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目录 1

化学分析篇 1

第1章 化学分析基础知识 1

1.1 概述 1

1.2 误差和分析数据处理 2

1.2.1 定量分析中的误差 2

1.2.2 分析结果的表示方法 8

1.2.3 回归分析 12

1.3.1 化学试剂 13

1.3 溶液的配制和计算 13

1.3.2 实验用水和分析溶液的配制 16

1.3.3 标准滴定溶液的配制和标定 20

1.3.4 常用指示剂溶液的配制 28

1.3.5 实验试纸 31

1.4 滴定分析概论 31

1.4.1 概述 31

1.4.2 滴定分析法分类 32

1.4.3 滴定分析的计算 33

2.1.1 常用玻璃仪器 35

2.1 玻璃仪器及其他用品 35

第2章 化学分析操作技能知识 35

2.1.2 常用量器 40

2.1.3 其他器皿及用品 43

2.2 天平 48

2.2.1 天平的种类及光电天平 48

2.2.2 电子天平 51

2.3 采样方法 52

2.3.1 采样总则 53

2.3.2 固体试样采取 54

2.3.3 液体试样采取 55

2.3.4 气体试样采取 56

2.4 滴定分析基本操作 57

2.4.1 滴定管的准备和使用 57

2.4.2 容量瓶的准备和使用 59

2.4.3 移液管的洗涤和使用 59

2.4.4 滴定管体积校正和标准溶液温度补正 60

第3章 酸碱滴定法 62

3.1 水溶液中酸碱平衡 62

3.1.1 酸碱的质子理论 62

3.1.2 酸碱水溶液pH值计算 64

3.1.3 缓冲溶液 69

3.2 酸碱指示剂 75

3.2.1 指示剂变色原理和变色范围 75

3.2.2 常用酸碱指示剂 76

3.2.3 混合指示剂 77

3.3 滴定曲线及指示剂的选择 78

3.3.1 强碱滴定强酸（强酸滴定强碱） 78

3.3.2 强碱滴定弱酸 81

3.3.3 强酸滴定弱碱 84

3.3.4 多元酸的滴定 85

3.3.5 多元碱（多元酸盐）的滴定 86

3.4 酸碱滴定法的应用 87

3.4.1 盐酸总酸度测定 87

3.4.2 工业硫酸中硫酸含量的测定 88

3.4.3 工业硝酸含量的测定 90

3.4.4 氨水中氨含量的测定 91

3.4.5 食醋中总酸量的测定 92

3.4.6 混合碱的测定 93

3.4.7 肥料中氨态氮含量的测定 99

3.5.1 分析结果的计算 102

3.5 酸碱滴定法的计算 102

3.5.2 酸碱滴定误差的计算 104

第4章 氧化还原滴定法 107

4.1 氧化还原反应 107

4.1.1 氧化和还原 107

4.1.2 分析中常见的氧化剂和还原剂 107

4.2 氧化还原电极电位 109

4.2.1 氧化还原电对和半反应 109

4.2.2 电对的标准电极电位 110

4.2.3 能斯特方程式 111

4.3.1 氧化还原反应方向的判断 112

4.3 氧化还原反应的方向 112

4.3.2 氧化还原反应次序 113

4.3.3 影响氧化还原反应方向的因素 114

4.4 氧化还原反应进行的程度和速度 115

4.4.1 氧化还原反应平衡常数 115

4.4.2 氧化还原反应速度 117

4.5 氧化还原滴定指示剂 117

4.6 氧化还原滴定曲线 119

4.7.1 高锰酸钾滴定法 121

4.7 常用的氧化还原滴定法 121

4.7.3 碘量法 123

4.7.2 重铬酸钾滴定法 123

4.8 氧化还原滴定的应用 125

4.8.1 亚硝酸钠纯度测定 125

4.8.2 过氧化氢含量的测定 126

4.8.3 工业乙酸酐高锰酸钾指数的测定 128

4.8.4 矿石全铁含量的测定 129

4.8.5 化学耗氧量（COD）的测定 130

4.8.6 铜合金中铜的测定 132

4.9.2 费休试剂 134

4.9 费休法测定微量水 134

4.9.1 费休法测定水原理 134

第5章 配位滴定法 136

5.1 概述 136

5.1.1 配位滴定分析法 136

5.1.2 配位化合物的稳定常数 136

5.2 酸度对配位滴定的影响 138

5.2.1 EDTA的结构和特性 138

5.2.2 EDTA的存在形式与溶液pH值的关系 138

5.2.3 酸效应系数 139

5.2.4 条件稳定常数 140

5.2.5 EDTA酸效应曲线 141

5.3 配位滴定曲线 142

5.4 金属指示剂 144

5.4.1 金属指示剂作用原理 144

5.4.2 金属指示剂使用条件 145

5.4.3 金属指示剂的封闭和僵化 145

5.4.4 主要的金属指示剂 146

