第1章 绪论 1
1.1概述 1
1.2电化学分析法 1
1.3光谱分析法 2
1.3.1光谱法的分类 2
1.3.2质谱法 3
1.4色谱分析法 3
1.5色谱联用技术 5
1.6仪器分析方法的建立 5
1.6.1分析方法的验证 5
1.6.2色谱系统的适用性试验 6
1.7仪器分析法的沿革与发展 6
1.7.1分析化学的三次变革 6
1.7.2仪器分析法的发展趋势 7
第2章 电位分析法及永停滴定法 9
2.1概述 9
2.2电位分析法的基本原理 9
2.2.1化学电池和电池电动势 9
2.2.2相界电位和液接电位 10
2.2.3电极的分类 11
2.2.4可逆电极和可逆电池 12
2.2.5电极电位的测量 13
2.3直接电位法 13
2.3.1氢离子活度的测定 13
2.3.2其他离子浓度的测定 18
2.4电位滴定法 24
2.4.1仪器装置和方法原理 24
2.4.2确定电位滴定终点的方法 24
2.4.3应用与示例 26
2.5永停滴定法 27
2.5.1基本原理 28
2.5.2仪器与实验方法 29
2.5.3永停滴定法的应用与示例 29
本章小结 30
思考题 32
习题 32
第3章 光学分析法概论 35
3.1光学分析法的定义和分类 35
3.2电磁辐射及其与物质的相互作用 36
3.2.1电磁辐射和电磁波谱 36
3.2.2电磁辐射与物质的相互作用 37
3.3光谱分析法 38
3.3.1各电磁波谱区域及其相应的光谱分析法 38
3.3.2光谱分析法的类型与作用机理 39
3.4光学分析仪器的基本组成 42
3.4.l辐射源 43
3.4.2分光系统 43
3.4.3辐射的检测 43
3.5光谱分析法的应用进展 44
本章小结 45
思考题 46
第4章 紫外-可见分光光度法 47
4.1紫外-可见吸收光谱的基本概念 47
4.1.1跃迁类型 47
4.1.2紫外-可见吸收光谱中的常用术语 49
4.1.3吸收带及其与分子结构的关系 49
4.1.4影响吸收带的因素 52
4.2基本原理 53
4.2.1 Lambert-Beer定律 53
4.2.2偏离Beer定律的因素 55
4.3紫外-可见分光光度计 59
4.3.1主要部件 59
4.3.2分光光度计的类型与光学性能 62
4.4紫外-可见吸收光谱的常规分析方法 64
4.4.1定性鉴别 64
4.4.2纯度检测 66
4.4.3单组分样品的定量方法 67
4.4.4多组分样品的定量方法 69
4.4.5可见分光光度法 72
4.5有机化合物分子结构研究简介 74
4.5.1有机化合物的紫外吸收光谱 74
4.5.2有机化合物的结构研究 76
4.6应用与示例 78
本章小结 78
思考题 80
习题 80
第5章 分子发光分析法 82
5.1概述 82
5.2荧光分析法 82
5.2.1基本原理 82
5.2.2定量分析方法 90
5.2.3荧光仪器简介 91
5.2.4应用与示例 92
5.2.5荧光分析新技术 94
5.3化学发光分析法 96
5.3.1基本原理 96
5.3.2化学发光反应的类型 98
5.3.3化学发光分析仪 99
5.3.4化学发光分析技术的应用 99
本章小结 100
思考题 101
习题 101
第6章 红外分光光度法 104
6.1概述 104
6.1.1红外线的区划 104
6.1.2红外吸收光谱的表示方法 104
6.1.3红外吸收光谱与紫外吸收光谱的区别 106
6.1.4用途 107
6.2基本原理 107
6.2.1振动能级与振动光谱 108
6.2.2振动形式 109
6.2.3基频峰与泛频峰 111
6.2.4特征峰与相关峰 113
6.2.5吸收峰的位置 114
6.2.6吸收峰的强度 119
6.3典型光谱 120
6.3.1脂肪烃类 120
6.3.2芳香烃类 122
6.3.3醚、醇与酚类 124
6.3.4羰基化合物 126
6.3.5含氮化合物 129
6.4红外分光光度计及制样 130
6.4.1光栅红外分光光度计 131
6.4.2傅里叶变换红外光谱仪 131
6.4.3仪器性能 133
6.4.4制样 133
6.5光谱解析法与示例 134
6.5.1光谱解析方法 134
6.5.2光谱解析示例 136
6.6定量分析方法 139
本章小结 140
思考题 141
习题 141
第7章 核磁共振波谱法 144
7.1概述 144
7.2基本原理 145
7.2.1原子核的自旋与磁矩 145
7.2.2核磁共振 146
7.2.3核的弛豫历程 148
7.2.4自由感应衰减信号 149
7.2.5 NMR测定的方法 149
7.3化学位移 151
7.3.1化学位移及其表示方法 151
7.3.2化学位移的影响因素 152
7.3.3各类型质子的化学位移 154
