第1章 绪论 1
1.1 仪器分析的地位和作用 1
目录 1
1.2 仪器分析实验在仪器分析中的作用 3
1.3 仪器分析实验内容安排 3
1.4 对仪器分析实验的基本要求 4
参考文献 5
2.1 无机组分分析的样品预处理方法 6
2.1.1 前言 6
第2章 样品预处理方法 6
2.1.2 不破坏基体的制样方法 7
2.1.3 破坏基体的制样方法——样品消解法 8
2.2 有机组分分析的样品预处理方法 12
2.2.1 前言 12
2.2.2 蒸馏 12
2.2.3 萃取 13
2.2.4 色谱法 14
2.2.5 固相萃取法 14
2.2.6 衍生技术 15
参考文献 17
3.1 分析测试的特点 18
第3章 实验数据处理 18
3.2 分析测试数据统计处理基础 19
3.3 评价分析方法和分析结果的基本指标 20
3.3.1 检出限和灵敏度 21
3.3.2 定量限 21
3.3.3 精密度 22
3.3.4 准确度 22
3.3.5 适用性 23
3.4 分析数据可靠性检验 23
3.4.1 异常值的判断与处理的原则和方法 23
3.4.2 测定精密度的评定 25
3.4.3 准确度的检验和评定方法 29
3.5 分析结果的表达 32
3.5.1 曲线拟合 32
3.5.2 测定值置信范围的界定 33
3.5.3 测定结果的表征 35
参考文献 37
第4章 原子发射光谱法 38
4.1 引言 38
4.2 方法原理 38
4.2.1 发射光谱基本原理 38
4.2.2 经典光谱电光源的工作原理 39
4.2.3 等离子体光谱光源的工作原理 41
4.3.1 棱镜光谱仪 45
4.3 仪器结构与原理 45
4.3.2 光电直读光谱仪 46
4.3.3 顺序等离子体光谱仪 48
4.4 实验技术 50
4.4.1 经典电光源的试样处理 50
4.4.2 等离子体光谱法的试样前处理 51
4.4.3 经典光源光谱分析用标准试样的制备 51
4.4.4 等离子体光源光谱分析用标准样品的制备 51
4.5 实验 52
4.5.1 发射光谱定性分析 52
4.5.2 乳剂特性曲线的绘制 54
4.5.3 工业盐酸中杂质元素的溶液干渣法光谱分析 56
4.5.4 ICP光谱法测定饮用水中总硅 57
4.5.5 镍电解液中主要成分和微量成分的ICP光谱测定 59
参考文献 60
第5章 原子吸收光谱法 61
5.1 引言 61
5.2 方法原理 61
5.3 仪器结构与原理 62
5.3.1 光源 62
5.3.2 原子化器 63
5.3.3 单色器 65
5.4.1 样品制备 66
5.4 实验技术 66
5.3.4 检测系统 66
5.4.2 标准样品的配制 67
5.4.3 样品预处理 67
5.4.4 测定条件的选择 68
5.4.5 测定方法 71
5.4.6 干扰及其消除技术 72
5.5 实验 76
5.5.1 火焰原子吸收法最佳条件的选择和自来水中钠的测定（工作曲线法） 76
5.5.2 火焰原子吸收法测定钙时磷酸根的干扰和消除 79
5.5.3 间接原子吸收光谱法测定氯化物 81
5.5.4 人发中锌的测定 83
5.5.5 无火焰原子吸收光谱法测定人体指甲中的铜和最佳条件的选择 85
参考文献 88
第6章 紫外-可见吸收光谱法 89
6.1 引言 89
6.2 方法原理 89
6.2.1 有机化合物的紫外-可见吸收光谱 89
6.2.2 无机化合物的紫外-可见吸收光谱 91
6.2.3 朗伯-比尔吸收定律 91
6.3 仪器结构与原理 92
6.3.1 辐射光源 93
6.3.2 分光器 93
6.4.1 样品制备 94
6.4 实验技术 94
6.4.2 测定条件的选择 94
6.3.3 吸收池 94
6.3.5 记录器和信号显示系统 94
6.3.4 检测器 94
6.4.3 反应条件的选择 95
6.4.4 参比溶液的选择 96
6.4.5 共存离子干扰的消除方法 97
6.4.6 表观摩尔吸收系数的精确求法 97
6.5 实验 98
6.5.1 差值分光光度法测定废水中微量苯酚 98
