第一章 化学实验基础知识 1
概述 1
1-1 化学实验室基本规则及安全知识 1
1-2 化学实验常用器皿 2
1-3 化学实验用水 10
1-4 化学试剂 10
1-5 化学实验中的废弃物处理及意外事故的紧急处理 11
1-6 实验内容预习、实验数据记录、实验结果表达和实验报告书写 13
1-7 化学实验数据处理 14
1-7-1 误差分析 14
1-7-2 化学实验数据的表达方法 19
第二章 化学实验基本操作 24
概述 24
2-1 玻璃仪器的洗涤与干燥 24
2-2 化学试剂的取用 26
2-3 加热方法、温度测量与控制 29
2-3-1 加热方法 29
2-3-2 温度测量及控制技术 35
2-4 气体的发生、净化、干燥与收集 39
2-5 有机溶剂的纯化和无水处理 41
2-6 滴定分析基本操作及常用量器的使用 43
2-7 台秤与分析天平的使用 50
2-8 分离与提纯技术 58
2-8-1 过滤 58
2-8-2 重结晶 62
2-8-3 蒸馏与分馏 66
2-8-4 干燥 79
2-8-5 萃取 86
2-8-6 升华 89
2-9 物理常数的测定技术 91
2-9-1 熔点的测定 91
2 9 2 沸点的测定 95
2-9-3 折射率 96
2-9-4 旋光度 99
2-9-5 相对密度 101
2-10 气压计的使用 102
2-11 钢瓶和氧气的使用 104
第三章 物质的分离与纯化 107
概述 107
实验3-1 粗食盐的提纯 107
实验3-2 苯甲酸的重结晶 110
实验3-3 工业乙醇的蒸馏与分馏 111
实验3-4 从茴香子中提取茴香油 113
实验3 5 从茶叶中提取咖啡因 116
实验3-6 油料作物中粗脂肪的提取及油脂的性质 118
第四章 物理与化学常数的测定 121
概述 121
实验4-1 熔点的测定 121
实验4-2 沸点的测定 123
实验4-3 旋光度的测定 124
实验4-4 醋酸电离度和电离常数的测定 125
实验4-5 磺基水杨酸合铁(Ⅲ)配合物的组成及稳定常数的测定 129
实验4-6 电导法测定弱酸的电离平衡常数 132
第五章 定量分析 137
概述 137
实验5-1 物质的称量 137
实验5-2 酸碱标准溶液的配制与标定 138
5-2-1 间接法配制酸碱标准溶液 138
5-2 2 酸碱滴定练习及酸碱比较滴定 139
5-2-3 盐酸标准溶液浓度的标定 142
5-2-4 氢氧化钠标准溶液浓度的标定 144
实验5-3 食醋中总酸量的测定 145
实验5 4 混合碱的测定(双指示剂法) 148
实验5-5 生理盐水中氯化钠含量的测定(莫尔法) 150
实验5-6 EDTA标准溶液的配制与标定 152
实验5-7 水的总硬度及水中钙、镁含量的测定 154
实验5-8 KMnO4标准溶液的配制与标定 157
实验5-9 双氧水中H2O2含量的测定 159
实验5-10 KMnO4法测定石灰石样品中钙的含量 161
实验5-11 水中化学耗氧量(COD)的测定 163
实验5-12 K2Cr2O7法测定硫酸亚铁样品中的铁含量 165
实验5-13 I2和Na2S2O3标准溶液的配制与标定 167
实验5-14 水果中维生素C含量的测定 169
实验5-15 葡萄糖含量的测定 170
第六章 有机合成 172
概述 172
实验6-1 2-甲基-2-己醇的合成 172
实验6-2 苯乙酮的合成 173
实验6-3 乙酸乙酯的合成 175
实验6-4 乙酰水杨酸的合成 179
实验6-5 多组分一锅煮反应——Biginelli反应 180
实验6-6 超声波辐射合成肉桂酸甲酯 185
实验6-7 微型实验——甲基橙的制备 187
第七章 电化学分析 191
概述 191
实验7-1 氟离子选择性电极法测定水样中的氟离子含量(标准曲线法) 192
实验7-2 氯离子选择性电极法测定水样中的氯离子含量(标准加入法) 194
实验7-3 电势滴定法测定溶液的pH、弱酸的解离常数和浓度 197
实验7-4 阳极溶出伏安法测定水中的镉 199
实验7-5 循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程 202