7.3.4质子化学位移的计算 155
7.4自旋偶合和自旋系统 158
7.4.1自旋偶合与自旋分裂 158
7.4.2自旋系统 162
7.5核磁共振氢谱的解析方法 163
7.5.1送样要求 163
7.5.2氢分布的计算 164
7.5.3解析顺序 164
7.5.4解析示例 164
7.6核磁共振波谱新技术简介 165
7.6.1核磁共振碳谱相关谱技术应用示例 165
7.6.2 21DNMR相关谱技术 170
7.6.3碳谱解析示例 172
本章小结 172
思考题 173
习题 174
第8章 质谱法 176
8.1概述 176
8.2质谱仪及其工作原理 177
8.2.1质谱仪的基本部件 177
8.2.2样品的导入与离子源 177
8.2.3质量分析器 180
8.2.4离子检测器和真空系统 182
8.2.5质谱仪的主要性能指标 183
8.3各类离子及其裂解过程 184
8.3.1阳离子的裂解类型 184
8.3.2离子的分类及其特点 185
8.4典型有机化合物的质谱特征 188
8.4.1烃类 188
8.4.2羟基化合物 189
8.4.3羰基化合物 191
8.5质谱法测定分子结构原理 192
8.5.1相对分子质量的测定 192
8.5.2分子式的确定 194
8.5.3解析程序与示例 195
本章小结 197
思考题 198
习题 198
第9章 综合光谱解析 200
9.1各种光谱在综合光谱解析中的作用 200
9.1.1质谱 200
9.1.2紫外吸收光谱 200
9.1.3红外吸收光谱 201
9.1.4核磁共振氢谱 201
9.1.5核磁共振碳谱 201
9.1.6无畸变极化转移增益技术 201
9.2综合光谱解析的一般步骤 201
9.2.1了解样品的来源 201
9.2.2综合光谱解析顺序 201
9.2.3验证 202
9.3解析示例 203
本章小结 209
思考题 209
习题 210
第10章 原子吸收分光光度法 213
10.1概述 213
10.2基本原理 213
10.2.1共振吸收线 213
10.2.2原子的量子能级和能级图 213
10.2.3原子在各能级的分布 215
10.2.4原子吸收线的形状 215
10.2.5原子吸收值与原子浓度的关系 216
10.3原子吸收分光光度计 217
10.3.1光源 218
10.3.2原子化器 218
10.3.3单色器 219
10.3.4检测系统 219
10.4定量分析方法 219
10.4.1标准曲线法 219
10.4.2标准加入法 220
10.4.3内标法 220
10.5实验技术 220
10.5.1样品处理 220
10.5.2测定条件的选择 221
10.5.3干扰及其抑制 221
10.6应用与示例 222
本章小结 223
思考题 224
习题 224
第11章 色谱分析法概论 225
11.1概述 225
11.2色谱法的基础知识 226
11.2.1色谱过程 226
11.2.2色谱法的基本术语 227
11.2.3色谱法的分类 231
11.2.4色谱基本类型的分离机理 231
11.3色谱分离的基本理论 235
11.3.1分配系数与保留行为的关系 235
11.3.2等温线 235
11.3.3塔板理论 236
11.3.4速率理论 237
11.3.5影响分离度的因素 239
11.4色谱法的发展趋势 240
11.4.1新型固定相和检测器的研究 241
11.4.2色谱新技术的研究 241
本章小结 242
思考题 243
习题 244
第12章 气相色谱法 245
12.1概述 245
12.2填充气相色谱法 246
12.2.1载体 246
12.2.2固体固定相 247
12.2.3固定液 248
12.2.4色谱柱的充填与处理 251
12.3毛细管气相色谱法 252
12.3.1毛细管气相色谱法的特点 252
12.3.2毛细管柱（开管柱）速率理论 253
12.3.3毛细管色谱柱 253
12.4衍生化气相色谱法 256
12.4.1硅烷化反应法 256
12.4.2酰化反应法 256
12.5气相色谱仪 257
12.5.1常规气相色谱仪 257
12.5.2数据处理与实验条件的选择 261
12.5.3毛细管气相色谱仪简介 264
12.6定性与定量分析方法 266
12.6.1定性分析法 266
12.6.2定量分析法 266
12.7应用与示例 270
12.7.1合成药物分析 270
12.7.2中药成分研究 270
12.7.3体内药物分析 270
12.7.4药物残留溶剂的检测 271
本章小结 271
思考题 273
习题 273
第13章 高效液相色谱法 274
13.1概述 274
13.2高效液相色谱法的分类与基本原理 275
13.2.1高效液相色谱法的分类 275