6.5.2 利用导数分光光度法测定有丙酮干扰时乙醇中的微量苯 101
6.5.3 邻二氮菲分光光度法测定铁 104
6.5.4 甲基橙离解常数的测定 107
参考文献 110
第7章 红外光谱法 111
7.1 引言 111
7.2 方法原理 112
7.2.1 双原子分子的红外吸收频率 112
7.2.2 多原子分子的吸收频率 113
7.2.3 红外光谱及其表示方法 113
7.2.4 红外谱带强度 114
7.3 傅里叶变换红外光谱仪的结构与原理 114
7.3.1 工作原理 114
7.3.2 仪器的主要部件 114
7.4.2 液体样品制样 116
7.4 实验技术 116
7.4.1 固体样品制样 116
7.4.3 载样材料的选择 118
7.4.4 定量分析方法 118
7.4.5 红外谱图解析 119
7.4.6 镜面反射光谱技术 120
7.4.7 漫反射光谱技术 121
7.4.8 衰减全反射光谱技术 121
7.5 实验 122
7.5.1 液体、固体、薄膜样品透射谱的测定 122
7.5.2 固体表面内反射光谱的测定 125
7.5.3 正丁醇-环己烷溶液中正丁醇含量的测定 126
7.5.4 高散射粉末样品漫反射光谱的测定 127
7.5.5 曲线拟合 128
参考文献 129
第8章 电分析化学法 130
8.1 引言 130
8.2 方法原理 131
8.2.1 电位分析法的原理 131
8.2.2 电解分析法的原理 135
8.2.3 极谱和伏安分析法原理 137
8.3.1 电位分析仪器的结构与原理 141
8.3 仪器结构与原理 141
8.3.2 电解分析仪器的结构与原理 142
8.3.3 极谱和伏安分析的仪器结构与原理 143
8.4 实验技术 146
8.4.1 电位分析实验技术 146
8.4.2 电解分析实验技术 146
8.4.3 极谱和伏安分析实验技术 146
8.5 实验 148
8.5.1 氟离子选择性电极测定水中氟离子含量 148
8.5.2 氧化还原电位滴定法测定Fe2+含量 150
8.5.3 络合电位滴定法连续测定溶液中Bi3+，Pb2+，Ca2+含量 151
8.5.4 自动电位滴定法测定水中Cl-和I-的含量 154
8.5.5 控制阴极电位电重量法进行Cu2+和Sn2+的分别测定 156
8.5.6 控制电位库仑分析法连续测定电解液中铜和银的含量 157
8.5.7 库仑滴定法测定微量砷 158
8.5.8 单扫描示波极谱法测定痕量镉 160
8.5.9 极谱催化波测定天然水中的钼 161
8.5.10 络合吸附波示波极谱法测定微量镓和铟 163
8.5.11 循环伏安法判断电极过程 165
8.5.12 循环伏安法研究电极机理 167
8.5.13 阳极溶出伏安法测定镉 169
8.5.14 阳极溶出微分脉冲极谱法测定高纯MgO中的Cu，Pb，Cd，Zn含量 171
参考文献 172
第9章 气相色谱法 173
9.1 引言 173
9.2 方法原理 174
9.3 仪器结构与原理 176
9.3.1 载气系统 176
9.3.2 进样系统 177
9.3.3 色谱柱 178
9.3.4 检测系统 179
9.3.5 数据处理系统 180
9.4.2 色谱柱填充、老化及评价 181
9.4.1 担体处理及固定液涂渍 181
9.4 实验技术 181
9.4.3 确定最佳载气流速 182
9.4.4 检测器灵敏度的测定 183
9.5 实验 183
9.5.1 载气流速及柱温变化对分离度的影响 183
9.5.2 利用气-固色谱法分析O2,N2,CO及CH4混合气体 186
9.5.3 利用保留值定性及归一法定量测定乙醇、丙醇及水混合溶液中各组分的含量 188
9.5.4 利用内标法定量分析正己烷中的微量环己烷 190
9.5.5 程序升温毛细管柱色谱法分析中药小茴挥发油中的反式茴香醚 192
参考文献 194
10.1 引言 195
第10章 高效液相色谱法 195
10.2 方法原理 196
10.2.1 吸附色谱 196
10.2.2 分配色谱 196