5.5.1 控制溶液酸度的方法 147

5.5 提高配位滴定的选择性 147

5.5.2 加掩蔽剂消除干扰 149

5.6 配位滴定的方法和应用 150

5.6.1 配位滴定方法 150

5.6.2 应用 151

第6章 沉淀滴定法 155

6.1 沉淀滴定法原理 155

6.1.1 溶度积原理 155

6.1.2 沉淀滴定的溶度积常数 157

6.1.4 沉淀的转化 158

6.1.3 分步沉淀 158

6.1.5 沉淀的吸附 159

6.2 沉淀滴定曲线 159

6.3 沉淀滴定方法 161

6.3.1 莫尔法 161

6.3.2 佛尔哈德法 162

6.3.3 吸附指示剂法（法扬司法） 164

6.4 沉淀滴定法的应用 165

6.4.1 纯碱中氯化钠含量的测定 165

6.4.2 氢氧化钾中氯化钾的测定 166

6.4.3 硝酸银含量测定 167

第7章 称量分析法 169

7.1 沉淀称量法原理 169

7.1.1 称量分析法及其分类 169

7.1.2 沉淀式与称量式 170

7.1.3 溶度积与溶解度 171

7.1.4 影响溶解度的因素 173

7.1.5 沉淀的纯度 176

7.2.1 选择沉淀剂 178

7.2 沉淀称量法操作技术 178

7.2.2 选择称样量 180

7.2.3 沉淀的形成 180

7.2.4 沉淀的过滤与洗涤 182

7.2.5 沉淀的烘干与灼烧 185

7.3 称量分析法的应用 186

7.3.1 分析结果计算 186

7.3.2 食盐中硫酸根含量测定 187

7.3.3 氟代甲烷类中微量水分的测定 188

7.3.4 有机溶剂中蒸发残渣及灰分的测定 190

7.3.5 钢铁中镍含量的测定 191

仪器分析篇 193

第8章 电化学分析 193

8.1 电化学分析导论 193

8.1.1 电化学分析的特点及分类 193

8.1.2 化学电池 194

8.1.3 电极电位与能斯特方程 196

8.1.4 电导、电导率、摩尔电导率 198

8.1.5 电解与法拉第定律 202

8.2.1 直接电位法测定pH值 204

8.2 电位分析 204

8.2.2 电位滴定 208

8.2.3 离子选择电极 213

8.3 电导分析 215

8.3.1 电导仪 215

8.3.2 直接电导分析法 217

8.3.3 电导滴定法 218

8.4 库仑分析 220

8.4.1 库仑分析法的分类及特点 220

8.4.2 微库仑分析仪 221

8.4.3 库仑分析法的应用 225

第9章 紫外-可见分光光度分析 229

9.1 分光光度分析法原理 229

9.1.1 物质对光的吸收 229

9.1.2 光吸收定律 232

9.1.3 显色反应与显色剂 234

9.1.4 影响显色反应的因素 236

9.2 分光光度计 239

9.2.1 分光光度计的结构 239

9.2.3 分光光度计的操作方法及日常维护 244

9.2.2 常用的分光光度计 244

9.3 分光光度分析的定量方法 246

9.3.1 选择最佳工作条件 246

9.3.2 目视比色法 247

9.3.3 工作曲线法 248

9.3.4 直接比较法 249

9.3.5 标准加入法 249

9.3.6 分析结果的计算 250

9.4 分光光度分析法的应用 252

9.4.1 邻菲罗啉法测定水中微量铁 253

9.4.2 磷钼蓝法测定水中的磷酸盐 254

9.4.3 变色酸法测定乙醇中的微量甲醇 257

9.4.4 氨基安替比林法测定水中挥发性酚 258

9.4.5 食品中防腐剂含量的测定 260

第10章 气相色谱法 262

10.1 气相色谱法概述 262

10.1.1 气相色谱法的分类及特点 262

10.1.2 气相色谱法的分析流程 263

10.1.3 气相色谱法的名词术语 264

10.2.1 气-固吸附原理 267

10.2 气相色谱分离原理 267

10.2.2 气-液分配原理 268

10.2.3 塔板理论 269

10.2.4 速率理论 271

10.2.5 分离度 272

10.2.6 气相色谱分离条件选择 274

10.3 样品的进样与汽化 276

10.3.1 汽化室的结构 . 276

10.3.2 分流与不分流进样 277

10.3.3 冷柱头进样与程序升温进样 279

10.3.4 阀进样 280

10.4 色谱柱 281

10.4.1 气-固色谱固定相（固体吸附剂） 281

10.4.2 气-液色谱固定相 284

10.4.3 填充柱的制备 287

10.4.4 毛细管柱简介 289

10.5 气相色谱检测器 291

