生产控制分析规程PDF电子书下载

前言 1

化验室职责范围与任务 2

车间化验室工作制度 4

第一章 水汽 6

一 水样采集的规定 6

二 悬浮物的测定 6

三 全固体的测定 8

四 灼烧残渣的测定 8

五 酸矸度的测定 9

六 溶解固体物（含盐量）的测定 11

七 总硬度的测定 14

八 磷酸根的测定 16

九 pH值的测定 17

十 酚类的测定 21

十一 氯化物的测定 26

十二 溶解氧的测定 27

十三 总铁的测定 30

十四 油含量的测定 33

十五 锅炉烟道气中CO2含量的测定 35

十六 游离二氧化碳的测定 35

第二章 空分 38

一 入蓄冷器前空气中水份含量的测定 38

二 空气中二氧化碳含量的测定 39

三 空气中微量氨含量的测定 41

四 液氧和液体富氧空气中乙炔含量的测定 44

五 纯氧的测定 49

六 氮气中氧含量的测定 52

七 氮气中微量氧的定性分析 54

八 空气中灰尘含量的测定 55

九 氮气中微量氧的测定 58

第三章 造气 61

一 煤气全分析 61

①燃烧法 61

②爆炸法 65

二 煤气中碳黑含量的测定 71

二 裂化气中碳黑分析 73

三 碳黑水中碳黑含量测定 75

四 洗涤水中油脂含量的测定 76

五 废热锅炉水分析 78

①氢氧化钠和碳酸钠的测定 78

②氯根的测定 79

③硫酸根的测定 79

④总固体的测定 81

六 洗气塔、除尘器水分析 81

①氰化物的测定 81

②水中微量氨的测定 83

③水中二氧化碳含量的测定 84

④水中硫化氢的测定 84

⑤PH值的测定 84

⑥氯根总固体的测定。 84

七 饱和塔、热水塔水分析 84

①碳酸氢钠的测定 84

②氯根的测定 85

③硫酸根的测定 85

④硫化氢的测定 85

⑤总固体的测定 86

八 冷凝液分析 86

九 蒸气比例的测定 86

十 脱硫塔进口气中硫化氢含量的测定 88

十一 脱硫塔出口气中微量硫化氢含量的测定 90

十二 脱硫液中碳酸钠、碳酸氢钠含量的测定 94

①电位滴定法 94

②中和法 95

十三 脱硫液pH值的测定 96

十四 脱硫液中钒酸钠（总钒）的测定 98

十五 脱硫液中蒽醌二磺酸钠的测定 100

①比色法 100

②重量法 101

十六 脱硫液中硫代硫酸钠的测定 103

十七 氧化液中悬浮硫的测定 104

①碘量法 104

②重量法 105

十八 脱硫液中氰化钠的测定 106

十九 脱硫液中硫氢化钠的测定 108

二十 脱硫液中四价钒的测定——萃取比色法 109

二十一 煤气中有机硫含量的测定 111

二十二 脱硫塔木格子脱脂分析 113

二十三 付产品硫磺的分析 115

二十四 脱硫液中酒石酸钾钡的测定 116

第四章 合成 117

一 气体全分析 117

①变换气、水洗气、水洗驰放气、铜洗再生气分析 117

②合成塔进出口气中氨含量的分析 121

③氨罐驰放气的测定 124

④冰机氨纯度的分析 126

⑤新鲜气分析 128

⑥合成塔进口气中氩气的分析 129

⑦水洗入口气体中硫化氢分析 132

⑧水洗气中硫化氢的测定 133

二 水洗塔饱和度的测定 134

三 水洗塔进口水全分析 138

四 铜氨液全分析 141

①总铜分析 141

②高价铜分析 143

③铜氨液中总氨分析——甲醛法 144

④铜氨液中总氨的分析——催化法 146

⑤铜氨液中醋酸含量的分析——甲醛法 149

⑥铜氨液中醋酸含量的分析——离子交换法 151

⑦铜氨液中二氧化碳的分析 152

⑧铜氨液中一氧化碳的分析 154

⑨铜氨液比重的测定及游离氨的计算 156

⑩铜氨液中油的测定 157

（11）铜氨液中残渣的测定 158

（12）铜氨液中硫含量的测定 159

（13）废氨水中总铜的测定 161

（14）氨吸收塔后氨水分析 163

五 氨吸收塔后气体中氨含量的分析 163

六 氨水测定 165

七 铜氨洗后气体中微量一氧化碳、二氧化碳的测定 166

八 合成塔触煤升温还原时水气浓度的测定 181

第五章 稀硝 187

一 原料气的分析 187

①气氨纯度的测定 187

②净化空气中含尘量的测定 187

二 氨——空气混合气的分析 187

①混合气中含氧量的分析 187

②氨浓度的分析 189

③氨氧化率的测定 191

三 NOx气体中硝铵含量的分析 192

四 尾气分析 195

①尾气中氮氧化物含量的测定 195

②尾气中氧含的的测定 197

五 硝酸及溶介物质含量的测定 197

①成品稀硝酸的测定 197