第八章 波谱分析 205
概述 205
实验8-1 可见吸收光谱法测定铁的含量 205
实验8-2 可见吸收光谱法测定水中氨(铵)氮的含量 208
实验8-3 可见吸收光谱法测定磷的含量 210
实验8-4 可见吸收光谱法测定有色混合物中各组分的含量 212
实验8-5 硝酸钾和高锰酸钾的紫外-可见吸收光谱扫描和分析 215
实验8-6 紫外吸收光谱法测定饮料中的防腐剂 216
实验8-7 荧光光度法测定维生素B2的含量 218
实验8-8 原子吸收光谱法测定自来水中的镁(标准曲线法) 221
实验8-9 原子吸收光谱法测定天然水中的钙(标准加入法) 225
实验8-10 原子吸收光谱法测定毛发中锌、铜的含量 226
实验8-11 红外吸收光谱的测绘和分析(薄膜法) 228
实验8-121 H核磁共振波谱法鉴定乙苯、乙醇、苯甲酸乙酯和未知物 231
实验8-13 色谱-质谱联用法分离和鉴定大蒜中的有效成分 235
第九章 色谱分析 238
概述 238
实验9-1 气相色谱柱效能和最佳载气流速的测定 239
实验9-2 色谱柱温对分离度的影响 241
实验9-3 正构烷烃的保留值法定性及归一化法定量分析 243
实验9-4 气相色谱法测定白酒中乙醇的含量 245
实验9-5 气相色谱法测定植物油脂肪酸 247
实验9-6 薄层色谱法提取和鉴定绿叶菜中的天然色素 249
实验9-7 高效液相色谱法测定小麦中的氨基酸 252
实验9-8 高效液相色谱法测定天然海藻中的水溶性维生素 254
第十章 化学热力学与化学动力学 257
概述 257
实验10-1 恒温槽的恒温性能测定 257
实验10-2 燃烧热的测定 259
实验10-3 硫酸铜溶解热的测定 263
实验10-4 凝固点降低法测定非挥发性溶质的摩尔质量 266
实验10-5 纯液体饱和蒸气压的测定 268
实验10-6 完全互溶双液系气液平衡相图 272
实验10-7 蔗糖水解转化的动力学研究 275
实验10-8 一级反应动力学——H2O2催化分解速率系数的测定 278
实验10-9 乙酸乙酯皂化反应速率常数及活化能的测定 280
实验10-10 原电池电动势及其温度系数的测定 283
实验10-11 示波电势动力学分析法测定水样中痕量酚 288
实验10-12 强酸与强碱反应的摩尔焓变测定 290
第十一章 表面化学与胶体化学 294
概述 294
实验11-1 最大气泡法测定溶液表面张力 294
实验11-2 液体黏度的测定 298
实验11-3 黏度法测定高分子化合物的相对分子质量 301
第十二章 综合实验及设计性实验 304
概述 304
实验12-1 硫酸亚铁铵的制备与分析 304
实验12-2 纳米氧化锌的制备与分析 307
实验12-3 食品中微量铅元素的检测 308
实验12-4 从肉桂皮中提取肉桂油及其主要成分的鉴定 310
实验12-5 从松节油合成樟脑 312
实验12-6 苯甲酸的微波合成和表征 314
实验12-7 外消旋体1,1′-联-2-萘酚(BINOL)的合成及其拆分 316
实验12-8 β-环糊精交联树脂合成及分离分析微量铜 321
实验12-9 新鲜蔬菜中β-胡萝卜素的提取、分离和测定 323
实验12-10 自行设计实验——醇、酚、醛、酮、羧酸未知液的鉴定 324
实验12-11 自行设计实验——混合溶液中铅、铋含量的连续测定 326
实验12-12 自行设计实验——土壤、血清和苹果中钙的提取与测定 327
附录 328
附录一 常见元素的相对原子质量表(12C=12) 328
附录二 常见化合物的相对分子质量表 330
附录三 常见离子和化合物的颜色 333
附录四 几种常用酸碱的浓度 335
附录五 某些试剂的配制 335
附录六 常用指示剂及试纸的配制 340
附录七 常用缓冲溶液的配制 345
附录八 常用洗涤剂的配制 346
附录九 滴定分析中常用的基准物质 347
附录十 不同温度下水的饱和蒸气压(kPa) 348
附录十一 某些有机物的蒸气压 349
附录十二 气相色谱常用固定液 350
附录十三 HPLC常用试剂的性质 350
主要参考文献 351