分析化学 下 第3版PDF电子书下载

第1章 绪论 1

1.1概述 1

1.2电化学分析法 1

1.3光谱分析法 2

1.3.1光谱法的分类 2

1.3.2质谱法 3

1.4色谱分析法 3

1.5色谱联用技术 5

1.6仪器分析方法的建立 5

1.6.1分析方法的验证 5

1.6.2色谱系统的适用性试验 6

1.7仪器分析法的沿革与发展 6

1.7.1分析化学的三次变革 6

1.7.2仪器分析法的发展趋势 7

第2章 电位分析法及永停滴定法 9

2.1概述 9

2.2电位分析法的基本原理 9

2.2.1化学电池和电池电动势 9

2.2.2相界电位和液接电位 10

2.2.3电极的分类 11

2.2.4可逆电极和可逆电池 12

2.2.5电极电位的测量 13

2.3直接电位法 13

2.3.1氢离子活度的测定 13

2.3.2其他离子浓度的测定 18

2.4电位滴定法 24

2.4.1仪器装置和方法原理 24

2.4.2确定电位滴定终点的方法 24

2.4.3应用与示例 26

2.5永停滴定法 27

2.5.1基本原理 28

2.5.2仪器与实验方法 29

2.5.3永停滴定法的应用与示例 29

本章小结 30

思考题 32

习题 32

第3章 光学分析法概论 35

3.1光学分析法的定义和分类 35

3.2电磁辐射及其与物质的相互作用 36

3.2.1电磁辐射和电磁波谱 36

3.2.2电磁辐射与物质的相互作用 37

3.3光谱分析法 38

3.3.1各电磁波谱区域及其相应的光谱分析法 38

3.3.2光谱分析法的类型与作用机理 39

3.4光学分析仪器的基本组成 42

3.4.l辐射源 43

3.4.2分光系统 43

3.4.3辐射的检测 43

3.5光谱分析法的应用进展 44

本章小结 45

思考题 46

第4章 紫外-可见分光光度法 47

4.1紫外-可见吸收光谱的基本概念 47

4.1.1跃迁类型 47

4.1.2紫外-可见吸收光谱中的常用术语 49

4.1.3吸收带及其与分子结构的关系 49

4.1.4影响吸收带的因素 52

4.2基本原理 53

4.2.1 Lambert-Beer定律 53

4.2.2偏离Beer定律的因素 55

4.3紫外-可见分光光度计 59

4.3.1主要部件 59

4.3.2分光光度计的类型与光学性能 62

4.4紫外-可见吸收光谱的常规分析方法 64

4.4.1定性鉴别 64

4.4.2纯度检测 66

4.4.3单组分样品的定量方法 67

4.4.4多组分样品的定量方法 69

4.4.5可见分光光度法 72

4.5有机化合物分子结构研究简介 74

4.5.1有机化合物的紫外吸收光谱 74

4.5.2有机化合物的结构研究 76

4.6应用与示例 78

本章小结 78

思考题 80

习题 80

第5章 分子发光分析法 82

5.1概述 82

5.2荧光分析法 82

5.2.1基本原理 82

5.2.2定量分析方法 90

5.2.3荧光仪器简介 91

5.2.4应用与示例 92

5.2.5荧光分析新技术 94

5.3化学发光分析法 96

5.3.1基本原理 96

5.3.2化学发光反应的类型 98

5.3.3化学发光分析仪 99

5.3.4化学发光分析技术的应用 99

本章小结 100

思考题 101

习题 101

第6章 红外分光光度法 104

6.1概述 104

6.1.1红外线的区划 104

6.1.2红外吸收光谱的表示方法 104

6.1.3红外吸收光谱与紫外吸收光谱的区别 106

6.1.4用途 107

6.2基本原理 107

6.2.1振动能级与振动光谱 108

6.2.2振动形式 109

6.2.3基频峰与泛频峰 111

6.2.4特征峰与相关峰 113

6.2.5吸收峰的位置 114

6.2.6吸收峰的强度 119

6.3典型光谱 120

6.3.1脂肪烃类 120

6.3.2芳香烃类 122

6.3.3醚、醇与酚类 124

6.3.4羰基化合物 126

6.3.5含氮化合物 129

6.4红外分光光度计及制样 130

6.4.1光栅红外分光光度计 131

6.4.2傅里叶变换红外光谱仪 131

6.4.3仪器性能 133

6.4.4制样 133

6.5光谱解析法与示例 134

6.5.1光谱解析方法 134

6.5.2光谱解析示例 136

6.6定量分析方法 139

本章小结 140

思考题 141

习题 141

第7章 核磁共振波谱法 144

7.1概述 144

7.2基本原理 145

7.2.1原子核的自旋与磁矩 145

7.2.2核磁共振 146

7.2.3核的弛豫历程 148

7.2.4自由感应衰减信号 149

7.2.5 NMR测定的方法 149

7.3化学位移 151

7.3.1化学位移及其表示方法 151

7.3.2化学位移的影响因素 152

