第一部分 化学实验基本知识 1
一、化学实验室规则 1
二、化学实验室安全常识 2
三、化学实验的预习、记录和实验报告 6
四、化学实验常用的玻璃仪器和设备 9
五、实验的考核与成绩评定 16
六、常用化学文献简介 17
(一)常用化学实验工具书和参考书 17
(二)化学类期刊 18
七、实验中绿色化学理念及科学素养的培养 20
八、开放实验室 22
第二部分 实验基本操作 24
一、玻璃仪器的洗涤与干燥 24
二、加热和冷却方法 25
三、干燥与干燥剂的使用 26
四、液体有机物的分离与提纯 30
(一)常压蒸馏 30
实验2-1 液体有机物的干燥与蒸馏 32
(二)分馏 33
实验2-2 乙醇的分馏 34
(三)水蒸气蒸馏 35
实验2-3 水蒸气蒸馏提纯苯甲醛 37
(四)减压蒸馏 38
实验2-4 减压蒸馏N,N-二甲基甲酞胺 41
五、固态有机物的分离与提纯 42
(一)重结晶及过滤 42
实验2-5 乙酞苯胺的重结晶 45
(二)升华 46
实验2-6 咖啡因的升华 48
六、有机物物理常数的测定 48
(一)熔点的测定 48
实验2-7 熔点的测定 51
(二)沸点的测定 52
实验2-8 微量法液体化合物沸点的测定 53
(三)折射率的测定 54
实验2-9 液体化合物折射率的测定 55
七、色谱法 55
(一)薄层色谱 55
实验2-10 薄层色谱法分离有机化合物 59
(二)柱色谱分离法 60
实验2-11 柱色谱法分离有机化合物 63
八、无水无氧操作 64
第三部分 有机化学基础实验 65
一、烯烃的制备 65
实验3-1 环己烯的制备 65
二、卤代烃的制备 67
实验3-2 溴乙烷的制备 68
实验3-3 1-溴丁烷的制备 69
三、醇的制备 71
实验3-4 2-甲基-2-己醇的制备 72
实验3-5 三苯甲醇的制备 73
四、醚的制备 75
实验3-6 正丁醚的制备 76
实验3-7 苯乙醚的制备 77
五、酮的制备 78
实验3-8 环己酮的制备 79
实验3-9 苯乙酮的制备 81
六、羧酸的制备 83
实验3-10 己二酸的制备 83
实验3-11 肉桂酸的制备 85
七、羧酸酯的制备 86
实验3-12 乙酸正丁酯的制备 87
实验3-13 乙酞水杨酸的制备 88
八、重氮化反应 90
实验3-14 对氯甲苯的制备 91
实验3-15 甲基橙的制备 93
九、酯缩合反应 95
实验3-16 乙酞乙酸乙酯的制备 95
十、康尼查罗反应 98
实验3-17 苯甲醇和苯甲酸的制备 98
实验3-18 呋喃甲酸和呋喃甲醇的制备 101
十一、天然有机产物的提取 103
实验3-19 从茶叶中提取咖啡因 104
实验3-20 从柑橘皮中提取橙油 106
十二、有机化合物的基本性质 107
实验3-21 有机化合物的性质实验 111
第四部分 基础物理化学实验 115
一、热力学部分 115
实验4-1 燃烧热的测定 115
实验4-2 盐类溶解热的测定 119
实验4-3 差热分析 123
实验4-4 二组分真实液态混合物的气-液平衡相图的绘制 125
实验4-5 二元合金相图 128
实验4-6 动态法测定纯液体饱和蒸气压 131
实验4-7 水饱和蒸气压的简易测定 134
实验4-8 凝固点降低法测定相对分子质量 135
实验4-9 液体黏度的测定 139
二、电化学部分 141
实验4-10 原电池电动势的测定及应用 141
实验4-11 电导法测定强电解质溶液的极限摩尔电导率 146
实验4-12 电导滴定 148
三、动力学部分 151
实验4-13 旋光法测定蔗糖水解反应速率常数 151
实验4-14 乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定 153
实验4-15 过氧化氢催化分解反应速率常数的测定 156
实验4-16 丙酮碘化反应速率常数的测定 159
四、胶体与表面化学部分 161
实验4-17 最大气泡压力法测定溶液表面张力 161
实验4-18 电导法测定表面活性剂临界胶束浓度(CMC) 165
实验4-19 胶体的制备与性质 166
实验4-20 液体在固体表面接触角的测定 169
实验4-21 流变曲线的测定 171
实验4-22 高分子化合物对胶体的絮凝与保护作用 173
实验4-23 固体在溶液中的吸附 174
第五部分 综合设计实验 178
实验5-1 安息香的辅酶催化合成 178
实验5-2 微波辐射合成肉桂酸 180
实验5-3 乙酞二茂铁的合成、纯化与表征 181
实验5-4 烟草中烟碱的提取及衍生物的制备 183
实验5-5 2,4-二氯苯氧乙酸的制备 186
实验5-6 二苄叉丙酮的制备 188
实验5-7 H+浓度对蔗糖水解反应速率的影响 189
实验5-8 黏度法测定水溶性高聚物的平均摩尔质量 190
实验5-9 临界胶束浓度的测定 192
实验5-10乙酸乙酯的合成及皂化反应活化能的测定 194
第六部分 附录 198
附录一 物理化学实验仪器 198
1.DP-A系列精密数字压力计 198
2.SWJ数字温度计 199
3.数字电导率仪 199
4.数字电位差综合测定仪 201
5.旋光仪 202
6.723型分光光度计 205
7.玻璃恒温水浴 207
8.高压钢瓶和氧气减压阀的使用 208
附录二 常用有机溶剂的纯化 209
附录三 有机及物理化学常用数据表 214
附表6-1 常用元素相对原子质量 214
附表6-2 常见酸碱溶液密度及百分组成 215
附表6-3 部分共沸混合物的性质 219
附表6-4 典型有机分子中1H NMR的化学位移值 220
附表6-5 常见有机物的物理常数 220
附表6-6 1 mol溶质溶于200 mol水中的溶解热 229
附表6-7 水和乙醇的折射率 229
附表6-8 几种液体的折射率(25℃,钠光,λ =589.3) 229
附表6-9 凝固点降低常数 230
附表6-10 不同温度下水的蒸气压 230
附表6-11 不同温度下部分液体的密度ρ/(103 kg·m-3) 231
附表6-12 一些有机化合物的密度与温度的关系 231
附表6-13 不同温度下水的黏度η/(mPa·s)和表面张力σ/(10-3N·m-1) 232
附表6-14 几种液体不同温度下的黏度η/(mPa·s) 232
附表6-15 一些离子在水溶液中的摩尔电导率(无限稀释,to=25℃) 232
附表6-16 不同温度下KCl溶液的电导率K/(102S·m-1) 233
附表6-17 一些强电解质的离子平均活度系数γ± 233
附表6-18 不同温度下饱和甘汞电极(SCE)的电极电势 234
附表6-19 甘汞电极的电极电势与温度的关系 234
参考文献 235