目录 1
化学分析篇 1
第1章 化学分析基础知识 1
1.1 概述 1
1.2 误差和分析数据处理 2
1.2.1 定量分析中的误差 2
1.2.2 分析结果的表示方法 8
1.2.3 回归分析 12
1.3.1 化学试剂 13
1.3 溶液的配制和计算 13
1.3.2 实验用水和分析溶液的配制 16
1.3.3 标准滴定溶液的配制和标定 20
1.3.4 常用指示剂溶液的配制 28
1.3.5 实验试纸 31
1.4 滴定分析概论 31
1.4.1 概述 31
1.4.2 滴定分析法分类 32
1.4.3 滴定分析的计算 33
2.1.1 常用玻璃仪器 35
2.1 玻璃仪器及其他用品 35
第2章 化学分析操作技能知识 35
2.1.2 常用量器 40
2.1.3 其他器皿及用品 43
2.2 天平 48
2.2.1 天平的种类及光电天平 48
2.2.2 电子天平 51
2.3 采样方法 52
2.3.1 采样总则 53
2.3.2 固体试样采取 54
2.3.3 液体试样采取 55
2.3.4 气体试样采取 56
2.4 滴定分析基本操作 57
2.4.1 滴定管的准备和使用 57
2.4.2 容量瓶的准备和使用 59
2.4.3 移液管的洗涤和使用 59
2.4.4 滴定管体积校正和标准溶液温度补正 60
第3章 酸碱滴定法 62
3.1 水溶液中酸碱平衡 62
3.1.1 酸碱的质子理论 62
3.1.2 酸碱水溶液pH值计算 64
3.1.3 缓冲溶液 69
3.2 酸碱指示剂 75
3.2.1 指示剂变色原理和变色范围 75
3.2.2 常用酸碱指示剂 76
3.2.3 混合指示剂 77
3.3 滴定曲线及指示剂的选择 78
3.3.1 强碱滴定强酸(强酸滴定强碱) 78
3.3.2 强碱滴定弱酸 81
3.3.3 强酸滴定弱碱 84
3.3.4 多元酸的滴定 85
3.3.5 多元碱(多元酸盐)的滴定 86
3.4 酸碱滴定法的应用 87
3.4.1 盐酸总酸度测定 87
3.4.2 工业硫酸中硫酸含量的测定 88
3.4.3 工业硝酸含量的测定 90
3.4.4 氨水中氨含量的测定 91
3.4.5 食醋中总酸量的测定 92
3.4.6 混合碱的测定 93
3.4.7 肥料中氨态氮含量的测定 99
3.5.1 分析结果的计算 102
3.5 酸碱滴定法的计算 102
3.5.2 酸碱滴定误差的计算 104
第4章 氧化还原滴定法 107
4.1 氧化还原反应 107
4.1.1 氧化和还原 107
4.1.2 分析中常见的氧化剂和还原剂 107
4.2 氧化还原电极电位 109
4.2.1 氧化还原电对和半反应 109
4.2.2 电对的标准电极电位 110
4.2.3 能斯特方程式 111
4.3.1 氧化还原反应方向的判断 112
4.3 氧化还原反应的方向 112
4.3.2 氧化还原反应次序 113
4.3.3 影响氧化还原反应方向的因素 114
4.4 氧化还原反应进行的程度和速度 115
4.4.1 氧化还原反应平衡常数 115
4.4.2 氧化还原反应速度 117
4.5 氧化还原滴定指示剂 117
4.6 氧化还原滴定曲线 119
4.7.1 高锰酸钾滴定法 121
4.7 常用的氧化还原滴定法 121
4.7.3 碘量法 123
4.7.2 重铬酸钾滴定法 123
4.8 氧化还原滴定的应用 125
4.8.1 亚硝酸钠纯度测定 125
4.8.2 过氧化氢含量的测定 126
4.8.3 工业乙酸酐高锰酸钾指数的测定 128
4.8.4 矿石全铁含量的测定 129
4.8.5 化学耗氧量(COD)的测定 130
4.8.6 铜合金中铜的测定 132
4.9.2 费休试剂 134
4.9 费休法测定微量水 134
4.9.1 费休法测定水原理 134
第5章 配位滴定法 136
5.1 概述 136
5.1.1 配位滴定分析法 136
5.1.2 配位化合物的稳定常数 136
5.2 酸度对配位滴定的影响 138
5.2.1 EDTA的结构和特性 138
5.2.2 EDTA的存在形式与溶液pH值的关系 138
5.2.3 酸效应系数 139
5.2.4 条件稳定常数 140
5.2.5 EDTA酸效应曲线 141
5.3 配位滴定曲线 142
5.4 金属指示剂 144
5.4.1 金属指示剂作用原理 144
5.4.2 金属指示剂使用条件 145
5.4.3 金属指示剂的封闭和僵化 145
5.4.4 主要的金属指示剂 146
5.5.1 控制溶液酸度的方法 147
