前言 1
化验室职责范围与任务 2
车间化验室工作制度 4
第一章 水汽 6
一 水样采集的规定 6
二 悬浮物的测定 6
三 全固体的测定 8
四 灼烧残渣的测定 8
五 酸矸度的测定 9
六 溶解固体物（含盐量）的测定 11
七 总硬度的测定 14
八 磷酸根的测定 16
九 pH值的测定 17
十 酚类的测定 21
十一 氯化物的测定 26
十二 溶解氧的测定 27
十三 总铁的测定 30
十四 油含量的测定 33
十五 锅炉烟道气中CO2含量的测定 35
十六 游离二氧化碳的测定 35
第二章 空分 38
一 入蓄冷器前空气中水份含量的测定 38
二 空气中二氧化碳含量的测定 39
三 空气中微量氨含量的测定 41
四 液氧和液体富氧空气中乙炔含量的测定 44
五 纯氧的测定 49
六 氮气中氧含量的测定 52
七 氮气中微量氧的定性分析 54
八 空气中灰尘含量的测定 55
九 氮气中微量氧的测定 58
第三章 造气 61
一 煤气全分析 61
①燃烧法 61
②爆炸法 65
二 煤气中碳黑含量的测定 71
二 裂化气中碳黑分析 73
三 碳黑水中碳黑含量测定 75
四 洗涤水中油脂含量的测定 76
五 废热锅炉水分析 78
①氢氧化钠和碳酸钠的测定 78
②氯根的测定 79
③硫酸根的测定 79
④总固体的测定 81
六 洗气塔、除尘器水分析 81
①氰化物的测定 81
②水中微量氨的测定 83
③水中二氧化碳含量的测定 84
④水中硫化氢的测定 84
⑤PH值的测定 84
⑥氯根总固体的测定。 84
七 饱和塔、热水塔水分析 84
①碳酸氢钠的测定 84
②氯根的测定 85
③硫酸根的测定 85
④硫化氢的测定 85
⑤总固体的测定 86
八 冷凝液分析 86
九 蒸气比例的测定 86
十 脱硫塔进口气中硫化氢含量的测定 88
十一 脱硫塔出口气中微量硫化氢含量的测定 90
十二 脱硫液中碳酸钠、碳酸氢钠含量的测定 94
①电位滴定法 94
②中和法 95
十三 脱硫液pH值的测定 96
十四 脱硫液中钒酸钠（总钒）的测定 98
十五 脱硫液中蒽醌二磺酸钠的测定 100
①比色法 100
②重量法 101
十六 脱硫液中硫代硫酸钠的测定 103
十七 氧化液中悬浮硫的测定 104
①碘量法 104
②重量法 105
十八 脱硫液中氰化钠的测定 106
十九 脱硫液中硫氢化钠的测定 108
二十 脱硫液中四价钒的测定——萃取比色法 109
二十一 煤气中有机硫含量的测定 111
二十二 脱硫塔木格子脱脂分析 113
二十三 付产品硫磺的分析 115
二十四 脱硫液中酒石酸钾钡的测定 116
第四章 合成 117
一 气体全分析 117
①变换气、水洗气、水洗驰放气、铜洗再生气分析 117
②合成塔进出口气中氨含量的分析 121
③氨罐驰放气的测定 124
④冰机氨纯度的分析 126
⑤新鲜气分析 128
⑥合成塔进口气中氩气的分析 129
⑦水洗入口气体中硫化氢分析 132
⑧水洗气中硫化氢的测定 133
二 水洗塔饱和度的测定 134
三 水洗塔进口水全分析 138
四 铜氨液全分析 141
①总铜分析 141
②高价铜分析 143
③铜氨液中总氨分析——甲醛法 144
④铜氨液中总氨的分析——催化法 146
⑤铜氨液中醋酸含量的分析——甲醛法 149
⑥铜氨液中醋酸含量的分析——离子交换法 151
⑦铜氨液中二氧化碳的分析 152
⑧铜氨液中一氧化碳的分析 154
⑨铜氨液比重的测定及游离氨的计算 156
⑩铜氨液中油的测定 157
（11）铜氨液中残渣的测定 158
（12）铜氨液中硫含量的测定 159
（13）废氨水中总铜的测定 161
（14）氨吸收塔后氨水分析 163
五 氨吸收塔后气体中氨含量的分析 163
六 氨水测定 165
七 铜氨洗后气体中微量一氧化碳、二氧化碳的测定 166
八 合成塔触煤升温还原时水气浓度的测定 181
第五章 稀硝 187
一 原料气的分析 187
①气氨纯度的测定 187
②净化空气中含尘量的测定 187
二 氨——空气混合气的分析 187
①混合气中含氧量的分析 187
②氨浓度的分析 189
③氨氧化率的测定 191
三 NOx气体中硝铵含量的分析 192
四 尾气分析 195
①尾气中氮氧化物含量的测定 195
②尾气中氧含的的测定 197
五 硝酸及溶介物质含量的测定 197
①成品稀硝酸的测定 197
（甲）比重法 197
（乙）容量法 197