10.2.3 离子交换色谱 196
10.2.4 凝胶色谱 197
10.3 仪器结构与原理 197
10.3.1 高压（输液）泵 197
10.3.3 色谱柱 198
10.3.4 检测器 198
10.3.2 进样器 198
10.3.5 工作站 200
10.4 实验技术 200
10.4.1 分离方式的选择 200
10.4.2 流动相选择与处理 200
10.4.3 流动相洗脱方式 201
10.4.4 衍生化技术 201
10.5 实验 203
10.5.1 VE异构体在正相HPLC系统中分析条件的选择 203
10.5.2 α-VE在反相HPLC上的定量分析 205
10.5.3 硝基苯钾酸位置异构体的分离与对硝基苯钾酸纯度的测定 207
10.5.4 果汁（苹果汁）中有机酸的分析 209
10.5.5 中药川芎提取液的分离与藁本内酯的定量分析 211
参考文献 212
第11章 气相色谱-质谱分析法 213
11.1 引言 213
11.2 方法原理 214
11.3 GC-MS的仪器结构与原理 214
11.3.1 色谱部分 214
11.3.2 质谱仪部分 215
11.4 实验技术 217
11.4.1 GC-MS分析条件的选择 217
11.4.2 GC-MS提供的信息及相关分析技术 218
11.4.3 定性分析和定量分析 220
11.5 实验 221
11.5.1 GC-MS的调谐及性能测试 221
11.5.2 GC-MS定量测定可乐中的咖啡因 223
11.5.3 GC-MS定性分析有机混合物 224
11.5.4 香料花椒化学成分分析 225
11.5.5 直接进样法分析固体化合物 227
参考文献 228
第12章 核磁共振波谱法 229
12.1 引言 229
12.2.3 化学位移δ 230
12.2.2 核磁共振条件 230
12.2 方法原理 230
12.2.1 核自旋磁能级 230
12.2.4 自旋的耦合与耦合常数 231
12.2.5 饱和与弛豫 231
12.2.6 脉冲傅里叶变换NMR 232
12.3 仪器结构与原理 233
12.3.1 射频发射系统 233
12.3.2 探头 234
12.3.3 磁场系统 234
12.3.4 接收检测系统 234
12.3.5 信号的控制、处理与显示系统 234
12.4.2 标准参考样品 235
12.4 实验技术 235
12.4.1 样品制备 235
12.4.3 图谱解析 236
12.4.4 NMR常用脉冲技术（脉冲序列）及其功能 237
12.4.5 二维（2D）NMR 242
12.5 实验 245
12.5.1 单纯化合物1H-NMR的结构鉴定 245
12.5.2 乙酰丙酮互变异构现象的研究 248
12.5.3 13C-NMR的常规谱与定量谱的测定 249
12.5.4 一个直接区分？与？基团的简单方法 251
12.5.5 DEPT方法 256
参考文献 260
13.1 引言 261
第13章 离子色谱法 261
13.2 方法原理 262
13.2.1 离子交换色谱法 262
13.2.2 离子排斥色谱法 262
13.2.3 离子抑制色谱法和离子对色谱法 262
13.3 仪器结构与原理 263
13.3.1 离子交换剂 264
13.3.2 电导检测器 267
13.4.1 去离子水制备及溶液配制 269
13.4.2 流动相的选择 269
13.4 实验技术 269
13.4.3 定性方法 270
13.4.4 定量方法 270
13.5 实验 271
13.5.1 自来水中阴离子的分析（非抑制型电导检测） 271
13.5.2 啤酒中一价阳离子的定量分析 273
13.5.3 离子排斥色谱分离-抑制型电导检测法分析葡萄酒中有机酸 275
参考文献 277
第14章 毛细管电泳分析法 278
14.1 引言 278
14.2 方法原理 279
14.2.1 基本概念 279
14.2.3 毛细管电泳的模式及应用 281
14.2.2 分离原理 281
14.3 仪器结构与原理 283