7.3.3各类型质子的化学位移 154

7.3.4质子化学位移的计算 155

7.4自旋偶合和自旋系统 158

7.4.1自旋偶合与自旋分裂 158

7.4.2自旋系统 162

7.5核磁共振氢谱的解析方法 163

7.5.1送样要求 163

7.5.2氢分布的计算 164

7.5.3解析顺序 164

7.5.4解析示例 164

7.6核磁共振波谱新技术简介 165

7.6.1核磁共振碳谱相关谱技术应用示例 165

7.6.2 21DNMR相关谱技术 170

7.6.3碳谱解析示例 172

本章小结 172

思考题 173

习题 174

第8章 质谱法 176

8.1概述 176

8.2质谱仪及其工作原理 177

8.2.1质谱仪的基本部件 177

8.2.2样品的导入与离子源 177

8.2.3质量分析器 180

8.2.4离子检测器和真空系统 182

8.2.5质谱仪的主要性能指标 183

8.3各类离子及其裂解过程 184

8.3.1阳离子的裂解类型 184

8.3.2离子的分类及其特点 185

8.4典型有机化合物的质谱特征 188

8.4.1烃类 188

8.4.2羟基化合物 189

8.4.3羰基化合物 191

8.5质谱法测定分子结构原理 192

8.5.1相对分子质量的测定 192

8.5.2分子式的确定 194

8.5.3解析程序与示例 195

本章小结 197

思考题 198

习题 198

第9章 综合光谱解析 200

9.1各种光谱在综合光谱解析中的作用 200

9.1.1质谱 200

9.1.2紫外吸收光谱 200

9.1.3红外吸收光谱 201

9.1.4核磁共振氢谱 201

9.1.5核磁共振碳谱 201

9.1.6无畸变极化转移增益技术 201

9.2综合光谱解析的一般步骤 201

9.2.1了解样品的来源 201

9.2.2综合光谱解析顺序 201

9.2.3验证 202

9.3解析示例 203

本章小结 209

思考题 209

习题 210

第10章 原子吸收分光光度法 213

10.1概述 213

10.2基本原理 213

10.2.1共振吸收线 213

10.2.2原子的量子能级和能级图 213

10.2.3原子在各能级的分布 215

10.2.4原子吸收线的形状 215

10.2.5原子吸收值与原子浓度的关系 216

10.3原子吸收分光光度计 217

10.3.1光源 218

10.3.2原子化器 218

10.3.3单色器 219

10.3.4检测系统 219

10.4定量分析方法 219

10.4.1标准曲线法 219

10.4.2标准加入法 220

10.4.3内标法 220

10.5实验技术 220

10.5.1样品处理 220

10.5.2测定条件的选择 221

10.5.3干扰及其抑制 221

10.6应用与示例 222

本章小结 223

思考题 224

习题 224

第11章 色谱分析法概论 225

11.1概述 225

11.2色谱法的基础知识 226

11.2.1色谱过程 226

11.2.2色谱法的基本术语 227

11.2.3色谱法的分类 231

11.2.4色谱基本类型的分离机理 231

11.3色谱分离的基本理论 235

11.3.1分配系数与保留行为的关系 235

11.3.2等温线 235

11.3.3塔板理论 236

11.3.4速率理论 237

11.3.5影响分离度的因素 239

11.4色谱法的发展趋势 240

11.4.1新型固定相和检测器的研究 241

11.4.2色谱新技术的研究 241

本章小结 242

思考题 243

习题 244

第12章 气相色谱法 245

12.1概述 245

12.2填充气相色谱法 246

12.2.1载体 246

12.2.2固体固定相 247

12.2.3固定液 248

12.2.4色谱柱的充填与处理 251

12.3毛细管气相色谱法 252

12.3.1毛细管气相色谱法的特点 252

12.3.2毛细管柱（开管柱）速率理论 253

12.3.3毛细管色谱柱 253

12.4衍生化气相色谱法 256

12.4.1硅烷化反应法 256

12.4.2酰化反应法 256

12.5气相色谱仪 257

12.5.1常规气相色谱仪 257

12.5.2数据处理与实验条件的选择 261

12.5.3毛细管气相色谱仪简介 264

12.6定性与定量分析方法 266

12.6.1定性分析法 266

12.6.2定量分析法 266

12.7应用与示例 270

12.7.1合成药物分析 270

12.7.2中药成分研究 270

12.7.3体内药物分析 270

12.7.4药物残留溶剂的检测 271

本章小结 271

思考题 273

习题 273

第13章 高效液相色谱法 274

13.1概述 274

13.2高效液相色谱法的分类与基本原理 275