（丙）N2O4含量的分析 199
②硝酸中氯根含量的测定 199
③硝酸中铵盐含量的测定 201
（甲）比色法 201
（乙）甲醛法 202
六 废热锅炉供、放水的分析 202
第六章 硝铵 203
一 中和器出口硝铵溶液的分析 203
①氨和硝酸的测定 203
②硝酸铵含量的测定 204
（甲）比色法 204
（乙）甲醛法 205
二 再中和溶液酸矸度的测定 206
三 硝酸铵生产过程中损失量的分析 206
①中和废气冷凝液分析 206
甲、酸矸度的测定 206
乙、硝酸铵的测定 207
一 甲醛法 207
二 加热法 208
②一、二段冷凝器冷却水中酸矸度及硝酸铵的损失分析 209
（甲）循环上水的分析 209
（乙）冷却水酸矸度及硝酸铵的损失测定 210
（丙）比色法测定 212
四 一段蒸发和贮槽硝酸铵溶液浓度测定 212
五 二段蒸发溶液浓度分析 213
六 成品硝酸铵的分析 214
①水份含量的测定 214
②游离酸的测定 214
③硝酸铵纯度的测定 215
④熔融状态硝酸铵的测定 216
七 气氨浓度的测定 218
八 稀硝酸浓度的测定 218
九 造粒塔放空气中硝铵粉尘的测定 219
第七章 浓硝 223
一 成品浓硝酸中硝酸及氮氧化物含量的测定 223
二 硝酸镁溶液中硝酸镁及硝酸含量的测定 226
三 尾气中氮氧化物含量的测定 229
四 水中硝酸含量的测定 229
五 水中硝酸镁含量的测定 231
第八章 动火分析 232
一 目的 232
二 要求 232
三 分析方法 232
①可燃性气体分析方法 233
②氨分析方法 233
③空气及管道中微量一氧化碳的分析 236
第九章 非标准溶液的配制一 1N硫酸的配制 237
二 2％碘化钾和3％硫氰化钾混合液配制 237
三 5％淀粉溶液的配制 237
四 5％硫脲溶液的配制 238
五 25％甲醛溶液的配制 238
六 硅藻土的配制 238
七 硅胶的再生 238
八 3％双氧水中性溶液的配制 239
九 75％硫酸溶液的配制 239
第十章 标准溶液的制备一 概论 240
二 各种规定溶液配制和标定 241
甲、酸碱部分 241
一 0.1N盐酸溶液的配制及标定 241
二 0.1N硝酸溶液的配制及标定 242
三 0.1N硫酸溶液的配制及标定 243
四 1N氢氧化钠溶液的配制及标定 243
五 0.5N加Ba艹氢氧化钠溶液的配制及标定 244
六 0.1N氢氧化钠溶液的配制及标定 245
七 0.1N氢氧化钾乙醇溶液的配制及标定 245
乙、氧化还原部分 246
一 0.1N高锰酸钾溶液的制备及标定 246
二 0.1N硫代硫酸钠溶液的制备及标定 249
三 0.01N硫代硫酸钠溶液的制备及标定 252
四 0.1N及0.01N碘溶液的制备及标定 253
五 0.1N硫酸亚铁铵溶液的制备及标定 254
六 0.1N溴化钾溴酸钾溶液的制备及标定 255
七 0.1N铬酸溶液的制备及标定 256
丙、沉淀络合部分 257
一 0.05MEDTA标准溶液（乙二胺四乙酸二钠盐） 257
二 0.1N硝酸银标准溶液 258
三 0.02821N或1/35.45硝酸银标准溶液 260
四 0.1N硝酸汞标准溶液 261
五 0.1N硫氰酸钾标准溶液 262
三 指示剂的配制方法 263
四 测定水中溶解氧比色牌的配制 265
五 测定液体氧和液体富氧空气中的乙炔含量比色牌的配制 267
六 缓冲液及特殊试剂的配制 269
七 标准试剂的配制 270
八 常用洗涤液的配制 274
九 附录 274
表1、几种常用原子量附表 275
表2、几种常用化合物和离子的当量表 276
表3、水在真空中的密度 277
表4、标准温度20℃时玻璃量器容量表 278
表5、0.1N溶液温度校正表 280
表6、0.1N NaOH H2SO4溶液的温度校正表 282
表7、0.5N NaOH H2SO4溶液的温度校正表 284
表8、1N NaOH溶液的温度校正表 286
表9、1NH2SO4溶液的温度校正表 288
表10、0——100℃饱和水蒸汽压表 290
表11、水银在不同温度下的密度 292
表12、气体在不同温度压力下的体积校正系数 293
表13、硝酸比重浓度对照表 299
表14、硝铵溶液浓度比重对照表 304
表15、甲醛溶液的甲醛浓度比重对照表（15℃） 312
表16、NH3重量百分数换算成体积百分数表 314
表17、气体体积校正系数表 318