14.3.1 高压电源 284
14.3.2 毛细管及其温度控制 284
14.3.3 毛细管电泳的进样方法 285
14.3.4 毛细管电泳检测器 285
14.4 实验技术 288
14.4.1 毛细管检测窗口的制作 288
14.4.2 毛细管内表面清洗 289
14.4.3 实验条件的选择 289
14.5.1 有机化合物的毛细管区带电泳分析 290
14.5 实验 290
14.5.2 阴离子的毛细管电泳分析（间接紫外检测法） 292
14.5.3 非水毛细管电泳同时分析环境水样中的金属离子 294
14.5.4 药物有效成分的毛细管胶束电动色谱分离和定量分析 297
参考文献 299
第15章 荧光光谱法和磷光光谱法 300
15.1 引言 300
15.2 方法原理 301
15.3 仪器结构与原理 304
15.4 实验技术 306
15.4.1 荧光偏振技术 306
15.4.2 时间分辨技术 307
15.4.3 同步扫描技术 308
15.4.4 三维光谱 310
15.4.5 室温磷光分析法（RTP）简介 310
15.5 实验 311
15.5.1 芘的荧光光谱测定 311
15.5.2 利用8-羟基喹啉-5-磺酸的锌荧光光度定量分析及胶束增敏效应 313
15.5.3 利用Stern-Volmer方程测定光诱导电子转移反应速率常数 316
15.5.4 3-羧基香豆素的固体基质室温磷光测定 318
参考文献 320
16.2 方法原理 321
16.2.1 拉曼散射效应 321
16.1 引言 321
第16章 拉曼光谱法 321
16.2.2 拉曼活性的判断 322
16.2.3 拉曼光谱和红外光谱的关系 323
16.3 仪器结构与原理 324
16.3.1 激光器 324
16.3.2 样品室 325
16.3.3 双单色仪 326
16.3.4 光电检测器 326
16.4 实验技术 327
16.4.1 显微拉曼技术 327
16.4.3 激光拉曼遥测技术 328
16.4.2 退偏比的测量 328
16.4.4 傅里叶变换近红外激光拉曼光谱仪 329
16.5 实验 330
16.5.1 有机酸的拉曼光谱测定 330
16.5.2 碳纳米管的拉曼光谱测定 332
16.5.3 合成橡胶的红外光谱和拉曼光谱分析 334
参考文献 335
第17章 X射线荧光光谱法 336
17.1 引言 336
17.2 方法原理 337
17.3 仪器结构与原理 337
17.3.1 X射线发生系统 338
17.3.2 分光系统 339
17.3.3 检测系统和记录系统 340
17.4 实验技术 342
17.4.1 试样制备 342
17.4.2 定性分析 343
17.4.3 定量分析 343
17.5 实验 345
17.5.1 未知钢样的定性分析 345
17.5.2 定量分析磷石膏成分 347
参考文献 348
18.2.1 X射线光电子能谱分析的基本原理 349
18.2 方法原理 349
18.1 引言 349
第18章 电子能谱法 349
18.2.2 俄歇电子能谱分析的基本原理 350
18.3 仪器结构与原理 350
18.3.1 激发源 351
18.3.2 离子源 351
18.3.3 快速进样室 351
18.3.4 超高真空系统 352
18.3.5 能量分析器 352
18.3.6 计算机系统 352
18.4 实验技术 353
18.4.1 X射线光电子能谱分析技术 353
18.4.2 俄歇电子能谱分析技术 356
18.5 实验 361
18.5.1 SiO2自然氧化层超薄膜的X射线光电子能谱分析 361
18.5.2 单晶硅表面自然氧化层的深度分析 363
参考文献 364
第19章 综合实验 365
19.1 中药山奈挥发油中结晶物的结构鉴定 365
19.2 小麦胚芽油营养胶囊中维生素E的定量分析（UV-VIS法及HPLC法） 368
19.3 地面水中污染物分析 371
19.4 植物油中有机酸分析 372
19.5 分析方法评价及实验方案设计 374
参考文献 376