13.2.1高效液相色谱法的分类 275

13.2.2基本原理 275

13.3各类高效液相色谱法 278

13.3.1液-固吸附色谱法 278

13.3.2液-液分配色谱法 279

13.3.3化学键合相色谱法 280

13.3.4其他色谱法 282

13.4固定相 284

13.4.1液-固色谱固定相 284

13.4.2化学键合相 285

13.4.3其他固定相 287

13.5流动相（溶剂系统） 289

13.5.1分离方程式 289

13.5.2 Snyder溶剂分类 289

13.5.3正相洗脱与反相洗脱 291

13.5.4洗脱方式 292

13.5.5溶剂系统选择的一般原则 292

13.6高效液相色谱仪 293

13.6.1输液泵 293

13.6.2色谱柱与进样器 294

13.6.3检测器 295

13.6.4超高效液相色谱仪 298

13.7定性、定量分析方法 300

13.7.1定性分析方法 300

13.7.2定量分析方法 300

13.8应用与示例 303

本章小结 305

思考题 306

习题 307

第14章 平面色谱法 308

14.1概述 308

14.1.1平面色谱法的一般过程 308

14.1.2平面色谱法的分离原理、分类及其分离机理 308

14.2平面色谱法的主要技术参数 309

14.2.1定性参数 309

14.2.2相平衡参数 310

14.2.3面效参数 311

14.2.4分离参数 311

14.3平面色谱法的固定相、载体与薄层板的制备 312

14.3.1纸色谱的固定相与载体 312

14.3.2薄层色谱的固定相与载体 312

14.3.3薄层板的制备与活化 313

14.4平面色谱的样品制备与点样 313

14.4.1平面色谱法的样品制备 313

14.4.2平面色谱法的点样方式 314

14.5平面色谱法的展开 314

14.5.1展开剂的选择 314

14.5.2展开方式 315

14.5.3展开设备 315

14.5.4影响展开的因素 316

14.6平面色谱法的展开后处理与斑点定位 316

14.6.1展开后处理 316

14.6.2斑点定位 316

14.7平面色谱的定性分析方法 317

14.7.1斑点比移值对照法 317

14.7.2斑点显色特征法 317

14.7.3斑点薄层扫描定性法 317

14.7.4与其他方法联合定性 318

14.8平面色谱的定量分析方法 318

14.8.1薄层色谱扫描定量分析的基本原理 318

14.8.2薄层色谱扫描定量分析的方法 319

14.8.3薄层色谱扫描仪 320

14.8.4影响薄层色谱扫描定量分析的因素 321

14.9平面色谱法在药学领域的主要应用 321

14.9.1薄层色谱法在中药分析中的应用 321

14.9.2薄层色谱法在合成药物分析中的应用 322

本章小结 323

思考题 323

习题 324

第15章 毛细管电泳法 325

15.1概述 325

15.2基本原理 325

15.2.1电泳和电泳淌度 326

15.2.2电渗和电渗淌度 326

15.2.3表观淌度和迁移时间 327

15.2.4柱效和分离度 327

15.3毛细管电泳仪和实验操作 328

15.3.1毛细管电泳仪 328

15.3.2实验操作 329

15.4定性和定量分析方法 330

15.4.1定性分析方法 330

15.4.2定量分析方法 330

15.5分离模式与应用实例 330

15.5.1毛细管区带电泳法 330

15.5.2胶束电动毛细管色谱法 331

15.5.3环糊精修饰毛细管电泳法 332

15.5.4其他毛细管电泳法 333

本章小结 334

思考题 335

习题 335

第16章 色谱联用技术 336

16.1概述 336

16.2全二维气相色谱法简介 337

16.3气相色谱-质谱联用技术 338

16.3.1气相色谱-质谱联用仪的组成 338

16.3.2气相色谱-质谱联用仪的工作原理 339

16.3.3气相色谱-质谱联用技术的优点 340

16.4液相色谱-质谱联用技术 340

16.4.1仪器组成和工作原理 341

16.4.2仪器的基本功能 344

16.4.3液相色谱-质谱联用技术的优点 345

16.4.4液相色谱-质谱联用技术的应用 345

16.5毛细管电泳-质谱联用技术 347

16.5.1毛细管电泳-质谱联用仪简介 347

16.5.2毛细管电泳-质谱联用法的应用 347

本章小结 348

思考题 348

习题参考答案 349

主要参考资料 352

附录 354

附录Ⅰ 相对原子质量表 354

附录Ⅱ 主要基团的红外特征吸收频率 355

附录Ⅲ 各种质子的化学位移 360

附录Ⅳ 质谱中常见的中性碎片与碎片离子 362

附录Ⅴ 气相色谱相对质量校正因子（f） 364

附录Ⅵ 药品质量标准分析方法验证指导原则 366