1 绪论 1
1.1 仪器分析在分析化学中的地位和作用 1
1.2 仪器分析实验在仪器分析中的作用 2
1.3 仪器分析实验的目的和要求 2
1.4 实验数据的表达 4
1.4.1 列表法 4
1.4.2 图解法 4
1.4.3 数学方程式法 8
1.4.4 实验数据的计算机处理 9
1.5 实验室基础知识 9
1.5.1 实验用水 9
1.5.2 化学试剂 12
1.5.3 钢瓶及其使用 13
1.5.4 汞的安全使用 15
1.5.5 高氯酸的安全使用 19
1.6 电子天平的正确使用 20
1.6.1 赛多利斯210s天平操作程序 21
1.6.2 梅特勒·托里多AB204—N天平操作程序 22
1.7 实验规则 23
2 原子光谱分析 25
2.1 原子发射光谱分析 25
2.1.1 原子发射光谱的基本原理 25
2.1.2 平面光栅摄谱仪的结构 26
2.1.3 电感耦合等离子体光谱仪的结构 32
2.1.4 样品处理技术 34
2.2 原子吸收光谱分析 35
2.2.1 原子吸收光谱的基本原理 36
2.2.2 原子吸收光谱仪的结构 37
2.2.3 原子吸收光谱分析法的实验技术 41
2.3 原子荧光光谱分析 44
2.3.1 原子荧光光谱的基本原理 44
2.3.2 原子荧光光谱仪的结构 46
2.3.3 氢化物发生—原子荧光分析法 47
3 分子光谱分析 48
3.1 紫外—可见分光光度法 48
3.1.1 紫外—可见分光光度法的基本原理 48
3.1.2 紫外—可见分光光度计 50
3.1.3 几种类型的分光光度计 52
3.1.4 仪器的校正和检定 58
3.1.5 实验技术 59
3.2 红外光谱法 62
3.2.1 红外光谱法基本原理 62
3.2.2 红外光谱仪 63
3.2.3 实验技术 67
3.3 荧光分析法 68
3.3.1 分子荧光光谱法基本原理 69
3.3.2 荧光分析的常用方法 70
3.3.3 荧光强度的影响因素 71
3.3.4 荧光分析的特点 73
3.3.5 荧光分光光度计 73
3.3.6 部分荧光分光光度计的使用规则 75
3.3.7 荧光测量技术 79
3.4 化学发光分析法 80
3.4.1 化学发光分析法的基本原理 80
3.4.2 化学发光分析仪 81
4 电位分析法 86
4.1 直接电位法 86
4.1.1 标准曲线法 86
4.1.2 标准加入法 87
4.1.3 直读法 87
4.1.4 格氏作图法 88
4.2 电位滴定法 89
4.2.1 作图法 90
4.2.2 二级微商计算法 91
5 电解和库仑分析法 92
5.1 电解分析法 92
5.1.1 控制电位电解分析法原理 92
5.1.2 干扰的消除 93
5.2 库仑分析法 94
5.2.1 控制电位库仑分析法 94
5.2.2 恒电流库仑分析法 95
5.2.3 影响库仑分析的因素 96
6 极谱与伏安分析法 98
6.1 极谱分析法 98
6.1.1 极谱分析装置及其原理 98
6.1.2 单扫描极谱法 100
6.1.3 极谱催化波 102
6.1.4 极谱分析的具体特点 103
6.2 伏安分析法 103
6.2.1 循环伏安法 103
6.2.2 溶出伏安法 105
7 电导分析法 110
7.1 直接电导法 110
7.1.1 电导法的基本原理 110
7.1.2 直接电导法的测量方法 111
7.2 电导滴定法 111
7.2.1 电导滴定的基本原理 111
7.2.2 高频滴定 112
8 色谱分析法 113
8.1 色谱基础 113
8.1.1 色谱法分类 113
8.1.2 色谱柱的柱效率和分离度 114
8.1.3 色谱速率理论 115
8.2 气相色谱仪 116
8.2.1 气路系统 117
8.2.2 进样系统 117
8.2.3 色谱柱 117
8.2.4 检测系统 118
8.2.5 数据处理系统 121
8.3 高效液相色谱仪 122
8.3.1 高压输液系统 122
8.3.2 进样装置 123
8.3.3 色谱柱 124
8.3.4 检测器 124
8.3.5 数据处理装置 125
9 其他仪器分析方法 126
9.1 热分析 126
9.1.1 热重法 126
9.1.2 差热分析 129
9.1.3 差示扫描量热法 130
