操作步骤及其维护 145
5.3.2 SV-1 型溶出伏安仪简介及其操作步骤 148
5.3.3 汞的安全使用 150
参考资料 150
6.1 概述 152
实验6-1 库仑滴定法测定微量肼 153
第六章 库仑分析法 153
6.2 实验部分 153
实验6-2 库仑滴定法标定Na2S2O3溶液的浓度 157
6.3 仪器部分 161
库仑滴定的仪器装置 161
参考资料 161
第七章 原子发射光谱分析 162
7.1 概述 162
实验7-1 原子发射光谱定性分析——黄铜中杂质的检测 163
7.2 实验部分 163
实验7-2 原子发射光谱的半定量分析——CaO试样中Si和Mg含量的测定 171
实验7-3 电感耦合等离子体发射光谱法——水样中Cd2+离子含量的测定 175
7.3 仪器部分 180
7.3.1 典型发射光谱分析的主要仪器及其操作步骤 180
7.3.2 显影液和定影液的配制 193
7.3.3 感光板的冲洗步骤 195
7.3.4 ICP-AES仪的操作步骤 195
参考资料 197
第八章 原子吸收分光光度分析 198
8.1 概述 198
8.2 实验部分 199
实验8-1 原子吸收分光光度法测定自来水中钙、镁的含量——标准曲线法 199
参考资料 202
实验8-2 原子吸收分光光度法测定黄酒中的铜和镉的含量——标准加入法 203
8.3 仪器部分 208
8.3.1 典型原子吸收分光光度计简介 208
8.3.2 主要部件 209
8.3.3 最佳实验条件的选择 213
8.3.4 仪器操作步骤 215
参考资料 218
第九章 可见光分光光度法 219
9.1 概述 219
9.2 实验部分 220
实验9-1 邻二氮菲分光光度法测定微量铁的条件试验 220
实验9-2 邻二氮菲分光光度法测定微量铁 223
实验9-3 过硫酸铵氧化法光度测定黄铜中的微量锰 227
实验9-4 铝的二元与三元络合物的某些性质及其比较 230
9.3 仪器部分 234
9.3.1 72型分光光度计简介 234
9.3.2 721型分光光度计简介 237
9.3.3 比色皿(吸收池)使用注意事项 239
参考资料 240
第十章 紫外吸收光谱分析 241
10.1 概述 241
10.2 实验部分 242
实验10-1 有机化合物紫外吸收光谱的溶剂效应 242
实验10-2 利用紫外吸收光谱检态物质的纯度 247
实验10-3 紫外吸收光谱测定蒽醌粗品中蒽醌的含量和摩尔吸光系数 249
10.3.1 典型紫外-可见光分光光度计简介 252
10.3.2 主要部件 252
10.3 仪器部分 252
10.3.3 仪器操作步骤 254
10.3.4 萨特勒(Sadtler)紫外标准光谱图的查阅方法 260
第十一章 红外吸收光谱分析 263
11.1 概述 263
实验11-1 聚乙烯和聚苯乙烯膜的红外吸收光谱的测绘——薄膜法制样 264
11.2 实验部分 264
实验11-2 苯甲酸红外吸收光谱的测绘——KBr晶体压片法制样 267
实验11-3 间、对二甲苯的红外吸收光谱定量分析——液膜法制样 271
11.3 仪器部分 275
11.3.1 型双光束红外分光光度计简介 275
11.3.2 主要部件 276
11.3.3 仪器操作步骤 278
附 表红外光谱中一些基团的吸收区域 281
参考资料 283
第十二章 核磁共振波谱分析 284
12.1 概述 284
12.2 实验部分 288
实验12-1 乙苯、乙酸乙酯、苯甲酸乙酯和未知物的核磁共振波谱(1H核)的测定 288
12.3 仪器部分 293
12.3.1 典型核磁共振波谱仪简介 293
12.3.2 主要部件 294
12.3.3 仪器操作步骤 296
参考资料 300
第十三章 质谱分析 301
13.1 概述 301
13.2 实验部分 302
实验13-1 正己烷、十八烷酸甲酯、对氯甲苯和未知试样的质谱测定 302
13.3 仪器部分 310
13.3.1 典型质谱仪器简介 310
13.3.2 主要部件 310
13.3.3 仪器操作步骤 314
参考资料 316