（甲）比重法 197

（乙）容量法 197

（丙）N2O4含量的分析 199

②硝酸中氯根含量的测定 199

③硝酸中铵盐含量的测定 201

（甲）比色法 201

（乙）甲醛法 202

六 废热锅炉供、放水的分析 202

第六章 硝铵 203

一 中和器出口硝铵溶液的分析 203

①氨和硝酸的测定 203

②硝酸铵含量的测定 204

（甲）比色法 204

（乙）甲醛法 205

二 再中和溶液酸矸度的测定 206

三 硝酸铵生产过程中损失量的分析 206

①中和废气冷凝液分析 206

甲、酸矸度的测定 206

乙、硝酸铵的测定 207

一 甲醛法 207

二 加热法 208

②一、二段冷凝器冷却水中酸矸度及硝酸铵的损失分析 209

（甲）循环上水的分析 209

（乙）冷却水酸矸度及硝酸铵的损失测定 210

（丙）比色法测定 212

四 一段蒸发和贮槽硝酸铵溶液浓度测定 212

五 二段蒸发溶液浓度分析 213

六 成品硝酸铵的分析 214

①水份含量的测定 214

②游离酸的测定 214

③硝酸铵纯度的测定 215

④熔融状态硝酸铵的测定 216

七 气氨浓度的测定 218

八 稀硝酸浓度的测定 218

九 造粒塔放空气中硝铵粉尘的测定 219

第七章 浓硝 223

一 成品浓硝酸中硝酸及氮氧化物含量的测定 223

二 硝酸镁溶液中硝酸镁及硝酸含量的测定 226

三 尾气中氮氧化物含量的测定 229

四 水中硝酸含量的测定 229

五 水中硝酸镁含量的测定 231

第八章 动火分析 232

一 目的 232

二 要求 232

三 分析方法 232

①可燃性气体分析方法 233

②氨分析方法 233

③空气及管道中微量一氧化碳的分析 236

第九章 非标准溶液的配制一 1N硫酸的配制 237

二 2％碘化钾和3％硫氰化钾混合液配制 237

三 5％淀粉溶液的配制 237

四 5％硫脲溶液的配制 238

五 25％甲醛溶液的配制 238

六 硅藻土的配制 238

七 硅胶的再生 238

八 3％双氧水中性溶液的配制 239

九 75％硫酸溶液的配制 239

第十章 标准溶液的制备一 概论 240

二 各种规定溶液配制和标定 241

甲、酸碱部分 241

一 0.1N盐酸溶液的配制及标定 241

二 0.1N硝酸溶液的配制及标定 242

三 0.1N硫酸溶液的配制及标定 243

四 1N氢氧化钠溶液的配制及标定 243

五 0.5N加Ba艹氢氧化钠溶液的配制及标定 244

六 0.1N氢氧化钠溶液的配制及标定 245

七 0.1N氢氧化钾乙醇溶液的配制及标定 245

乙、氧化还原部分 246

一 0.1N高锰酸钾溶液的制备及标定 246

二 0.1N硫代硫酸钠溶液的制备及标定 249

三 0.01N硫代硫酸钠溶液的制备及标定 252

四 0.1N及0.01N碘溶液的制备及标定 253

五 0.1N硫酸亚铁铵溶液的制备及标定 254

六 0.1N溴化钾溴酸钾溶液的制备及标定 255

七 0.1N铬酸溶液的制备及标定 256

丙、沉淀络合部分 257

一 0.05MEDTA标准溶液（乙二胺四乙酸二钠盐） 257

二 0.1N硝酸银标准溶液 258

三 0.02821N或1/35.45硝酸银标准溶液 260

四 0.1N硝酸汞标准溶液 261

五 0.1N硫氰酸钾标准溶液 262

三 指示剂的配制方法 263

四 测定水中溶解氧比色牌的配制 265

五 测定液体氧和液体富氧空气中的乙炔含量比色牌的配制 267

六 缓冲液及特殊试剂的配制 269

七 标准试剂的配制 270

八 常用洗涤液的配制 274

九 附录 274

表1、几种常用原子量附表 275

表2、几种常用化合物和离子的当量表 276

表3、水在真空中的密度 277

表4、标准温度20℃时玻璃量器容量表 278

表5、0.1N溶液温度校正表 280

表6、0.1N NaOH H2SO4溶液的温度校正表 282

表7、0.5N NaOH H2SO4溶液的温度校正表 284

表8、1N NaOH溶液的温度校正表 286

表9、1NH2SO4溶液的温度校正表 288

表10、0——100℃饱和水蒸汽压表 290

表11、水银在不同温度下的密度 292

表12、气体在不同温度压力下的体积校正系数 293

表13、硝酸比重浓度对照表 299

表14、硝铵溶液浓度比重对照表 304

表15、甲醛溶液的甲醛浓度比重对照表（15℃） 312

表16、NH3重量百分数换算成体积百分数表 314

表17、气体体积校正系数表 318