9.1.4 影响DTA曲线和DSC曲线的因素 130
9.1.5 数据报道 131
9.2 有机元素分析 132
9.2.1 分析方法 132
9.2.2 样品的前处理 134
9.2.3 委托分析注意事项 135
9.2.4 分析数据的解析 135
9.3 X射线衍射分析法 136
9.3.1 X射线的产生及X射线源 136
9.3.2 X射线谱 138
9.3.3 光的衍射 139
9.3.4 晶体结构 140
9.3.5 X射线在晶体中的衍射 143
9.3.6 X射线物相分析及粉末衍射卡片 144
9.3.7 小角散射与纳米粉末粒度分布 146
9.4 X射线荧光光谱法 146
9.4.1 方法原理 147
9.4.2 仪器结构 147
9.4.3 样品制备 150
9.4.4 定性分析 151
9.4.5 定量分析 151
9.4.6 全反射方式的表面分析 153
10 实验 154
实验1 光谱定性及半定量分析矿样中的铅、锌、锡、铍 154
实验2 矿泉水中微量元素的ICP—AES法测定 157
实验3 电感耦合高频等离子发射光谱法测定人发中微量铜、铅、镉 159
实验4 原子吸收分光光度法测定自来水中的镁 160
实验5 原子吸收分光光度法测定铜含量 162
实验6 石墨炉原子吸收法测定植物中微量钴 164
实验7 氢化物发生—原子荧光法测定废水中的汞 166
实验8 原子荧光法同时测定饮用水中的砷和硒 169
实验9 绘制吸收光谱及测定摩尔吸光系数 171
实验10 分光光度法测定铁—邻二氮菲络合物的组成 172
实验11 差示分光光度法测定铁 174
实验12 紫外分光光度法测定化肥中硝酸态氮 176
实验13 邻菲咯啉法测定溶液中的微量铁 177
实验14 分光光度法同时测定维生素C和维生素E 179
实验15 红外光谱分析——定性鉴定未知物 181
实验16 红外光谱法定性鉴定化合物的分子结构 183
实验17 药物中奎宁的分子荧光测定 185
实验18 分子荧光光度法测定海水中的镁 186
实验19 分子荧光法测定水杨酸和乙酰水杨酸 188
实验20 荧光分光光度法测定荧光黄及同步荧光、三维荧光演示 190
实验21 化学发光法测定饲料中砷的含量 192
实验22 化学发光分析法测定水样中的总Cr和价态Cr 193
实验23 离子选择电极法测定饮用水中氯离子 196
实验24 离子选择性电极Gran作图法测定饮用水中的氟 198
实验25 玻璃电极转换系数以及溶液pH的测定 203
实验26 电位滴定——维生素B12中钴的测定 207
实验27 控制阴极电位电质量法分别测定Cu2+和Sn2+ 212
实验28 库仑滴定测定砷（Ⅲ） 213
实验29 库仑滴定测定Cr（Ⅵ） 217
实验30 极谱分析法测定矿石中的铅、锌 220
实验31 单扫描示波极谱法测定锌中微量的铅 222
实验32 催化示波极谱法测定茶叶中的硒 226
实验33 循环伏安法判断电极过程 228
实验34 同位镀汞膜—阳极溶出伏安法同时测定饮用水中的铜、铅、镉 229
实验35 阴极溶出伏安法测定水果中的抗坏血酸 231
实验36 电导法测定水质纯度 232
实验37 电导滴定法测定醋酸的解离常数Ka 234
实验38 气相色谱法对环己烷、苯、甲苯的定性与定量分析 235
实验39 气相色谱法测定药品中吡啶残留量 238
实验40 反相液相色谱中影响分离度的主要因素 240
实验41 高效液相色谱法测定饮料中咖啡因的含量 243
实验42 高效液相色谱柱的评价 244
实验43 草酸钙的热分析 249
实验44 有机元素分析测定有机物中N、C、H、S 251
实验45 有机元素分析测定有机物中的氧 254
实验46 X射线衍射法测定物相及衍射峰宽化法测定晶体的平均粒径 256
实验47 国标X射线小角散射法测定纳米粉末粒度分布 259
实验48 未知钢样的定性分析 263
实验49 定量分析水泥中铝的含量 264
11 附录 265
附录一 国际相对原子质量表 265
附录二 物质的相对分子质量 268
附录三 半波电位表 277
附录四 气相色谱常用固定液的性能 290
附录五 一些气体和蒸气的导热系数 290
附录六 高效液相色谱法常用溶剂的性质 291
主要参考资料 294