5.5 提高配位滴定的选择性 147
5.5.2 加掩蔽剂消除干扰 149
5.6 配位滴定的方法和应用 150
5.6.1 配位滴定方法 150
5.6.2 应用 151
第6章 沉淀滴定法 155
6.1 沉淀滴定法原理 155
6.1.1 溶度积原理 155
6.1.2 沉淀滴定的溶度积常数 157
6.1.4 沉淀的转化 158
6.1.3 分步沉淀 158
6.1.5 沉淀的吸附 159
6.2 沉淀滴定曲线 159
6.3 沉淀滴定方法 161
6.3.1 莫尔法 161
6.3.2 佛尔哈德法 162
6.3.3 吸附指示剂法(法扬司法) 164
6.4 沉淀滴定法的应用 165
6.4.1 纯碱中氯化钠含量的测定 165
6.4.2 氢氧化钾中氯化钾的测定 166
6.4.3 硝酸银含量测定 167
第7章 称量分析法 169
7.1 沉淀称量法原理 169
7.1.1 称量分析法及其分类 169
7.1.2 沉淀式与称量式 170
7.1.3 溶度积与溶解度 171
7.1.4 影响溶解度的因素 173
7.1.5 沉淀的纯度 176
7.2.1 选择沉淀剂 178
7.2 沉淀称量法操作技术 178
7.2.2 选择称样量 180
7.2.3 沉淀的形成 180
7.2.4 沉淀的过滤与洗涤 182
7.2.5 沉淀的烘干与灼烧 185
7.3 称量分析法的应用 186
7.3.1 分析结果计算 186
7.3.2 食盐中硫酸根含量测定 187
7.3.3 氟代甲烷类中微量水分的测定 188
7.3.4 有机溶剂中蒸发残渣及灰分的测定 190
7.3.5 钢铁中镍含量的测定 191
仪器分析篇 193
第8章 电化学分析 193
8.1 电化学分析导论 193
8.1.1 电化学分析的特点及分类 193
8.1.2 化学电池 194
8.1.3 电极电位与能斯特方程 196
8.1.4 电导、电导率、摩尔电导率 198
8.1.5 电解与法拉第定律 202
8.2.1 直接电位法测定pH值 204
8.2 电位分析 204
8.2.2 电位滴定 208
8.2.3 离子选择电极 213
8.3 电导分析 215
8.3.1 电导仪 215
8.3.2 直接电导分析法 217
8.3.3 电导滴定法 218
8.4 库仑分析 220
8.4.1 库仑分析法的分类及特点 220
8.4.2 微库仑分析仪 221
8.4.3 库仑分析法的应用 225
第9章 紫外-可见分光光度分析 229
9.1 分光光度分析法原理 229
9.1.1 物质对光的吸收 229
9.1.2 光吸收定律 232
9.1.3 显色反应与显色剂 234
9.1.4 影响显色反应的因素 236
9.2 分光光度计 239
9.2.1 分光光度计的结构 239
9.2.3 分光光度计的操作方法及日常维护 244
9.2.2 常用的分光光度计 244
9.3 分光光度分析的定量方法 246
9.3.1 选择最佳工作条件 246
9.3.2 目视比色法 247
9.3.3 工作曲线法 248
9.3.4 直接比较法 249
9.3.5 标准加入法 249
9.3.6 分析结果的计算 250
9.4 分光光度分析法的应用 252
9.4.1 邻菲罗啉法测定水中微量铁 253
9.4.2 磷钼蓝法测定水中的磷酸盐 254
9.4.3 变色酸法测定乙醇中的微量甲醇 257
9.4.4 氨基安替比林法测定水中挥发性酚 258
9.4.5 食品中防腐剂含量的测定 260
第10章 气相色谱法 262
10.1 气相色谱法概述 262
10.1.1 气相色谱法的分类及特点 262
10.1.2 气相色谱法的分析流程 263
10.1.3 气相色谱法的名词术语 264
10.2.1 气-固吸附原理 267
10.2 气相色谱分离原理 267
10.2.2 气-液分配原理 268
10.2.3 塔板理论 269
10.2.4 速率理论 271
10.2.5 分离度 272
10.2.6 气相色谱分离条件选择 274
10.3 样品的进样与汽化 276
10.3.1 汽化室的结构 . 276
10.3.2 分流与不分流进样 277
10.3.3 冷柱头进样与程序升温进样 279
10.3.4 阀进样 280
10.4 色谱柱 281
10.4.1 气-固色谱固定相(固体吸附剂) 281
10.4.2 气-液色谱固定相 284
10.4.3 填充柱的制备 287
10.4.4 毛细管柱简介 289
10.5 气相色谱检测器 291
10.5.1 检测器的分类 291