10.5.1 检测器的分类 291

10.5.2 检测器的性能指标 293

10.5.3 热导检测器TCD 296

10.5.4 氢焰检测器FID 301

10.5.5 电子俘获检测器ECD 304

10.5.6 火焰光度检测器FPD 307

10.6 积分仪和色谱工作站 309

10.7 色谱定性方法 310

10.7.1 保留值定性 311

10.7.2 化学方法定性 313

10.7.3 联机定性 314

10.7.4 色谱定性实例 316

10.8.1 校正因子与响应值 317

10.8 色谱定量方法 317

10.8.2 归一化法 319

10.8.3 工作曲线法与外标法 320

10.8.4 内标法与标准加入法 321

10.9 气相色谱法在化工分析中的应用 321

10.9.1 化工分析中常用的气相色谱仪 321

10.9.2 工业用裂解碳四的组成分析 322

10.9.3 毛细色谱法测定苯乙烯纯度 324

10.9.4 丙烯腈中有机杂质的色谱分析 325

10.9.5 天然气组成全分析 327

10.10 气相色谱法新技术 328

10.10.1 顶空色谱法 328

10.10.2 裂解色谱法 331

10.10.3 超临界流体色谱法（SFC） 332

10.10.4 快速气相色谱与模拟蒸馏 334

第11章 液相色谱分析法 336

11.1 液相色谱法概述 336

11.1.1 液相色谱法的分类 336

11.1.3 液相色谱法的分析流程 337

11.1.2 液相色谱法的特点 337

11.1.4 液相色谱法的名词术语 338

11.2 液相色谱法的分离原理 338

11.2.1 液-固吸附色谱 338

11.2.2 液-液分配色谱 341

11.2.3 离子交换色谱 343

11.2.4 凝胶渗透色谱 345

11.3 液相色谱的分析系统 346

11.3.1 输液系统 346

11.3.2 进样器 348

11.3.4 检测器 349

11.3.3 色谱柱 349

11.3.6 几种常见的液相色谱仪 353

11.3.5 信号记录与数据处理 353

11.4 定量方法及应用实例 354

11.4.1 液相色谱定量方法 354

11.4.2 液相色谱法应用实例 355

12.1 检验工作的管理 358

12.1.1 原始记录的管理 358

12.1.2 检验报告的管理 358

第12章 化验室管理 358

管理安全篇 358

12.2 质量监督工作的管理 359

12.3 化学试剂、药品的管理 359

12.3.1 化学危险品的分类 359

12.3.2 化学试剂和药品的存放 360

12.3.3 化验室废料的处理 360

12.4 化验室仪器设备的管理 361

12.4.1 化验室玻璃仪器的管理 361

12.4.2 设备仪器的管理 361

12.5.3 资料档案的管理 362

12.5.2 化验室档案 362

12.5 化验室资料档案的管理 362

12.5.1 化验室必备资料 362

12.6 化验室环境管理 363

12.6.1 化验室检测条件要求 363

12.6.2 进入化验室的规定 363

第13章 质量保证体系和标准化 364

13.1 质量管理和质量保证体系 364

13.2 标准的基本知识 364

13.2.1 标准的基本概念 364

13.2.3 标准分级、代号和编号 365

13.2.2 标准的分类 365

13.3 标准的制定和修订 367

13.3.1 化工产品标准的制定、修订程序 367

13.3.2 产品标准和检测方法标准的组成 368

13.4 采用国际标准和国外先进标准 368

13.4.1 国际标准和国外先进标准 368

13.4.2 采用国际标准和国外先进标准的程度 369

14.1.3 动火分析 370

14.1.2 安全分析采样 370

14.1.1 安全分析的分类 370

14.1 安全分析 370

第14章 安全分析和安全常识 370

14.1.4 氧含量分析 373

14.1.5 有毒气体分析 374

14.2 安全常识 375

14.2.1 化验室危险性种类 375

14.2.2 火灾和爆炸 375

14.2.4 化学中毒 . 376

14.2.3 化学烧伤和腐蚀 376

14.2.5 安全用电 377

参考文献 378

附录 379

附录1 国际相对原子质量表（1979年） 379

附录2 无机化合物的摩尔质量表 380

附录3 弱酸、弱碱在水中的电离常数（25℃） 384

附录4 EDTA配合物的lgK？（25℃） 387

附录5 难溶化合物的溶度积（18～25℃） 388

附录6 标准电极电位表 391