13.2.2基本原理 275
13.3各类高效液相色谱法 278
13.3.1液-固吸附色谱法 278
13.3.2液-液分配色谱法 279
13.3.3化学键合相色谱法 280
13.3.4其他色谱法 282
13.4固定相 284
13.4.1液-固色谱固定相 284
13.4.2化学键合相 285
13.4.3其他固定相 287
13.5流动相（溶剂系统） 289
13.5.1分离方程式 289
13.5.2 Snyder溶剂分类 289
13.5.3正相洗脱与反相洗脱 291
13.5.4洗脱方式 292
13.5.5溶剂系统选择的一般原则 292
13.6高效液相色谱仪 293
13.6.1输液泵 293
13.6.2色谱柱与进样器 294
13.6.3检测器 295
13.6.4超高效液相色谱仪 298
13.7定性、定量分析方法 300
13.7.1定性分析方法 300
13.7.2定量分析方法 300
13.8应用与示例 303
本章小结 305
思考题 306
习题 307
第14章 平面色谱法 308
14.1概述 308
14.1.1平面色谱法的一般过程 308
14.1.2平面色谱法的分离原理、分类及其分离机理 308
14.2平面色谱法的主要技术参数 309
14.2.1定性参数 309
14.2.2相平衡参数 310
14.2.3面效参数 311
14.2.4分离参数 311
14.3平面色谱法的固定相、载体与薄层板的制备 312
14.3.1纸色谱的固定相与载体 312
14.3.2薄层色谱的固定相与载体 312
14.3.3薄层板的制备与活化 313
14.4平面色谱的样品制备与点样 313
14.4.1平面色谱法的样品制备 313
14.4.2平面色谱法的点样方式 314
14.5平面色谱法的展开 314
14.5.1展开剂的选择 314
14.5.2展开方式 315
14.5.3展开设备 315
14.5.4影响展开的因素 316
14.6平面色谱法的展开后处理与斑点定位 316
14.6.1展开后处理 316
14.6.2斑点定位 316
14.7平面色谱的定性分析方法 317
14.7.1斑点比移值对照法 317
14.7.2斑点显色特征法 317
14.7.3斑点薄层扫描定性法 317
14.7.4与其他方法联合定性 318
14.8平面色谱的定量分析方法 318
14.8.1薄层色谱扫描定量分析的基本原理 318
14.8.2薄层色谱扫描定量分析的方法 319
14.8.3薄层色谱扫描仪 320
14.8.4影响薄层色谱扫描定量分析的因素 321
14.9平面色谱法在药学领域的主要应用 321
14.9.1薄层色谱法在中药分析中的应用 321
14.9.2薄层色谱法在合成药物分析中的应用 322
本章小结 323
思考题 323
习题 324
第15章 毛细管电泳法 325
15.1概述 325
15.2基本原理 325
15.2.1电泳和电泳淌度 326
15.2.2电渗和电渗淌度 326
15.2.3表观淌度和迁移时间 327
15.2.4柱效和分离度 327
15.3毛细管电泳仪和实验操作 328
15.3.1毛细管电泳仪 328
15.3.2实验操作 329
15.4定性和定量分析方法 330
15.4.1定性分析方法 330
15.4.2定量分析方法 330
15.5分离模式与应用实例 330
15.5.1毛细管区带电泳法 330
15.5.2胶束电动毛细管色谱法 331
15.5.3环糊精修饰毛细管电泳法 332
15.5.4其他毛细管电泳法 333
本章小结 334
思考题 335
习题 335
第16章 色谱联用技术 336
16.1概述 336
16.2全二维气相色谱法简介 337
16.3气相色谱-质谱联用技术 338
16.3.1气相色谱-质谱联用仪的组成 338
16.3.2气相色谱-质谱联用仪的工作原理 339
16.3.3气相色谱-质谱联用技术的优点 340
16.4液相色谱-质谱联用技术 340
16.4.1仪器组成和工作原理 341
16.4.2仪器的基本功能 344
16.4.3液相色谱-质谱联用技术的优点 345
16.4.4液相色谱-质谱联用技术的应用 345
16.5毛细管电泳-质谱联用技术 347
16.5.1毛细管电泳-质谱联用仪简介 347
16.5.2毛细管电泳-质谱联用法的应用 347
本章小结 348
思考题 348
习题参考答案 349
主要参考资料 352
附录 354
附录Ⅰ 相对原子质量表 354
附录Ⅱ 主要基团的红外特征吸收频率 355
附录Ⅲ 各种质子的化学位移 360
附录Ⅳ 质谱中常见的中性碎片与碎片离子 362
附录Ⅴ 气相色谱相对质量校正因子（f） 364
附录Ⅵ 药品质量标准分析方法验证指导原则 366