10.5.2 检测器的性能指标 293
10.5.3 热导检测器TCD 296
10.5.4 氢焰检测器FID 301
10.5.5 电子俘获检测器ECD 304
10.5.6 火焰光度检测器FPD 307
10.6 积分仪和色谱工作站 309
10.7 色谱定性方法 310
10.7.1 保留值定性 311
10.7.2 化学方法定性 313
10.7.3 联机定性 314
10.7.4 色谱定性实例 316
10.8.1 校正因子与响应值 317
10.8 色谱定量方法 317
10.8.2 归一化法 319
10.8.3 工作曲线法与外标法 320
10.8.4 内标法与标准加入法 321
10.9 气相色谱法在化工分析中的应用 321
10.9.1 化工分析中常用的气相色谱仪 321
10.9.2 工业用裂解碳四的组成分析 322
10.9.3 毛细色谱法测定苯乙烯纯度 324
10.9.4 丙烯腈中有机杂质的色谱分析 325
10.9.5 天然气组成全分析 327
10.10 气相色谱法新技术 328
10.10.1 顶空色谱法 328
10.10.2 裂解色谱法 331
10.10.3 超临界流体色谱法(SFC) 332
10.10.4 快速气相色谱与模拟蒸馏 334
第11章 液相色谱分析法 336
11.1 液相色谱法概述 336
11.1.1 液相色谱法的分类 336
11.1.3 液相色谱法的分析流程 337
11.1.2 液相色谱法的特点 337
11.1.4 液相色谱法的名词术语 338
11.2 液相色谱法的分离原理 338
11.2.1 液-固吸附色谱 338
11.2.2 液-液分配色谱 341
11.2.3 离子交换色谱 343
11.2.4 凝胶渗透色谱 345
11.3 液相色谱的分析系统 346
11.3.1 输液系统 346
11.3.2 进样器 348
11.3.4 检测器 349
11.3.3 色谱柱 349
11.3.6 几种常见的液相色谱仪 353
11.3.5 信号记录与数据处理 353
11.4 定量方法及应用实例 354
11.4.1 液相色谱定量方法 354
11.4.2 液相色谱法应用实例 355
12.1 检验工作的管理 358
12.1.1 原始记录的管理 358
12.1.2 检验报告的管理 358
第12章 化验室管理 358
管理安全篇 358
12.2 质量监督工作的管理 359
12.3 化学试剂、药品的管理 359
12.3.1 化学危险品的分类 359
12.3.2 化学试剂和药品的存放 360
12.3.3 化验室废料的处理 360
12.4 化验室仪器设备的管理 361
12.4.1 化验室玻璃仪器的管理 361
12.4.2 设备仪器的管理 361
12.5.3 资料档案的管理 362
12.5.2 化验室档案 362
12.5 化验室资料档案的管理 362
12.5.1 化验室必备资料 362
12.6 化验室环境管理 363
12.6.1 化验室检测条件要求 363
12.6.2 进入化验室的规定 363
第13章 质量保证体系和标准化 364
13.1 质量管理和质量保证体系 364
13.2 标准的基本知识 364
13.2.1 标准的基本概念 364
13.2.3 标准分级、代号和编号 365
13.2.2 标准的分类 365
13.3 标准的制定和修订 367
13.3.1 化工产品标准的制定、修订程序 367
13.3.2 产品标准和检测方法标准的组成 368
13.4 采用国际标准和国外先进标准 368
13.4.1 国际标准和国外先进标准 368
13.4.2 采用国际标准和国外先进标准的程度 369
14.1.3 动火分析 370
14.1.2 安全分析采样 370
14.1.1 安全分析的分类 370
14.1 安全分析 370
第14章 安全分析和安全常识 370
14.1.4 氧含量分析 373
14.1.5 有毒气体分析 374
14.2 安全常识 375
14.2.1 化验室危险性种类 375
14.2.2 火灾和爆炸 375
14.2.4 化学中毒 . 376
14.2.3 化学烧伤和腐蚀 376
14.2.5 安全用电 377
参考文献 378
附录 379
附录1 国际相对原子质量表(1979年) 379
附录2 无机化合物的摩尔质量表 380
附录3 弱酸、弱碱在水中的电离常数(25℃) 384
附录4 EDTA配合物的lgK?(25℃) 387
附录5 难溶化合物的溶度积(18~25℃) 388
附录6 标准电极电位表 391